Calibración, Plásticos, Detergentes y Refrigeración

Química. Espectrofotómetro. Caldera de vapor. Aditivo para plásticos. Circuitos de refrigeración. Detergentes. Chlortalidone

  • Enviado por: Bea
  • Idioma: castellano
  • País: España España
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CONTENIDO


  • Calibración de aparatos

  • Balanza analítica

  • La calibración de la balanza utilizada en el laboratorio, es un paso muy importante, ya que si no está bien calibrada será una fuente de error que influirá en todos los cálculos posteriores. Los errores sistemáticos debidos al instrumento generalmente se detectan y corrigen mediante la calibración. Este tipo de error determinado, ocasiona que la media de una serie de datos sea distinta del valor aceptado. Por esto, siempre es necesaria una calibración periódica del equipo, ya que con el tiempo cambia la respuesta de la mayoría de los instrumentos como consecuencia del uso, corrosión o maltrato.

    Todo proceso de calibración debe ser reflejado en hojas específicas para tal efecto, en las cuales se debe indicar el aparato a calibrar, referencia, fecha de compra, modelo, fabricante y todo dato importante para la posterior identificación del instrumento. Así mismo, también debe indicarse qué departamento o sección de la empresa realiza tal calibración y el responsable de la misma.

    El procedimiento para la calibración de la balanza es muy sencillo: se pone a cero la balanza y se coloca una pesa patrón de 100g con la ayuda de una pinza (nunca con la mano). Se realiza la lectura y en la hoja de registro se indica la lectura efectuada y el resultado de acuerdo con la exactitud requerida:

    • Balanza de 4 decimales! ±0.001g.

    • Balanza de 3 decimales! ±0.01g.

    • Balanza de 1 decimal! ±0.5 g.

    En nuestro caso, la balanza marcó 99.954g cuando se procedió a la lectura de la pesa patrón de 100g. Esto puede ser debido a que la burbuja que marca la estabilidad de la balanza no estaba correctamente centrada. Así que todas las pesadas realizadas en esta balanza tienen un error por defecto correspondiente a:

  • Espectrofotómetro visible

  • La calibración de espectrofotómetro es algo más compleja. En la posición zero del aparato, el paso de luz está cerrado, por lo que la transmitancia debe ajustarse a cero. Luego, utilizando un blanco de aire, se debe ajustar la transmitancia a 100 en la posición meter del aparato.

    Una vez hecho esto, se introduce el cristal patrón y se comprueba, a las longirudes de onda establecidas para dicho cristal, que la transmitancia es la correcta.

    Los resultados obtenidos son:

    Longitud de onda (nm)

    Absorbancia esperada

    Absorbancia obtenida

    440

    0.638 ± 0.010

    0.631

    465

    0.595 ± 0.010

    0.600

    546

    0.588 ± 0.010

    0.596

    590

    0.649 ± 0.010

    0.647

    635

    0.691 ± 0.010

    0.690

    Obviamente, en el registro también anotaremos las lecturas de las absorbancias, el resultado de acuerdo con el criterio establecido, el fabricante, tipo de aparato, frecuencia del calibrado, patrón utilizado, etc.


  • Agua de caldera de vapor

  • Contenido en sales

  • Se toma un crisol y se introduce en una estufa a 100ºC durante 1 hora para eliminar toda la humedad que pueda contener. Luego se deja enfriar en un desecador y se tara. Se vierten en él 25mL de agua correspondiente a la muestra y se lleva a sequedad siguiendo el mismo método que para el crisol vacío. La cantidad de sales se calcula por diferencia entre las dos pesadas.

    Los resultados obtenidos son:

    • Peso del crisol tarado! 14.0524g.

    • Peso del crisol con sales! 15.6297g.

    El valor máximo permitido es de 6000mg/L, por lo que la muestra queda fuera de los parámetros establecidos.

    El factor de corrección F=40000 se debe a que 1g son 1000mg y a que la alícuota tomada para el análisis era de 25 mL, que multiplicado por 40 da 1L.

