FUNDAMENTOS DE CIENCIAS DE LOS

MATERIALES

Prácticas

I.- Metalografía de las aleaciones férreas

II.-Interpretación de microestructuras de aleaciones no férreas

III.-Análisis Térmico

I.- Metalografía de las aleaciones férreas

OBJETIVO

• �� Conocer el análisis metalográfico como técnica básica en la observación de la microestructura de una aleación y su importancia en el contexto de los materiales metálicos.

• �� Identificar las aleaciones férreas más comunes a través de la microestructura, identificando las fases y constituyentes presentes.

• �� Relacionar la microestructura con los diferentes tratamientos térmicos y/o mecánicos realizados sobre el material.

SUPUESTO PRÁCTICO I-1

Analizar mediante la observación de las microestructuras obtenida por análisis metalográfico de un acero de construcción de composición 0,15C, 0,45Mn, 0,20Si, 0,016P, 0,012S, los siguientes aspectos en función del tratamiento:

TAMAÑO DE GRANO

PROPIEDADES

x 200 x 500 x 1000

Acero de construcción C 16 K. (X1000. Estirado en frío)

Tratamiento:

Acero estirado en frío con una reducción de sección del 70%. La superficie preparada de la probeta corresponde a una sección longitudinal del redondo.

Ataque:

Nital - 3. Inmersión durante 15s a temperatura ambiente.

Microestructura, propiedades y aplicaciones:

Ferrita estirada en frío.

Al haber sido el acero estirado en frío como última etapa de su proceso de conformación, se ha producido el alargamiento de los granos de ferrita y perlita en el sentido de la deformación. Este alargamiento - acritud - es tanto más acusado cuanto mayor es la reducción de sección alcanzada.

La acritud del acero se traduce en un fuerte aumento del límite elástico, una mayor resistencia y una gran disminución del alargamiento.

El valor de Rp / Rm que en los aceros al carbono recocidos suele ser de 0,60 pasa a ser en los aceros estirados en frío de hasta 0,85.

El estirado en frío supone también una mejora de la mecanizabilidad de los aceros de bajo contenido en carbono que, en estado recocido, por su gran plasticidad, proporcionan largas hélices de viruta que por fricción con la herramienta la sobrecalientan acortando la vida útil de su filo cortante.

El calentamiento por encima de la temperatura de recristalización del acero (entre 500 y 600ºC) provoca la recristalización de la ferrita en granos equiáxicos, aunque la perlita conserva la acritud hasta su transformación en austenita a la temperatura Ac1.

Las propiedades mecánicas del acero C 16 K estirado en frío con reducción de sección del 70% son las siguientes:

Rm =705 MPa; Rp = 560 MPa; A(%) = 6; HB = 182; KU = 10 J.

SUPUESTO PRÁCTICO I-2

Analizar mediante la observación de la microestructura obtenida por análisis metalográfico de un acero de herramientas cuya composición es: 1,30C, 0,25Mn, 0,23Si, 0,018P, 0,016S, los siguientes aspectos en función del tratamiento:

MICROESTRUCTURA

PROPIEDADES

x 100 x 200 x 500

Acero de herramientas C 140. (X100. Nital)

Tratamiento:

Puntos críticos: Ac1 = 720ºC; Accm = 730ºC.

Recocido de austenización completa a 760ºC durante 1 hora, con enfriamiento en horno hasta los 600ºC a velocidad de 20ºC/hora y en aire tranquilo desde los 600ºC hasta la temperatura ambiente.

Ataque:

Inmersión durante 5s en nital - 3 a temperatura ambiente.

Microestructura, propiedades y aplicaciones:

Se puede observar una estructura formada por perlita como microconstituyente disperso y cementita reticular como microconstituyente matriz.

Durante el enfriamiento entre Arcm y Ar1 se produce la germinación y crecimiento de la cementita en los bordes de los granos austeníticos, reticulándolos. Al alcanzar Ar1 la austenita se transforma en perlita laminar.

La existencia de la retícula de cementita provoca una fragilización del acero, siendo preferible el recocido de globulización que proporciona menor dureza y una mayor tenacidad y homogeneidad.

La microestructura es muy similar a la de la ferrita reticular, pues el nital no obscurece la ferrita ni la cementita.

En caso de duda, en la observación metalográfica, sobre si se trata de ferrita o de cementita reticular -acero hipo o hipereutectoide- conviene atacar con picrato sódico alcalino a ebullición durante 5 minutos, que sólo ennegrecerá la cementita reticular y no la ferrita. Tiempos más largos de ataque obscurecerán también la cementita eutectoide.

