OBJECTIU

Separar una barreja de pigments que donen com a resultat el color final de la tinta original per mitjà de cromatografia en capa plana, fent servir com a eluent una barreja de n-butanol, etanol i amoniac 2M (3:1:1).

FONAMENT TEÒRIC

La diferent velocitat de migració dels pigments que volem separar per la fase estacionària és la propietat que farem servir per fer aquesta separació cromatogràfica en capa plana.

Es tracta d'una tècnica de separació i identificació de substàncies químiques dissoltes en un dissolvent (FM) que es mou sobre una capa absorbent (FE).

Teòricament fem servir una separació segons el mecanisme d'adsorció (adherència del solut a la F.E. per capilaritat), es tracta doncs de cromatografia líquid sòlid, però com que les plaques cromatogràfiques no es trobaven enmagatzemades de la forma adequada no podem garantir l'absència d'aigua en la cel·lulosa de la F.E., que pot ocasionar fenòmens de partició (líquid-líquid).

La capa plana té una coberta de cel·lulosa que és la fase estacionària. El vidre sobre el què es troba fixada aquesta fase estacionària és el suport de la fase estacionària.

La fase mòvil que es fa servir depén molt de les substàncies que es volen separar, en el nostre cas es tracta d'una solució de n-butanol, etanol i amoníac 2M (3:1:1).

MATERIAL

• Regla.

• Cambra cromatogràfica.

• Placa cromatogràfica.

• Matràs aforat de 100 ml.

• Vidre de rellotge.

• Agulles.

• Rotulador Pelikan 4001 vermell.

• Rotulador Pelikan 4001 taronja.

• Rotulador Pelikan 4001 gris.

• Rotulador Pelikan 4001 negre.

REACTIUS

• Dissolució de n-butanol, etanol i amoníac 2M (3:1:1).

- Amoníac (NH3) 25%.Corrosiu, C.

R34: Provoca cremadures.

R37: Irrita les vies respiratòries.

S7: Mantingueu el recipient ben tancat.

S26: En cas de contacte amb els ulls, renteu inmediatament i abundantment amb aigua i aneu al metge

S36/37/39: Useu vestimenta i guants adequats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar, aneu inmediatament al metge i ensenyeu-li l'etiqueta si és possible).

- Etanol, alcohol etílic (C2H6O). Inflamable, F.

R11: Fàcilment inflamable.

S7: Mantingueu el recipient ben tancat.

S16: Protegiu de fonts d'ignició. No fumeu.

- n-Butanol. Irritant, Xn.

R10: Inflamable.

R20: Nociu per inhalació.

S16: Protegiu de fonts d'ignició. No fumeu.

MÈTODE

Mètode per a la preparació de les mostres

Mètode per a la preparació de la fase mòbil

100 ml x 1 mol x 17,03 g amoníac x 100 ml dissolució comercial = 6,812 ml d. comercial

1000 ml 1 mol 25 ml amoníac pur

Mètode per a la realització de la cromatografia

RESULTATS I CÀLCULS

Les taques que s'han posat a la placa cromatogràfica han estat:

1.- Rotulador Pelikan 4001 vermella.

2.- Rotulador Pelikan 4001 taronja.

3.- Rotulador Pelikan 4001 gris.

4.- Rotulador Pelikan 4001 negra.

5. 6. i 7.- Barrejes de tots els anteriors.

Dades experimentals:

Factor de retenció

Rf'= Distància SOLUT

DistànciaMOSTRA

Taula de resultats (dades de la cromatografía)

Les mostres de color groc i de color taronja han surtit bastant juntes, les altres es poden diferenciar molt bé. Així, podem dir que totes excepte aquestes tenen una bona selectivitat. En quant a eficàcia, també és molt bona, ja que es veuen les taques molt ben definides. La resolució, resultant de la selectivitat i la eficàcia, és bastant bona.

OBSERVACIONS

1

4

ANÀLISI INSTRUMENTAL 4-feb-2000

Pràctica 3: Separació de pigments de tinta per cromatografia en capa fina.

Tema: Cromatografía en capa plana