  • Contenido en fosfatos

  • Se va a determinar el contenido en fosfatos de un agua de caldera mediante colorimetría. Es importante conocer las concentraciones de fosfatos en este tipo de aguas ya que frenan las posibles incrustaciones de carbonatos y silicatos sobre la superficie del metal de las conducciones, pero también pueden provocar la precipitación de fosfatos básicos en presencia de magnesio:

    Para ello se toma la alícuota correspondiente (5mL) de la disolución madre de fosfatos (1008ppm) y se diluye hasta que su concentración sea de 20ppm. A un volumen de 50mL de esta disolución se le añaden heptamolibdato amónico y ácido sulfúrico para conseguir así el medio nítrico necesario para formar un complejo de amonio y fosfato que no precipitará, ya que el medio es muy diluido. Si además añadimos metol a esta disolución, este reducirá el Mo(VI) a azul de molibdeno, obteniendo así una clara coloración cuya absorbancia se puede leer en el espectrofotómetro a 730nm.

    Toda la disolución se enrasa a 250mL. Por tanto, si 50mL de fosfatos se llevan a 250mL, el factor de dilución correspondiente es 5. A continuación se toman 50mL de la muestra problema y se somete al mismo tratamiento que la disolución estándar, con la salvedad de que es necesario añadir ácido cítrico para impedir la precipitación de silico-molibdatos no deseados. Esta disolución también se enrasa a 250 ml por lo que también se le habrá aplicado un factor de dilución de 5.

    Transcurridos 20 minutos después de la preparación de cada una de las disoluciones, se mide su absorbancia a 730 nm en el espectrofotómetro visible.

    Los resultados obtenidos son los siguientes:

    • Absorbancia de la muestra (A)! 0.222.

    • Absorbancia del estándar (A0)! 0.161.

    • Concentración del estándar (C0)! 4.003ppm.

    • Factor de dilución (D)! 5.

    El contenido en fosfatos viene dado por la expresión siguiente:

    El valor máximo admitido es de 30ppm, por lo que la muestra analizada está dentro de los parámetros establecidos.

    La formula anterior se deduce de la ley de Lambert-Beer:

    Para ambas muestras, el paso óptico b es de 1cm, y como las disoluciones son de la misma sustancia, sus  serán iguales también.

    Corrigiendo con el factor de dilución:

  • Contenido en sílice

  • Las aguas de caldera también tienen silicatos, que tienden a precipitar tanto con calcio como con magnesio, dando lugar a incrustaciones no deseadas en las tuberías y conducciones.

    Para la preparación del estándar se toman 2mL de la disolución madre de SiO2 (174ppm) y se llevan a un volumen de 500mL. De este modo se tiene una disolución de 0.7ppm de SiO2. El método es igual que para la determinación de fosfatos, es decir, formar azul de heteropoliácido. Para eliminar la interferencia de ortofosfatos se añade ácido oxálico, que destruye el ácido molibdofosfórico pero no el molibdosilícico. También se le añade metol para reducir el ácido molibdosilícico a azul de heteropoliácido.

    En la preparación de la muestra se toman 5mL de ésta y se llevan 100mL. Seguidamente 25mL de esta nueva disolución se llevan hasta 250mL. Por tanto, el factor de dilución es de 200.

    Se mide la absorbancia de ambas disoluciones a 820nm. Los resultados fueron:

    • Absorbancia del patrón (A0)! 0.314.

    • Absorbancia de la muestra (A)! 0.387.

    • Concentración del patrón (C0)! 0.7ppm.

    • Factor de dilución (D)! 200.

    El contenido en sílice viene dado por la expresión siguiente:

    La deducción de esta fórmula es exactamente igual a la deducida en el caso de los fosfatos.

    El contenido máximo en sílice en un agua de caldera no debe exceder de los 250ppm, por lo tanto esta agua estará en correctas condiciones.

  • Contenido en carbonatos

  • Las aguas de caldera deben operar a un pH alcalino, habitualmente entre 9 y 11, ya que a pH bajos se produce corrosión.

    Se realiza una valoración potenciométrica con HCl 0.1N. Se producirán dos puntos de equivalencia: con el primero hallaremos la concentración de iones OH- (valor p) y con esto podremos calcular el pH del agua, el segundo punto de equivalencia determinará tanto la concentración de OH- como la de CO3 - (valor m).

