PRÁCTICAS DE FUNDAMENTOS DE CIENCIAS DE LOS MATERIALES

E.T.S. Ingenieros Industriales

UNED

• Metalografía de aleaciones férreas.

• Objetivo

El objetivo de la práctica es conocer el análisis metalográfico, como técnica básica en la observación de la microestructura de una aleación, y su importancia en el contexto de los materiales metálicos.

Asimismo se pretende identificar las aleaciones férreas más comunes a través de la microestructura, identificando las fases y constituyentes presentes. Se pretende relacionar la microestructura con los diferentes tratamientos térmicos y/o mecánicos realizados sobre el material.

• Supuesto práctico I-1

Consiste en analizar, mediante la observación de las microestructuras obtenidas por análisis metalográfico, de un acero de construcción de composición 0,15C, 0,45Mn, 0,20Si, 0,016P, 0,012S. Comentando los siguientes aspectos en función del tratamiento: TAMAÑO DE GRANO, PROPIEDADES

Se trata de acero de construcción enfriado en frío.






x200 x500 x1000

Composición química:

C:0,15%; Mn:0,45%; Si:0,20%; P:0,016%; S:0,012%.

Tratamiento:

Acero estirado en frío con una reducción de sección del 70%. La superficie preparada de la probeta corresponde a una sección longitudinal del redondo.

Ataque:

Nital - 3. Inmersión durante 15s a temperatura ambiente.

Tamaño de Grano:

A x200 se observan granos alargados que proceden del alargamiento realizado durante el tratamiento. A x500 aumentos se ven unos granos de un tamaño de unos 4,5 cm de largo por 1 cm de ancho, entonces el tamaño real es 500 veces inferior

Se han medido para los diferentes aumentos el tamaño de varios granos. Se muestran a continuación los valores obtenidos, el tamaño de grano se corresponderá por lo tanto a un valor medio.

Escala x200

• 8mm de largo x 6mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (40x30)

• 20mm de largo x 4mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (10x20)

• 10mm de largo x 2mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (50x10)

Escala x500

• 45mm de largo x 10mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (90x20)

• 20mm de largo x 6mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (40x12)

Escala x1000

• 70mm de largo x 22mm de ancho lo que equivale a un tamaño real de (70x22)

Propiedades

El acero al haber sido estirado en frío, como última etapa de su proceso de conformación, se sufrido el alargamiento de los granos de ferrita y perlita en el sentido de la deformación. Este alargamiento - acritud - es tanto más acusado cuanto mayor es la reducción de sección alcanzada.

La acritud del acero se traduce en un fuerte aumento del límite elástico, una mayor resistencia y una gran disminución del alargamiento.

El valor de Rp / Rm que, en los aceros al carbono recocidos, suele ser de 0,60 pasa a ser en los aceros estirados en frío de hasta 0,85.

El estirado en frío supone también una mejora de la mecanizabilidad de los aceros de bajo contenido en carbono que, en estado recocido, por su gran plasticidad, proporcionan largas hélices de viruta que por fricción con la herramienta la sobrecalientan acortando la vida útil de su filo cortante.

El calentamiento por encima de la temperatura de recristalización del acero (entre 500 y 600ºC) provoca la recristalización de la ferrita en granos equiáxicos, aunque la perlita conserva la acritud hasta su transformación en austenita a la temperatura Ac1.

Las propiedades mecánicas del acero C 16 K estirado en frío con reducción de sección del 70% son las siguientes:

Rm =705 MPa; Rp = 560 MPa; A(%) = 6; HB = 182; KU = 10 J.

• Supuesto práctico I-2

Consiste en analizar, mediante la observación de la microestructura obtenida por análisis metalográfico, un acero de herramientas cuya composición es: 1,30C, 0,25Mn, 0,23Si, 0,018P, 0,016S, observando los siguientes aspectos en función del tratamiento: MICROESTRUCTURA, PROPIEDADES

En esta práctica se analiza el acero de herramientas C 140.






x100 x200 x500

Composición química:

C:1,30%; Mn:0,25%; Si:0,23%; P:0,018%; S:0,016%.

