PURIFICACIÓN DE CuSO4 · 5H2O POR DISOLUCIÓN Y RECRISTALIZACIÓN

El fundamento de la práctica radica en la purificación de sustancias cuya obtención por procesos industriales hace que posean un importante grado de impurezas.

Para llevar a cabo esta purificación se sigue el método conocido como disolución y recristalización. Este método se basa en la diferencia de solubilidad de las sustancias con la temperatura.

Proceso

Primeramente se pesan 20 gramos de CuSO4 ·5H2O impuro y lo disolvemos en 100 ml de agua destilada. Después esta disolución se calienta hasta llevarla a ebullición. Luego se filtra en caliente recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados. Este filtrado se concentra hasta 1/3 de su volumen inicial enfriándolo luego hasta temperatura ambiente. Se separan los cristales formados, de color azul, de las aguas madres filtrando a vacío mendiante un embudo Buchner. Por último se pesan los cristales obtenidos previamente secados y se calcula el rendimiento.

En la práctica realizada sólo dispongo del dato final referente al rendimiento, el cual fue de un 72%.

MÉTODO DE FRACCIONAMIENTO PARA SEPARAR SUSTANCIAS ÁCIDAS, BÁSICAS O NEUTRAS

El fundamento de esta práctica se basa en la solubilidad de sustancias neutras en disolventes orgánicos. Y en el distinto carácter ácido o básico de las sustancias. En consecuencia tanto ácidos, bases y sustancias neutras, son fácilmente separables debido a la aparición de formas iónicas de cada tipo de sustancia, solubles en agua.

Proceso

Se toma una muestra de líquido problema y se disuelve en 50 ml de acetato de etilo. Se pone en el embudo de decantación y se extrae con una disolución acuosa de NaOH al 5%. De aquí se forman dos fases: Una fase acuosa 1 y una fase orgánica 2.

La fase orgánica 2 se guarda en un Erlenmeyer y la fase acuosa 1 se pone en el embudo de decantación, de nuevo y se acidula con HCl 2N. Esta fase acuosa 1 acidulada se extrae dos veces (40 ml cada vez) con acetato de etilo formándose de nuevo otras dos fases: Una fase acuosa y otra fase orgánica.

La fase orgánica resultante se somete a un proceso habitual que consiste en cuatro pasos:

1º- Se lava la fase orgánica con agua (30 ml) en el embudo de decantación, hasta que las aguas de lavado tengan un pH neutro.

2º- La fase orgánica lavada se pasa a un Erlenmeyer seco y se añade Na2SO4 anhidro. Pasados unos minutos se filtra y se recoge el filtrado.

3º- La fase orgánica seca se pasa a un matraz previamente pesado y se evapora el acetato de etilo al baño maría.

4º- Los restos de disolvente se evaporan con la trompa de vacío. Se pesa el matraz para obtener el peso de sustancia obtenida.

Después de ésto, se toma la fase orgánica 2 de la primera extracción y se extrae dos veces (40 ml cada vez) con HCl 2N, de nuevo, resultando otra fase acuosa 4 y otra fase orgánica 5 que se guarda. A la fase acuosa 4 se le añade una disolución acuosa de NaOH al 5% y se extrae dos veces (40 ml cada vez) con acetato de etilo, resultando una nueva fase orgánica 6 que se somete al proceso habitual, anteriormente descrito.

A partir del mismo proceso habitual se obtienen las sustancias neutras a partir de la fase orgánica 5.

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE LOS

ANIONES Cl-, SO42- y NO3 -

El fundamento de la práctica se basa en la identificación y aislamiento de diferentes sustancias de una muestra atendiendo a sus propiedades físicas como el color, la densidad, la solubilidad, etc. o la de sus iones.

Aquí vamos a realizar el análisis de una muestra para comprobar su composición pero conociendo previamente la misma, para cerciorarnos de que la práctica se completa con éxito y así se alcanza el objetivo de su aprendizaje.

Proceso

Tenemos una solución de líquido problema consistente en iones de Cl-, SO42- y NO3- . De esta solución vamos a tomar dos muestras:

• A la primera le añadiremos FeSO4 y H2SO4 apareciendo al instante una sustancia de color pardo-rojizo debido a la existencia de iones NO3- en la muestra que van a propiciar la formación de la sal Fe(NO3)2

• A la segunda muestra le añadimos acetato de bario y la centrifugamos durante dos minutos. Aparecen claramente diferenciadas dos especies, una sal de color blanco que ha precipitado, es el BaSO4 y una disolución incolora de aniones de Cl- y NO3- A esta disolución se le añade AgNO3 y se centrifuga de nuevo durante otros dos minutos. Aparecen otra vez dos especies distintas, una sal de color blanco que precipita, es el AgCl y un líquido incoloro que es la solución de iones NO3-. Al AgCl se le trata con NH3 y KI apareciendo un líquido amarillo que precipita, es el AgI.

El la primera identificación con el primer líquido problema, se encontraban los tres aniones disueltos.

El proceso se repitió otras dos veces con idéntico resultado en el segundo análisis y ausencia de aniones Cl- en la última muestra o líquido problema.

SÍNTESIS DE LA ASPIRINA

El fundamento de esta práctica es aprender el procedimiento de síntesis de un producto conocido y utilizado farmacológicamente a nivel mundial, el ácido acetilsalicílico o aspirina. Esta síntesis es de relativa larga duración (en relación con el tiempo del que se dispone en las prácticas), pero sencilla en cuanto al proceso.