Con el acero C 140 en estado de temple en agua y revenido entre 100-350ºC se consiguen durezas de 65 HRC en espesores de 10 mm. Se utiliza en dicho estado para cuchillas de torno, limas, brocas, herramientas para grabar, hojas de afeitar, etc., mientras que en estado de recocido de austenización completa presenta una resistencia de 880 MPa y una dureza de 260 HB.

SUPUESTO PRÁCTICO I-3

Analizar las diferentes fundiciones que posean una matriz perlítica con morfologías de grafito laminar, nodular y equiaxial, realizando un estudio comparativo entre ellas, que tenga en cuenta los siguientes aspectos:

PROPIEDADES

PROCESO DE FABRICACIÓN

Fundición gris perlítica

x 200 x 500 x 1000

Fundición gris de matriz perlítica con láminas de grafito eutéctico.

La mayor resistencia a tracción que proporciona la matriz perlítica o eutectoide, facilidad de mecanización y buena resistencia al desgaste hace que estas fundiciones sean las que presentan mayor interés industrial, pues la presencia de ferrita libre en la microestructura, además de disminuir la resistencia, no se traduce en un mayor alargamiento debido a la acción del grafito libre.

La composición química necesaria para obtener fundiciones grises perlíticas depende, principalmente, del espesor de las piezas a fundir y de la naturaleza del molde, factores ambos que controlan la velocidad de enfriamiento.

La resistencia de las fundiciones perlíticas ordinarias varía entre 20-25 kg/mm2 y su dureza es de 180-250 HB. Una de las dificultades que se presentan en la fabricación de piezas de fundición perlítica es la tendencia a dar, con carbonos equivalentes bajos, estructura blanca o atruchada en secciones estrechas. Para evitar el "blanqueo" de las piezas fabricadas en fundición gris perlítica, especialmente cuando el contenido en carbono es bajo (<3%), se acude a "inocular" la fundición. La inoculación consiste en sobrecalentar el metal fundido a temperaturas de 1450-1550ºC y añadir en la cuchara de colada una cierta cantidad de elementos grafitizantes y desoxidantes (ferrosilicio, siliciuro de calcio, cerio, etc.). Con este procedimiento, además de evitar el blanqueo, se aumenta la resistencia mecánica de la fundición alcanzándose valores de 25-35 kg/mm2.

Otro procedimiento de excelentes resultados para evitar el blanqueo de la fundición es el calentamiento de los moldes de arena, lo que permite reducir la velocidad de enfriamiento. Calentando éstos a temperaturas variables entre 100 y 500ºC puede obtenerse fundición gris perlítica de bajo contenido en carbono y silicio (C<3%; Si<1%) en pequeños espesores cuando, en otras condiciones, se obtendría fundición blanca. De esta forma pueden obtenerse piezas pequeñas con alta resistencia por el bajo grafito libre que poseen (fundiciones aceradas).

Sin embargo, las fundiciones aceradas han sido desplazadas por las fundiciones inoculadas que, a igualdad de resistencia mecánica, resultan más baratas y ofrecen mayor regularidad de resultados.

En piezas de gran espesor puede aparecer el fenómeno opuesto al blanqueo: obtención de estructuras ferrítico-perlíticas en el núcleo, que enfría a más baja velocidad. Como consecuencia disminuye la resistencia mecánica y dureza, diciéndose que la fundición presenta una gran "sensibilidad al espesor".

La sensibilidad al espesor de las fundiciones perlíticas puede eliminarse por la adición de pequeñas cantidades de elementos como Cr, Ni, Mo y Cu que estabilizan y afinan la perlita, aunque encarecen el precio de la fundición. Generalmente suelen utilizarse contenidos totales de elementos de aleación inferiores al 3%, aunque este porcentaje varía rnucho con el espesor de las piezas a fundir.

Las fundiciones grises perlíticas se emplean en una gran variedad de piezas: segmentos para pistones, camisas de cilindros, zapatas de freno, tubos de gran tamaño, cigüeñales, troqueles de estampación, bancadas de máquinas, cilindros de laminación, etc.

Fundición gris perlítica fosforosa.

Láminas de grafito sobre fondo perlítico en el que destacan -a bajos aumentos- lagunas blancas de contornos redondeados que tienden a disponerse como microconstituyente matriz. Este microconstituyente de naturaleza eutéctica se conoce como "steadita". A más aumentos la steadita, en el ataque con nital - 3, se resuelve en pequeños glóbulos blancos de contorno obscurecido sobre el fondo blanco.

En las fundiciones grises no ferríticas la steadita es un eutéctico temario que, a su temperatura de fusión (950ºC), está formada por las fases austenita, cementita y fosfuro de hierro (Fe3P).

En el enfriamiento la austenita se transforma en perlita y, en la observación a grandes aumentos, se revelan pequeños glóbulos blancos ferríticos, de contorno ennegrecido, sobre un fondo blanco no resuelto constituido por cementita y Fe3P, cuando el ataque se realiza con nital.