Tratamiento:

Puntos críticos: Ac1 = 720ºC; Accm = 730ºC.

Recocido de austenización completa a 760ºC durante 1 hora, con enfriamiento en horno hasta los 600ºC a velocidad de 20ºC/hora y en aire tranquilo desde los 600ºC hasta la temperatura ambiente.

Ataque:

Inmersión durante 5s en nital - 3 a temperatura ambiente.

Microestructura, propiedades y aplicaciones:

Se puede observar una estructura formada por perlita como microconstituyente disperso y cementita reticular como microconstituyente matriz.

Durante el enfriamiento entre Arcm y Ar1 se produce la germinación y crecimiento de la cementita en los bordes de los granos austeníticos, reticulándolos. Al alcanzar Ar1 la austenita se transforma en perlita laminar.

La existencia de la retícula de cementita provoca una fragilización del acero, siendo preferible el recocido de globulización que proporciona menor dureza y una mayor tenacidad y homogeneidad.

La microestructura es muy similar a la de la ferrita reticular, pues el nital no obscurece la ferrita ni la cementita.

En caso de duda, en la observación metalográfica, sobre si se trata de ferrita o de cementita reticular -acero hipo o hipereutectoide- conviene atacar con picrato sódico alcalino a ebullición durante 5 minutos, que sólo ennegrecerá la cementita reticular y no la ferrita. Tiempos más largos de ataque obscurecerán también la cementita eutectoide.

Con el acero C 140 en estado de temple en agua y revenido entre 100-350ºC se consiguen durezas de 65 HRC en espesores de 10 mm. Se utiliza en dicho estado para cuchillas de torno, limas, brocas, herramientas para grabar, hojas de afeitar, etc., mientras que en estado de recocido de austenización completa presenta una resistencia de 880 MPa y una dureza de 260 HB.

• Supuesto práctico I-3

Se analizan las diferentes fundiciones que poseen una matriz perlítica con morfologías de grafito laminar, nodular y equiaxial, realizando un estudio comparativo entre ellas, que tiene en cuenta los siguientes aspectos: PROPIEDADES, PROCESO DE FABRICACIÓN

• Fundición Centra-Steel perlítica.






x200 x500 x1000

Esferas de grafito sobre matriz perlítica. Las esferas de grafito están rodeadas de una aureola ferrítica (ojos de buey).

Las propiedades mecánicas en el estado de bruto de colada son:

Rm = 56 ; Rp = 42 ; A(%) = 1

Con respecto a la fundición esferoidal perlítica se observa que presenta una menor resistencia y alargamiento, pero el módulo elástico es superior (19.000 ). Esta fundición es la que presenta un mayor módulo elástico, siendo su valor muy similar al de los aceros (20.500 ).

Cuando se quiere aumentar la resistencia del estado bruto de colada se someten las piezas a un normalizado a 875ºC con enfriamiento al aire, que proporciona una estructura de perlita fina exenta de los "ojos de buey" ferríticos.

Las aplicaciones de estas fundiciones son similares a las de las fundiciones esferoidales.

• Fundición esferoidal perlítica.





x200 x500

Esferas de grafito sobre matriz perlítica. Las esferas de grafito están rodeadas por zonas ferríticas (ojos de buey).

Esta estructura, típica del estado bruto de colada, proporciona una resistencia de 70 y un 3% de alargamiento. El ensayo de tracción de estas fundiciones esferoidales muestra un periodo elástico a diferencia de las fundiciones grises con grafito laminar, siendo el límite elástico de 50 y el módulo de elasticidad de 17.500 , valores próximos al de los aceros semiduros.