    Alternativamente, ambos puntos de equivalencia se pueden determinar por valoración usando el indicador adecuado:

    • 1º punto! Fenolftaleína (viraje de rosa a incoloro).

    • 2º punto! Naranja de metilo (viraje de naranja a rojo).

    Los resultados obtenidos son:

    • V1! 7.2mL.

    • V2! 8.06mL.

    Los valores p y m se determinan mediante las siguientes expresiones:

    V1! Volumen empleado para el primer viraje.

    V2! Volumen empleado para el segundo viraje.

    N! Normalidad exacta del HCl.

  • Índice de protección AZ

  • Este índice controla varios factores a la vez:

    • pH! A partir del valor p.

    • Concentración de fosfatos.

    • Concentración de carbonatos! A partir del valor m-p.

    El pH y los fosfatos tienden a ser altos y los carbonatos se mantienen bajos.

    El índice de protección AZ se calcula mediante la siguiente expresión:

    El valor obtenido queda dentro del intervalo de control, que va de 250 a 400.


  • Aditivo para plásticos

  • Índice de refracción

  • Se llena el espacio del refractómetro de Abbé comprendido entre los dos prismas y se hace la lectura después de 5 minutos. La temperatura de lectura debe estar comprendida en el intervalo de 20±2ºC. El resultado obtenido fue:

    • Agua! 1.3275 (debería ser 1.3330).

    • Muestra! 1.5188.

    • Temperatura de lectura! 19.5ºC.

    Debido a que el refractómetro no estaba bien calibrado, la lectura marca 0.0055 puntos menos de lo que debiera, por lo que el índice de refracción de la muestra debe ser corregido.

    • Muestra (corregida)! 1.5243.

    El índice de refracción viene dado por la expresión:

    nt! Índice de refracción a 20ºC.

    nt'! Índice de refracción a la temperatura de lectura.

    t! Temperatura de referencia (20ºC).

    t'! Temperatura de lectura.

    F! Factor de corrección (0.00035).

    El intervalo de control es de 1.520-1.530, por lo que la lectura queda dentro de este intervalo.

  • Contenido en bario

  • El aditivo empleado en este análisis está formado fundamentalmente por mezclas de sales de zinc y bario de ácidos grasos con el fin de evitar una posible fotooxidación del plástico que lo contenga. Una forma de determinar la cantidad de ácidos grasos presente en el aditivo es determinar la cantidad de bario y zinc.

    El análisis del bario se basa en precipitarlo como sulfato y determinar su masa por gravimetría.

    Se pesan 4.000g muestra y se añade HCl con agua destilada. Se mantiene a reflujo durante una hora. El objetivo de esto es que el HCl destruya las sales de Ba y Zn que contienen los ácidos grasos. Tras este proceso se filtra con papel Whatman, que no sólo nos separa los sólidos aparecidos tras la lisis de los ácidos grasos, sino que también separa líquidos lipófilos y lipófobos. De este modo, al lavar el matraz con agua, ambos tipos de líquidos también serán separados.

    Se realizan lavados con agua destilada hasta completar un volumen de 100mL (Solución A). En esta solución quedan las sales de Ba y Zn. Se toma sólo la mitad de esta disolución, ya que la otra mitad se empleará en el análisis de zinc. Se diluye la solución y se neutraliza con NH3 hasta llegar a un pH=2.5-3.5, de modo que los hidróxidos de Zn no precipiten. Si se añade Na2SO4, el Ba precipitará y el Zn quedará en disolución.

    Tras tenerlo media hora precipitando a ebullición, se filtra y se lava con agua ligeramente acidulada para evitar la precipitación de Zn. El residuo de filtración se introduce en un crisol previamente calcinado y tarado y se calcina a 800ºC durante dos horas.

    Los resultados obtenidos son:

    • Crisol tarado! 21.6225g.

    • Crisol con sulfato de bario! 21.7302g.

    • Masa del sulfato de bario! 0.1077g.

    El porcentaje en peso de Ba viene dado por la expresión siguiente:

    Pr! Peso del residuo de calcinación.