Para resolver el fondo blanco bifásico pueden emplearse reactivos diferenciales: picrato sódico alcalino en caliente que obscurece sólo la cementita; reactivo de Murakami en caliente (10 g de ferricianuro potásico, 10 g de hidróxido potásico, 100 c.c. de agua) que obscurece sólo el Fe3P; reactivo de Portevin (25 g de bromuro potásico, 25 g de bromo, 30 g de hidróxido sódico y 95 g de agua) que sólo ennegrece el Fe3P; etc.

La steadita está formada a temperatura ambiente por un 27 % de ferrita, un 31 % de cementita y un 42% de Fe3P (2%C-6,9%P-91,1%Fe).

La steadita es observable cuando el contenido en fósforo de la fundición sobrepasa el 0,2%, por lo que para la probeta estudiada debe existir, aproximadamente, un:

(0,7 - 0,2)% x (100 / 6,9) = 7,2% de steadita.

La dureza de esta steadita temaria es de 400-600 HB, por ello las fundiciones fosforosas con alto contenido de steadita en su microestructura se utilizan para piezas que deban poseer alta resistencia al desgaste: zapatas de freno, segmentos, etc. Por otra parte, el bajo punto de fusión de estas fundiciones les comunica una inmejorable colabilidad y de ahí su aplicación en piezas de complicada morfología y pequeñosespesores: radiadores, fundiciones artísticas, etc.

En fundiciones ferríticas de alto contenido en silicio puede formarse un eutéctico ternario estable formado por austenita, Fe3P y grafito. La matriz blanca de esta steadita pseudobinaria está entonces constituida por Fe3P exclusivamente, sobre la que destacan glóbulos blancos ferríticos. Sin embargo, esta steadita no suele presentarse en las fundiciones perlíticas fosforosas de utilización industrial.

Fundición Centra-Steel perlítica.

x 200 x 500 x 1000

Esferas de grafito sobre matriz perlítica. Las esferas de grafito están rodeadas de una aureola ferrítica (ojos de buey).

Las propiedades mecánicas en el estado de bruto de colada son:

Rm = 56 kg/mm2 ; Rp = 42 kg/mm2 ; A(%) = 1

Con respecto a la fundición esferoidal perlítica se observa que presenta una menor resistencia y alargamiento, pero el módulo elástico es superior (19000 kg/mm2). Esta fundición es la que presenta un mayor módulo elástico, siendo su valor muy similar al de los aceros (20500 kg/mm2).

Cuando se quiere aumentar la resistencia del estado bruto de colada se someten las piezas a un normalizado a 875ºC con enfriamiento al aire, que proporciona una estructura de perlita fina exenta de los "ojos de buey" ferríticos.

Las aplicaciones de estas fundiciones son similares a las de las fundiciones esferoidales.

Fundición esferoidal perlítica.

x 200 x 500

Esta estructura, típica del estado bruto de colada, proporciona una resistencia de 70 kg/mm2 y un 3% de alargamiento. El ensayo de tracción de estas fundiciones esferoidales muestra un periodo elástico a diferencia de las fundiciones grises con grafito laminar, siendo el límite elástico de 50 kg/mm2 y el módulo de elasticidad de 17500 kg/mm2, valores próximos al de los aceros semiduros.

El punto de fusión de las fundiciones esferoidales es próximo al del eutéctico, por lo que presentan una alta colabilidad que facilita la obtención de piezas de formas complicadas y estrechas. La facilidad de mecanización, similar al de las fundiciones con grafito laminar y muy superior a la de los aceros de igual dureza, hacen de estas fundiciones esferoidales un material muy utilizado para la fabricación de piezas de complicada morfología que deben presentar buena resistencia mecánica y un cierto alargamiento con bajo coste: cilindros de laminación, cigüeñales, engranajes, etc.

Cuando se quiere aumentar la resistencia mecánica de estas fundiciones, conservando el alargamiento del estado bruto de colada, se someten las piezas a un normalizado a temperaturas entre 875-925ºC que proporciona una estructura de perlita homogénea muy fina exenta de "ojos de buey".

II.-Interpretación de microestructuras de aleaciones no férreas

OBJETIVO

Relacionar la microestructura observada en un material metálico, con los diagramas de fase correspondientes y los tratamientos térmicos y/o mecánicos realizados sobre el mismo.

Conclusiones: Est. dentítricos del Cu3P en el eutéctico. Hipereutéctica.

Conclusiones: Hipoeutéctica. Granos alfa en el eutéctico.

Conclusiones: Un poco hipereutéctico con granos de Cu3P con est. dentítricos.

Conclusiones: Granos de fase K y con fase O entre los granos.

Conclusiones: Hipoeutectoide. Granos grandes de fase alfa ya presentes a 900 ºC y eutectoide con granos pequeños de fase alfa y fase delta2.