El punto de fusión de las fundiciones esferoidales es próximo al del eutéctico, por lo que presentan una alta colabilidad que facilita la obtención de piezas de formas complicadas y estrechas. La facilidad de mecanización, similar al de las fundiciones con grafito laminar y muy superior a la de los aceros de igual dureza, hacen de estas fundiciones esferoidales un material muy utilizado para la fabricación de piezas de complicada morfología que deben presentar buena resistencia mecánica y un cierto alargamiento con bajo coste: cilindros de laminación, cigüeñales, engranajes, etc.

Cuando se quiere aumentar la resistencia mecánica de estas fundiciones, conservando el alargamiento del estado bruto de colada, se someten las piezas a un normalizado a temperaturas entre 875-925ºC que proporciona una estructura de perlita homogénea muy fina exenta de "ojos de buey".

• Fundición gris aleada austenítica.

Sobre una matriz austenítica en la que destacan carburos complejos se observa grafito laminar en fundiciones no tratadas con magnesio y nodular en las tratadas.

Se conocen con el nombre de Ni-resist un conjunto de fundiciones grises aleadas de estructura austenítica, resistentes al calor y a la corrosión, que poseen porcentajes variables de níquel, cobre, cromo y manganeso. El porcentaje de níquel varía entre el 15 y el 20% y el de cromo entre el 2 y el 5%. A veces, el manganeso sustituye parcialmente al níquel, abaratando el precio de la fundición, cuando no se exigen características especiales y sí sólo que la fundición sea amagnética (fundición Nomag).

La resistencia de estas fundiciones varía entre 15 y 30 , con alargamientos del 2-1% y durezas de 120-180 HB. Tienen alta tenacidad, superior a la de cualquier fundición gris, y conservan una buena resistencia mecánica en caliente (el 50% a 450°C y el 25% a 850°C). Su mayor inconveniente es su alto coeficiente de dilatación, 19 x 10-6 °C-1, similar al de los aceros inoxidables austeníticos, que les hace resistir mal los choques térmicos. Para disminuir el coeficiente de dilatación se eleva el níquel hasta el 35% y no se adiciona cobre ni cromo, con lo que se obtienen valores medios entre 20 y 700°C de 12 x 10-6 °C-1 (fundición Minvar).

Para resistir aún mejor la oxidación a alta temperatura se utiliza una fundición con 18% de níquel, 6% de silicio y 2% de cromo, llamada Nicrosilal, de estructura austenítica y que además tiene alta resistencia a la corrosión por los ácidos sulfúrico y nítrico. Su resistencia mecánica a temperatura ambiente (35 ) es aún mayor que la de las Ni-resist y conserva a 550°C una resistencia de 12 .

Se fabrican también fundiciones tipo Ni-resist con grafito esferoidal

en bruto de colada de superiores propiedades mecánicas (32-45 ), aunque son de difícil elaboración.

• Fundición gris de matriz perlítica.






x200 x500 x1000

Láminas de grafito eutéctico y segregado sobre matriz perlítica.

El enfriamiento transcurre inicialmente según el diagrama estable, estando situada la temperatura de paso -Tp- en la intersección de la vertical trazada por el punto eutectoide -e- con la curva de solubilidad del carbono en la austenita del diagrama estable. Es decir, en este caso Tp' coincide con la temperatura eutectoide Te.

En la figura adjunta se refleja el diagrama vertical de enfriamiento de estas fundiciones.

La mayor resistencia a tracción que proporciona la matriz perlítica o eutectoide, facilidad de mecanización y buena resistencia al desgaste hace que estas fundiciones sean las que presentan mayor interés industrial, pues la presencia de ferrita libre en la microestructura, además de disminuir la resistencia, no se traduce en un mayor alargamiento debido a la acción del grafito libre.

La composición química necesana para obtener fundiciones grises perlíticas depende, principalmente, del espesor de las piezas a fundir y de la naturaleza del molde, factores ambos que controlan la velocidad de enfriamiento. En el diagrama siguiente, llamado diagrama de Maurer, se reflejan los contenidos de carbono y silicio necesarios para obtener distintos tipos de fundición en redondos de 30 mm de diámetro fundidos en arena. Puede deducirse de él que al aumentar el contenido de carbono son necesarias menores cantidades de silicio para obtener fundición gris, es decir, el carbono es en sí mismo un elemento grafitizante.

