OBJECTIU

Determinar la quantitat de sulfats de l'aigua d'aixeta per mitjà de gravimetries.

FONAMENT TEÒRIC

Un anàlisi gravimètric es basa en la mesura del pes d'una substància de composició coneguda i químicament relacionada amb l'analit. Als mètodes de precipitació l'espècie a determinar es precipita mitjançant un reactiu que doni lloc a un producte poc soluble, de composició química coneguda o transformable en altre de composició química coneguda. Aquest producte es pesa, després de filtració, rentat i tractament tèrmic apropiat.

Es fan les següents reaccions, oxidació i precipitació del ferro:

2Fe2+ + H2O2 2H+ + 2Fe3+ + O2

En medi alcalí:

2Fe2+ + 3/2O2 Fe2O3

MATERIAL

• Erlenmeyer de 500 ml.

• Matràs aforat de 250 ml.

• Pipeta graduada de 10 ml.

• Aspirador de pipetes.

• Vassos de precipitats.

• Placa calefactora.

• Paper de filtre.

• Embut.

• Varilla de vidre.

• Comptagotes.

• Crisol de porcelana amb tapadera.

• Anell.

• Suport universal.

• Bec bunsen.

• Nous.

• Pinces del suport.

• Pinces específiques per als crisols.

• Mufla.

• Estufa.

• Dessecador.

• Balança analítica.

• Espàtula.

REACTIUS

• Hidròxid d'amoni (20% en amoníac). P.M. 35,05. (NH4OH).

Corrosiu, C

• Aigua oxigenada comercial (10 volums).

• Ferrocianur de potassi 0,01 - 0,02%.

MÈTODE

RESULTATS I CÀLCULS

Taula de dades experimentals:

0,361 g Fe2O 3 · 1 mol Fe2O 3 · 2 mol Fe3+ · 55,847 g Fe3+ = 0,25249 g Fe3+

159,694 g Fe2O 3 1 mol Fe2O 3 1 mol Fe3+

0,25249 g Fe3+ · 100 ml = 0,50 % Fe3+ a la dissolució problema.

50 ml

El resultat teòric es troba de la forma següent:

6 g FeSO4·7H2O · 1 mol FeSO2·7H2O · 1 mol Fe3+ · 55,847 g Fe3+ = 1,2057 g Fe

277,907g FeSO4·7H2O 1 mol FeSO4·7H2O 1 mol Fe3+

1,2057 g Fe · 100 = 0,48 % Fe3+ a la dissolució problema.

250 ml

OBSERVACIONS

BIBLIOGRAFIA

• Química analítica. Skoog/West. Ed: McGrawHill.

1

3

TÉCNIQUES BÀSIQUES DE LABORATORI 11-May-2000

Pràctica 18: Determinació de ferro en sulfat ferrós amònic o altres sals.

(gravimetries)

Pesar el crisol

Deixar refredar i col·locar , tapat al desecador.

Col·locar el filtre en un crisol i calcinar. Continuar 15 minuts després de tenir el carbó.

Calcular el %Fe a partir del pes de Fe2O3 obtingut.

Filtrar en paper de filtre, rentant amb aigua destil·lada calent, fent servir 75 - 100 ml cada cop.

Retirar de la font de calor i deixar sedimentar el precipitat

Diluir fins a 200 ml amb aigua destil·lada

Portar a ebullició

NO

SI

¿Apareix color Blau?

Transferir una gota a un tub d'assaig i diluir amb aigua, afegir 1 gota de ferrocianur potàssic 0,01-0,02%.

Continuar ebullició fins color groc clar

+ 1 ml H2O2 30% gota a gota, amb agitació.

+ Amoníac 1:1 gota a gota i agitant fins que hi hagui un petit excés (detectat amb precaució per l'olor)

Portar a ebullició

+ 50 ml d'aigua destil·lada

+ 10 ml HCl 1:1

1,0 g de mostra de sulfat ferrós hexahidratat, en vas de 400 ml