    Pm! Peso de muestra.

    Este valor queda fuera del intervalo establecido, que va del 9.8 al 10.8%. Esto puede ser debido a que el Ba no ha precipitado totalmete y parte sigue en solución.

    El factor 117.736 de esta expresión se debe a la relación entre los pesos moleculares del bario y del sulfato de bario.

  • Contenido en zinc

  • Se toma el filtrado anterior y se ajusta a pH=10 con adición de NH3 para que el Zn forme un complejo aminado y no precipite en forma de hidróxidos. Si la disolución presenta turbidez, se debe añadir más NH3 para redisolver los hidróxidos y tener todo el Zn en forma de complejo para poder valorarlo.

    Se añade el indicador (NET) y se valora con EDTA 0.1N hasta viraje de rojo vino a azul intenso.

    Los resultados obtenidos son:

    La cantidad de Zn se calcula mediante la siguiente expresión:

    V! Volumen consumido en la valoración.

    M! Molaridad exacta del EDTA.

    P! Peso de la muestra.

    El intervalo de control va del 1.8 al 2.4%, por lo que el valor obtenido en este análisis queda fuera. Esto puede ser debido a la interferencia del Ba que todavía quedaba en la solución.


  • Circuitos de refrigeración

  • Conductividad

  • El agua de un circuito de refrigeración tiene como función enfriar un sistema. El calor cedido al agua por el sistema se elimina por evaporación y esta pérdida de agua se suple con una alimentación al circuito. La evaporación del agua puede causar la concentración de sales disueltas y su incrustación en la instalación. Por lo general, la concentración de sales de un agua en un circuito de refrigeración suele ser tres veces mayor que la concentración del circuito de alimentación.

    Para comprobarlo se mide la conductividad del agua de red, de un agua de refrigeración con nitritos y otra con zinc.

    Las lecturas efectuadas en el conductímetro se deben multiplicar por 10 para pasarlas a S/cm, y también por el factor de corrección del conductímetro, que es 0.8.

    Los resultados obtenidos son:

    • Agua de red! 39.

    • Agua con nitritos! 153.

    • Agua con zinc! 39.

    Los valores corregidos y pasados a S/cm son:

    • Agua de red! 39"0.8"10=312.

    • Agua con nitritos! 153"0.8"10=1224.

    • Agua con zinc! 39"0.8"10=312.

    Los valores de conductividad deberían haber oscilado entre los 500 y los 1200 S/cm.

    El factor de conductividad de cada una de las especies viene dado por:

  • Aditivo A (zinc)

  • La función de este aditivo en los circuitos de refrigeración es la de evitar incrustaciones y corrosiones. Su nivel en los circuitos es controlado mediante la concentración de Zn, ya que posee sales de este metal. La determinación se realiza mediante absorción atómica.

    Para preparar la disolución estándar se toman 5mL de una disolución de 1016 ppm de Zn y se enrasa a 500mL, por lo que el factor de dilución es de 100 hasta este punto. Se toman 10mL de esta disolución y se llevan a 100mL, por lo que el factor de dilución es entonces de 1000. Se consigue así una solución de 1.016ppm. Se lee su absorbancia en el espectrofotómetro de llama y se utiliza para calibrar el aparato.

    La muestra problema se prepara tomando 20mL de esta y llevándola a 100mL. Se tiene por tanto un factor de dilución de 5.

    Los resultados obtenidos se muestran en la tabla siguiente:

    Muestra

    Absorbancia leída

    Media

    Estándar

    0.189

    0.187

    0.187

    0.188

    0.188

    Problema

    0.116

    0.112

    0.113

    0.115

    0.114

    Por lo tanto, la concentración de Zn de la muestra preparada es:

    La cantidad de aditivo A viene dada por la expresión:

    El factor de correción F=250 se debe a la relación molar entre el Zn y el aditivo A y al factor de dilución 5.

    El intervalo de control va de 100 a 150ppm, por lo que la muestra se pasa por un poco.