Sin embargo, más que la propia estructura y composición química de la fundición gris interesa conocer la resistencia que proporciona, de ahí que se haya intentado aunar en un único parámetro, representativo de la composición química, la resistencia que puede obtenerse en diversos espesores. Entre los diferentes parámetros propuestos el que parece proporcionar mejores resultados es el llamado "carbono equivalente", definido por la expresión:

Ceq = %C + (%Si + %P) / 3

que para contenidos bajos de fósforo puede escribirse:

Ceq = %C + %Si / 3

Teniendo en cuenta que el contenido de carbono del eutéctico del diagrama estable viene dado por:

CE = 4,3 - %Si / 3

se deduce que si Ceq < 4,3 la fundición es hipoeutéctica, eutéctica si Ceq. = 4,3 e hipereutéctica para Ceq > 4,3.

En el grafito adjunto puede calcularse la resistencia aproximada a la tracción que presentan fundiciones de diferentes espesores con carbono equivalente variable, correspondiendo las resistencias más altas a los valores más bajos de carbono equivalente (menor porcentaje de grafito libre).

La resistencia de las fundiciones perlíticas ordinarias varía entre 20-25 y su dureza es de 180-250 HB. Una de las dificultades que se presentan en la fabricación de piezas de fundición perlítica es la tendencia a dar, con carbonos equivalentes bajos, estructura blanca o atruchada en secciones estrechas. Para evitar el "blanqueo" de las piezas fabricadas en fundición gris perlítica, especialmente cuando el contenido en carbono es bajo (<3%), se acude a "inocular" la fundición. La inoculación consiste en sobrecalentar el metal fundido a temperaturas de 1450-1550ºC y añadir en la cuchara de colada una cierta cantidad de elementos grafitizantes y desoxidantes (ferrosilicio, siliciuro de calcio, cerio, etc.). Con este procedimiento, además de evitar el blanqueo, se aumenta la resistencia mecánica de la fundición alcanzándose valores de 25-35 .

Otro procedimiento de excelentes resultados para evitar el blanqueo de la fundición es el calentamiento de los moldes de arena, lo que permite reducir la velocidad de enfriamiento. Calentando éstos a temperaturas variables entre 100 y 500ºC puede obtenerse fundición gris perlítica de bajo contenido en carbono y silicio (C<3%; Si<1%) en pequeños espesores cuando, en otras condiciones, se obtendría fundición blanca. De esta forma pueden obtenerse piezas pequeñas con alta resistencia por el bajo grafito libre que poseen (fundiciones aceradas).

Sin embargo, las fundiciones aceradas han sido desplazadas por las fundiciones inoculadas que, a igualdad de resistencia mecánica, resultan más baratas y ofrecen mayor regularidad de resultados.

En piezas de gran espesor puede aparecer el fenómeno opuesto al blanqueo: obtención de estructuras ferrítico-perlíticas en el núcleo, que enfría a más baja velocidad. Como consecuencia disminuye la resistencia mecánica y dureza, diciéndose que la fundición presenta una gran "sensibilidad al espesor".

La sensibilidad al espesor de las fundiciones perlíticas puede eliminarse por la adición de pequeñas cantidades de elementos como Cr, Ni, Mo y Cu que estabilizan y afinan la perlita, aunque encarecen el precio de la fundición. Generalmente suelen utilizarse contenidos totales de elementos de aleación inferiores al 3%, aunque este porcentaje varía rnucho con el espesor de las piezas a fundir.

Las fundiciones grises perlíticas se emplean en una gran variedad de piezas: segmentos para pistones, camisas de cilindros, zapatas de freno, tubos de gran tamaño, cigüeñales, troqueles de estampación, bancadas de máquinas, cilindros de laminación, etc.

