Al finalizar esta práctica, el alumno identificará algunos cationes aprovechando la coloración que éstos proporcionan a una perla de bórax, en la zona oxidante y reductora de la flama.
Breve discusión teórica:
Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color se utiliza el bórax (Na2B407 10H2O),pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vítreas transparentes.
Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina.
Si el catión tiene varios números de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores son característicos de cada catión.
Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2:
En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire).
Cu+2+ ½ O2 ! CuO+ Na2B4O7 ! Cu(BO2)2 + 2NaBO2
Perla verde azulado.
En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores del mechero).
2Cu2(BO2) 2 + C ! Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO
Perla incolora.
2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C ! 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO
Perla café rojizo.
La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y de la cantidad de muestra.
Desarrollo experimental:
1. Preparación de la perla de Borax y de (NaNH4 HPO4)
Un trozo de alambre de Pt bien limpio y sujeto a un porta asa metálico o de vidrio se calienta ligeramente en la llama del mechero de bunsen; después con la punta libre del alambre de Pt se impregna a una pequeña cantidad de Borax o de (NaNH4 HPO4) y de nuevo se introduce en la llama girando constantemente hasta que la sal se funda; esta operación se repite tantas veces hasta que se forme una pequeña muestra transparente.
NOTA: En este caso el alambre de platino se va a sustituir con un asa bacteriológica y se procede en todo lo demás como se acaba de indicar.
2. Identificación de los cationes
Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indicó en el paso no. Uno, cuidando de que quede transparente.
Impregne una pequeña porción de cada una de las sales acercándola a la punta del alambre de Pt (con la perla ya formada).
Examine la coloración que produce a la perla la muestra acercándola a la zona oxidante del mechero y posteriormente a la zona reductora.
Hacer las observaciones tanto en la zona fría como en la zona caliente.
Limpiar el alambre de Pt con el HCl diluido entre un ensayo y el siguiente.
Cuestionario:
Llenar las siguientes tablas:
ZONA OXIDANTE
ZONA REDUCTORA
BIBLIOGRÁFICA
OBSERVADA
BIBLIOGRÁFICA
OBSERVADA
CATIÓN
FRÍO
CALIENTE
FRÍO
CALIENTE
FRÍO
CALIENTE
FRIO
CALIENTE
Cu
Azul
Verde
Verde
Azul
Rojo Opaco
Verde botella
Rojo
Naranja
Fe
Amarillo Oscuro
Amarillo
Amarillo claro
Amarillo rojizo
Verde Botella
Verde
Verde Militar
Naranja
Co
Azul
Roja
Naranja
Rojo claro
Azul
Azul
Azul Oscuro
Azul
Cr
Amarillo Verdoso
Amarillento
Azul
Amarillo intenso
Verde esmeralda
Verde
Naranja
Mg
Violeta
Amarillo verdoso
Verde claro con violeta
Rosa
Rosa
2. Escriba los productos de la siguiente reacción e indique la característica de los productos formados:
CuO + 2NaBO2 + B2O3 Na2O + CuBO2 * B2O3
¿Se puede trabajar con una perla que no es transparente e incolora al iniciar la operación?
No, porque si inicialmente la perla ya tiene un color nos puede dar como resultado del análisis otro color totalmente distinto al que debe dar la distancia, simplemente afecta.
¿Por qué debe enfriarse la perla sin sacarse de la flama cuando se trabaja en la zona reductora?
Porque si se saca antes de la flama se oxida y la perla pierde el color.