Conclusiones: Granos de fase alfa con entregarnos de beta´ por estar debajo de la línea de solvus G-K.

Conclusiones: Fase alfa (negra) y fase beta´ (blanca).

Conclusiones: Fase alfa (negra) y beta´ (blanca) con los granos estirados debido al tratamiento mecánico.

III.-Análisis Térmico

OBJETIVO

Conocer el Análisis Térmico a través de la técnica de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y su importancia tanto en la investigación, caracterización y control de calidad de los materiales.

Calorimetría Diferencial de barrido- Principio de Funcionamiento:
Las determinaciones se basan en comparar el comportamiento de una muestra con respecto a una referencia cuando se la somete a un cambio de temperatura.
Los equipos que analizan DSC básicamente operan según dos diseños bien diferentes: de Flujo Térmico (Heat Flux) y de Compensación de energía (Power Compensation), y que detallo a continuación:

Flujo Térmico:
Mide diferenciales de temperatura (DT) y no calor en forma directa. Luego a través de algoritmos matemáticos se convierte esos valores en un resultado en unidades de calor.
El diseño consiste en un horno donde se encuentran la muestra y la referencia, cada una con su correspondiente sensor, normalmente termocuplas.
El calor es transferido a la muestra y la referencia por conducción y por convección.
Estos algoritmos deben incluir términos que compensen factores típicos como resistencia diferencial entre muestra y referencia, capacidad calorífica y tasa de variación de calentamiento diferencial entre muestra y referencia.
Tienen también influencia en el resultado la posición de la muestra en el portamuestras y también la relación de volumen entre el horno y la muestra.
A este respecto, esta gran diferencia de volumen típica en este diseño genera inercias térmicas muy grandes que producen una diferencia entre la temperatura programada, la del horno y la de la muestra, con lo que se debe trabajar a tasas de variación de calentamiento y enfriamiento lentas.

Compensación de Energía:
Este sistema mide energía en forma directa.
La diferencia de temperatura entre muestra y referencia es nula (DT=0= constante) con lo que se mide realmente un flujo de calor.

El diseño de estos sistemas consiste en dos hornos independientes de muy baja masa, uno para muestra y otro para referencia, con control independiente.
Mediante un sistema de servo control se mantiene condiciones isotérmicas entre ambos hornos, y se compensa cualquier diferencia entre masa de muestra, capacidad calorífica y resistencia.
En lugar de termocuplas se utilizan termómetros de resistencia de platino para medir la temperatura en cada horno.

Cuando se detecta alguna diferencia de temperatura entre muestra y referencia se aplica energía para mantener las condiciones isotérmicas entre ambos hornos y esta energía se mide en forma directa y da el valor de calor en forma directa, sin ninguna aproximación matemática.
Este proceso de lectura de temperatura se hace en ciclos muy rápidos, de entre 100 y 120 veces/ segundo, con lo que la determinación es instantánea.

Debido al pequeño tamaño del horno, su baja masa, la mínima distancia entre paredes y la muestra y la referencia, la inercia térmica es muy baja, la precisión y exactitud en temperatura es excelente y se pueden trabajar con velocidades de calentamiento y enfriamiento de hasta 500°C/ min.

Comparación entre ambos diseños

El punto principal es que la determinación de calor en Compensación de Energía se realiza en forma directa mientras que en Flujo Térmico es en forma indirecta.
Los hornos utilizados en Compensación de Energía son de tamaño mucho menor que los usados en Flujo Térmico.

Así, en Compensación de Energía las pérdidas de calor por convección y por deriva de calor en el área del sensor son mucho menores que en Flujo Térmico, además de independizarse de la geometría y posición de la muestra.


Todo esto redunda en resultados mucho más precisos y exactos en Compensación de Energía que en Flujo Térmico.
Otro tema importante es el de los costos. Obviamente los equipos con diseño de Compensación de Energía son más caros que los de Flujo Térmico, aunque en los últimos años los intentos por mejorar este último diseño con múltiples sensores, desarrollo de algoritmos más sofisticados, etc., han acercado el precio de los equipos de Flujo Térmico más sofisticados al de los de Compensación de Energía.

Para aplicaciones rutinarias un equipo de Flujo Térmico sencillo cumplirá perfectamente con lo requerido, mientras que para aplicaciones más sofisticadas se necesitará un mayor rendimiento del equipo hasta hacer necesario uno de Compensación de Energía.

Aplicaciones:

En la industria de materiales:

Estudio de las transiciones de fase.

Determinación del grado de pureza del material.

Curado de resinas (polimerización).

Procesos de degradación del material.

Estudio de la transición vítrea (polímeros amorfos).

Estudio de la relajación estructural en amorfos (envejecimiento físico).