Proceso

Se pesan 2 gramos (0,015 moles) de ácido salicílico cristalizado y se ponen en un Erlenmeyer de 250 ml. A ésto se le añaden, en vitrina o campana estractora debido a su penetrante y desagradable olor, 5 ml (0,05 moles) de anhídrido acético seguido de 5 gotas de H2SO4 concentrado y se agita despacio hasta que el ácido salicílico se disuelva. Se calienta suavemente al baño maría 10 ó 15 minutos. Se deja enfriar a temperatura ambiente y el ácido acetilsalicílico empieza a cristalizar. Como lo que precisamente no disponíamos era de demasiado tiempo, lo que hicimos fue cristalizarlo rápidamente con hielo. Luego se separa el producto filtrándolo en embudo Buchner. Este filtrado se usa tantas veces como sea necesario para enjuagar el Erlenmeyer. Luego se lava varias veces con agua fría y se seca por succión de aire a través de los cristales y posteriormente al aire.

Luego viene el proceso de purificación para separar el ácido acetilsalicílico de las posibles impurezas que arrastre del proceso de síntesis. En esta purificación, se comienza pasando el producto bruto a un vaso de precipitados de 250 ml y se le añaden 25 ml de una solución saturada de NaHCO3. Se agita hasta que cesa el burbujeo de CO2 (ésto se comprueba acercándolo al oído). Luego se filtra por succión en un embudo Buchner, eliminando así los polímeros que se puedan haber formado. Se prepara luego una disolución de 3,5 ml de HCl concentrado en 10 ml de agua en un vaso de precipitados de 250 ml. Se vierte con cuidado el filtrado en esta mezcla sin parar de agitar. La aspirina debe precipitar. Se enfría en un cristalizador con hielo y se filtra el sólido insoluble en embudo Buchner y se lava con agua helada (imprescindible). Se ponen los cristales a secar sobre un vidrio de reloj al aire o en la secadora. Se pesa el producto y se determina el porcentaje de pureza o rendimiento.

Rendimiento = gramos prácticos / gramos teóricos · 100

Gramos prácticos = 2,5 g pesados en la balanza

Gramos teóricos = Nº moles de aspirina · Mm de ésta = 0,015 moles · 180 g/mol = 2,7g

R = 2,5 g / 2,7 g · 100 = 92,5%

OBTENCIÓN DE ANARANJADO DE METILO

El fundamento de la práctica es la obtención de colorantes artificiales (azóicos) mediante la unión de sales de diazonio a aminas o fenoles aromáticos. A esta reacción se la conoce como “copulación”.

Se obtienen colorantes de intensísima coloración utilizados en la industria para hacer tinciones.

Proceso

Para llevar a cabo esta práctica hay que preparar dos soluciones:

• Para la primera se disuelven 5 gramos de ácido sulfanílico y 2 gramos de carbonato sódico en 100 ml de agua. Se enfría hasta 0ºC por adición de hielo. Por otra parte, se disuelven 2 gramos de nitrito sódico en 5 ml de HCl concentrado con agitación y ésto a su vez en 25 ml de agua fría. Con estas dos disoluciónes se vierte la primera sobre la segunda.

• Para la segunda se disuelven en otro recipiente 3 ml de dimetil anilina en 5 ml de HCl concentrado y en 15 ml de agua. Y se enfría también en hielo.

Para el proceso de copulación se vierte lentamente y con agitación la disolución segunda sobre la primera.

Así se forma el colorante azóico. Para completar la reacción se añaden, también con agitación, 40 ó 50 ml de solución de NaOH al 10% obteniéndose así la sal sódica amarilla del colorante. Para facilitar la separación por efecto salino, se añaden 30 gramos de NaCl y se lleva a temperatura cercana a la de ebullición. Se deja enfriar. Los cristales de color naranja se filtran en embudo Buchner, escurriéndolos bien, se lavan con un poco de etanol y se extienden sobre papel de filtro para secarlos del todo. Luego se pesa y se calcula el rendimiento.

En nuestra práctica no debímos realizar correctamente alguno de los pasos porque la cantidad de cristales formados fue ínfima, casi inapreciable, con lo que nos fue imposible pesarlos y en consecuencia hallar el rendimiento.

DESTILACIÓN Y CÁLCULO DEL GRADO ALCOHÓLICO

DE BEBIDAS

El fundamento de esta práctica viene determinado por la obtención del mayor porcentaje de alcohol (etanol) que se pueda en un volumen conocido de una bebida alcohólica. Partiendo de la diferencia de temperatura de ebullición del alcohol 80-85ºC y la del agua 100ºC.

Proceso

Nosotros obtuvimos el grado alcohólico del vino. Para ello se destilan 100 ml de vino en un matraz de destilación y se añaden unos trozos de porcelana porosa para que se caliente uniformemente el vino y no sólo la parte más próxima al fondo, dónde se encuentra la placa calentadora. Se toman valores de la temperatura cada minuto, ésta debe mantenerse a 80 ó 85ºC sin dejar subir de aquí, puesto que podría evaporarse parte de agua. Si es preciso se retirará el matraz de destilación del calentador. También se mide el volumen de etanol que se va destilando en periodos de un minuto en cada toma de datos. Cuando se tiene la certeza de haber destilado la práctica totalidad del alcohol, se cesa la destilación, se echa todo el alcohol etílico obtenido en una probeta (de volumen suficiente) y se enrasa hasta los 100 ml con agua destilada. Luego se introduce el alcohómetro (instrumento que mide el grado alcohólico de sustancias líquidas, y está basado en la diferencia de densidades de los líquidos con contenido alcohólico) y se mide el porcentaje de alcohol en el mismo lateral del alcohómetro.

En nuestra práctica dicho resultado fue de un 7%, resultado que,curiósamente, es un poco bajo para la referencia del brick en el que venía envasado, donde se asegura un contenido en alcohol del 11,5%.

A continuación se detallan en una gráfica las tomas de datos con los volúmenes de etanol obtenidos para unos tiempos determinados (espacios de un minuto).

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