  • Aditivo B (nitritos)

  • La finalidad de este aditivo es también anticorrosiva y contiene tanto ácidos fosfónicos como sales nitrosas. Para el control de dicho aditivo se analiza el nivel de nitritos en el agua de refrigeración. El análisis que realizaremos se basa en la reacción de Griess, que dará un producto azoico de color rojo, cuya concentración se determina por colorimetría.

    Calibración, Plásticos, Detergentes y Refrigeración

    Calibración, Plásticos, Detergentes y Refrigeración

    Se prepara una curva patrón con diferentes estándares de concentración conocida de nitritos. Para ello se pesan 0.039g de nitrito sódico y se diluyen a 1L. Se consigue así una disolución de:

    Se toman 25mL de esta disolución y se diluyen a 100mL. Como el factor de dilución es 4, se tiene ahora una disolución de 6.5ppm (Solución A).

    Luego se preparan los siguientes estándares:

    • 2mL de la solución A diluidos hasta 50mL!

    • 4mL de la solución A diluidos hasta 50mL!

    • 5mL de la solución A diluidos hasta 50mL!

    • 10mL de la solución A diluidos hasta 50mL!

    • 20mL de la solución A diluidos hasta 50mL!

    Se toman 5mL de la muestra y se llevan a 250mL, por lo que el factor de dilución es por el momento de 50. De esta solución se toman 25mL y se aforan a 250mL, por lo que el factor de dilución es ya de 500. De nuevo se toman 10mL y se echan en un matraz de 50mL que se aforará con diferentes productos. Por lo tanto la dilución final es de 2500.

    Se realiza este último paso también con los estándares. A todos los matraces se les añaden 35mL de agua, 1mL de ácido sulfanílico y se espera unos 5 minutos para que se dé la reacción. Luego se añade 1mL de -naftilamina y de acetato sódico. Entonces aparece el color rojo. Se enrasan los estándares y el problema. Se prepara un blanco de ensayo con 45mL de agua y las mismas cantidades de los diferentes reactivos que se han añadido anteriormente, exceptuando la solución de nitritos. De este modo, se puede saber la aportación de la matriz a la absorbancia de la solución y corregir la señal de las muestras de nitritos. En este caso, el aparato tiene ya en cuenta el valor del blanco en la medida que realiza. Tras esperar 30 minutos para que se dé completamente la reacción de Griess y se desarrolle de modo óptimo el color, se lee la absorbancia una longitud de onda de 530nm.

    Los datos obtenidos se muestran en la tabla siguiente:

    Muestra

    T (%)

    T/T0

    log (T/T0)

    A

    C (ppm)

    Blanco

    96.5

    1.000

    0.000

    0.000

    0.00

    1

    83.5

    0.865

    -0.063

    0.063

    0.26

    2

    75.5

    0.782

    -0.106

    0.106

    0.52

    3

    74.5

    0.772

    -0.112

    0.112

    0.62

    4

    55.1

    0.571

    -0.243

    0.243

    1.30

    5

    34.5

    0.358

    -0.447

    0.447

    2.60

    Problema

    69

    0.715

    -0.146

    0.146

    0.79

    La recta de calibrado correspondiente es la siguiente:

    La cantidad de nitritos en la muestra inicial viene dada por la expresión

    A! Absorbancia del problema.

    D! Factor de dilución (2500).

    P! Pendiente de la recta de calibrado.

    El intervalo de control va de 200 a 600ppm, por lo que el valor de este aditivo está muy por encima del valor permitido.


  • Detergentes

  • Valoración de aniónicos en doble fase

  • Los detergentes tienen tensioactivos aniónicos que forman micelas. Para su determinación se realiza una valoración con sal de amonio cuaternaria, ya que esta posee tensioactivos catiónicos. Se utiliza un indicador mixto, con una parte catiónica y otra aniónica. En un principio, la parte catiónica del indicador da coloración rosa a los tensioactivos aniónicos del detergente, pero no se observa este color porque se encuentra dentro de las micelas del detergente. Cuando comenzamos la valoración, estas micelas se rompen y aparece el color rosa oculto antes. Una vez que todos los tensioactivos aniónicos han reaccionado con los catiónicos, el exceso de éstos comienza a reaccionar con la parte aniónica el indicador mixto, observándose un color azul que dará fin a la valoración.

    K1>>K2, K1>>K3

    Los resultados obtenidos son:

    • Volumen consumido en la valoración (V)! 29.0mL.

    • Molaridad exacta del valorante (M)! 0.002M.

    • Peso molecular del tensioactivo (Pm)! 360.

    • Peso de la muestra (m0)! 2.002g.

    La cantidad de surfactante aniónico de la muestra viene dada por la expresión:

    Por lo tanto, este valor está dentro los límites establecidos en el control: 5 - 15 %.

  • Poder secuestrante

  • La síntesis de un detergente se realiza pensando en el tipo de agua en que se va a utilizar, ya que la cantidad de agente secuestrante que este posea irá en función del calcio contenido en el agua, con el fin de que formar un quelato que lo mantenga secuestrado y evitar así sus posibles interferencias. Cuando el calcio no está formando el quelato, causa una turbidez en el agua que es posible detectar. Esta es la base del análisis.

    Se realiza una valoración de una disolución de 100 ml que contiene 4,996 g de detergente. El valorante será el CaCl2. El pH debe mantenerse a 11 con NaCO3 al 2%.

    Cuando todo el Ca haya reaccionado con los secuestrantes, empezará a reaccionar con los tensioactivos, dando lugar a una precipitación que se aprecia como una turbidez.

    Los resultados obtenidos son:

    • Volumen empleado en la valoración (V)! 3.3mL.

    • Molaridad exacta del valorante (M)! 0.1002M.

    • Peso de muestra empleado (m0)! 4.996g.

    El poder secuestrante del detergente viene dado por la expresión siguiente:

    El intervalo de control va de 20 a 70 mg CaCO3/g sustancia, por lo que el valor obtenido queda por debajo.

    El factor F=100.09 es el peso molecular del carbonato cálcico.

  • Dureza del agua

  • La dureza del agua se expresa como los mg de CaCO3 por litro que contiene. Para determinarla se realiza una valoración complexométrica con EDTA, en la que se utiliza el NET como indicador para observar un viraje de rojo a azul.

    Los resultados son los siguientes:

    • Volumen empleado en la valoración (V)! 10.9mL.

    • Normalidad exacta del EDTA (N)! 0.01N.

    • Volumen de muestra (V0)! 100ml.

    Los valores de control de la dureza del agua van de 150 a 250mg CaCO3/L, por lo que este valor queda un poco por debajo.

    El factor F=100090 es debido al peso molecular del carbonato cálcico y al paso de mL a L.

  • Establecimiento de la dosificación recomendada

  • Se diferencia entre dosis A y dosis B:

    V! Volumen (en L) de agua de lavado.

    X! Dureza del agua (en mg CaCO3/L de agua).

    Y! Poder secuestrante del detergente (en mg CaCO3/g sustancia).

    V! Volumen (en L) de agua de lavado.

    T! Porcentaje de tensioactivo.

    La dosificación depende fundamentalmente de dos factores: la capacidad secuestrante y la cantidad de tensioactivo. Ambos valores deben ser iguales o superiores a los establecidos. La dosis recomendada (limitante) es la mayor de las dos.

    La capacidad secuestrante del detergente debe ser suficiente para mantener todo el calcio del agua en forma de quelato y evitar así sus interferencias. Si la dosis A es mayor que la dosis B, significa que el detergente está formulado para aguas blandas y si se dosifica A se tendrá un exceso de tensioactivos. Si la dosis mayor es la B, la cantidad de tensioactivos será la adecuada y habrá un exceso de secuestrante.

    La dosis limitante en este caso es la A (16.0g/L). Como el valor de control aproximado es de 30g/L, quiere decir que se trata de un agua blanda, con poco calcio, tal y como reflejan los datos de dureza del agua y de poder secuestrante.


  • Chlortalidone

  • Cromatografía en capa fina

  • La higrotona, comercializada con el nombre de Chlortalidone, es una sustancia activa farmacéutica con función diurética. La síntesis de esta sustancia conlleva la formación de subproductos que deben ser eliminados. Con el ensayo de cromatografía en capa fina se pueden detectar impurezas que se separarán de la sustancia activa gracias al desarrollo cromatográfico.

    Primero se deja saturar la cámara de cromatografía con el eluyente o fase móvil, que en este caso será dioxano/isopropanol/amoniaco 25%/tolueno, durante 1 hora.

    En la placa cromatográfica se realizan 6 pinchazos: uno para la muestra problema, otro para el estándar y otro para cada una de las soluciones de comparación para la evaluación de impurezas.

    Todas las disoluciones se pinchan recién preparadas porque si están mucho tiempo en acetona, se forman impurezas artificiales. De cada una se pinchan 7L usando unos capilares especiales. Los pinchazos se realizan en dos pasos: primero uno de 4 L y luego uno de 3 L dejando secar el disolvente entre ambos para evitar que la gota depositada en la placa sea excesivamente grande.

    Las diferentes soluciones para realizar la comparación de impurezas se realizan del siguiente modo:

    • Solución P! 0.107g patrón en 5mL de acetona.

    • Solución A! 0.5mL solución P se enrasan a 50 ml con acetona! 1% de impurezas.

    • Solución B! 5mL de solución A + 5mL de acetona! 0.5% de impurezas.

    • Solución C! 3mL de soución B + 7mL de acetona! 0.3% de impurezas.

    • Solución D! 2mL de solución C + 8mL de acetona! 0.2% de impurezas.

    Tras dejar media hora para que se desarrolle la placa, se observa bajo luz ultravioleta de 254nm, que es la longitud de onda a la que la placa es fluorescente. Las manchas se detectan porque amortiguan la fluorescencia de la placa.

    La intensidad observada de las manchas del ácido libre es muy similar a la intensidad de las manchas de la solución B, por tanto se puede decir que el grado de impurezas es de un 0.5 %.

    La fase móvil ha recorrido 5cm de la placa. El recorrido del ácido libre ha sido de 0.8cm y el de la clortalidona de 2.5cm. Se calcula el Rf de cada especie y se comparan con los que aparecen en bibliografías:

    Impureza

    Rf tabulado

    Rf observado

    Ácido clortalidónico

    0.15

    Clortalidona

    0.40

  • Absorbancia en solución de NaOH 2N

  • Este ensayo detecta de un modo indirecto las impurezas que puedan existir en el producto. Se basa en el hecho de que el NaOH precipita las impurezas, que pueden ser de dos tipos:

    • A 650nm se detectan las impurezas precipitadas por el NaOH, que dan turbidez al medio.

    • A 410nm se detectan tanto las impurezas que dan turbidez como las que tienen un color amarillento.

    Se debe utilizar un blanco con la soluciónd de NaOH utilizada.

    Los resultados obtenidos son:

    Longitud de onda (nm)

    T

    log T

    A

    410

    0.96

    -0.018

    0.018

    650

    0.97

    -0.013

    0.013

    En ambas longitudes de onda se produce absorción, por lo que se deduce que existen impurezas de ambos tipos.

  • Título por HPLC

  • Mediante este análisis se detecta la pureza de la sustancia activa, separando la clortalidona del ácido chlortalidónico, que es una impureza.

    Se realiza la preparación del problema y del estándar a la vez. Se toman 41mg de estándar del 99.9% de pureza y 43mg de muestra problema, en vasos separados. Se enrasan a 50mL con metanol. Se toman 5mL de estas disoluciones y se llevan de nuevo a 50mL con agua destilada. Se vuelven a coger 10mL de cada disolución, se añaden 15mL de metanol y se enrasan finalmente con agua destilada a 50mL. Por último, se inyectan las muestras.

    Los resultados obtenidos son:

    Muestra

    Tiempo de retención (min)

    Área pico (V·s)

    Altura pico (V)

    Estándar

    9.003

    304759

    12306

    Problema

    8.999

    202739

    8769

    El título viene dado por la expresión siguiente:

    T! Título.

    Ps! Peso exacto del estándar.

    Pm! Peso exacto de muestra.

    hs! Altura del pico del estándar.

    hm! Altura del pico de la muestra.

    As! Área del pico del estándar.

    Am! Área del pico de la muestra.

    El intervalo de control va del 98 al 102%, por lo que este valor queda muy por debajo.

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