• Fundición gris perlítica fosforosa.






x200 x500 x1000

Láminas de grafito sobre fondo perlítico en el que destacan -a bajos aumentos- lagunas blancas de contornos redondeados que tienden a disponerse como microconstituyente matriz. Este microconstituyente de naturaleza eutéctica se conoce como "steadita". A más aumentos la steadita, en el ataque con nital - 3, se resuelve en pequeños glóbulos blancos de contorno obscurecido sobre el fondo blanco.

En las fundiciones grises no ferríticas la steadita es un eutéctico temario que, a su temperatura de fusión (950ºC), está formada por las fases austenita, cementita y fosfuro de hierro (Fe3P).

En el enfriamiento la austenita se transforma en perlita y, en la observación a grandes aumentos, se revelan pequeños glóbulos blancos ferríticos, de contorno ennnegrecido, sobre un fondo blanco no resuelto constituido por cementita y Fe3P, cuando el ataque se realiza con nital.

Para resolver el fondo blanco bifásico pueden emplearse reactivos diferenciales: picrato sódico alcalino en caliente que obscurece sólo la cementita; reactivo de Murakami en caliente (10 g de ferricianuro potásico, 10 g de hidróxido potásico, 100 c.c. de agua) que obscurece sólo el Fe3P; reactivo de Portevin (25 g de bromuro potásico, 25 g de bromo, 30 g de hidróxido sódico y 95 g de agua) que sólo ennegrece el Fe3P; etc.

La steadita está formada a temperatura ambiente por un 27 % de ferrita, un 31 % de cementita y un 42% de Fe3P (2%C-6,9%P-91,1%Fe).

La steadita es observable cuando el contenido en fósforo de la fundición sobrepasa el 0,2%, por lo que para la probeta estudiada debe existir, aproximadamente, un:

(0,7 - 0,2)% x (100 / 6,9) = 7,2% de steadita.

La dureza de esta steadita temaria es de 400-600 HB, por ello las fundiciones fosforosas con alto contenido de steadita en su microestructura se utilizan para piezas que deban poseer alta resistencia al desgaste: zapatas de freno, segmentos, etc. Por otra parte, el bajo punto de fusión de estas fundiciones les comunica una inmejorable colabilidad y de ahí su aplicación en piezas de complicada morfología y pequeñosespesores: radiadores, fundiciones artísticas, etc.

En fundiciones ferríticas de alto contenido en silicio puede formarse un eutéctico ternario estable formado por austenita, Fe3P y grafito. La matriz blanca de esta steadita pseudobinaria está entonces constituida por Fe3P exclusivamente, sobre la que destacan glóbulos blancos ferríticos. Sin embargo, esta steadita no suele presentarse en las fundiciones perlíticas fosforosas de utilización industrial.

• Fundición gris perlítica templada y revenida







x100 x200 x500 x1000

Grafito laminar sobre matriz formada por martensita revenida en la que destacan agujas blancas de ferrita orientadas en el sentido de las agujas de martensita descompuesta.

El tratamiento de temple y revenido suele aplicarse a fundiciones perlíticas para aumentar su dureza y resistencia al desgaste principalmente, aunque, otras veces, se busca también aumentar la resistencia a la tracción.

El temple de las fundiciones, al contrario que en el caso de los aceros, conduce a un mínimo de resistencia mecánica y un máximo de dureza. Sin embargo, en el revenido se produce el aumento de resistencia y la pérdida de dureza.

La evolución de la resistencia y dureza con la temperatura del revenido se refleja en el gráfico siguiente. En él se observa que los revenidos a 500ºC son los que conducen a un máximo de resistencia a la tracción.

El temple suele efectuarse desde temperaturas entre 800-900ºC con objeto de obtener luego martensita por enfriamiento rápido de la austenita, o martensita y microconstituyentes tipo Ar'' si la velocidad de enfriamiento es inferior a la crítica.

El enfriamiento puede ser en agua o aceite, aunque suele preferirse éste último por la gran tendencia de las fundiciones a agrietarse, en enfriamientos bruscos, debido a la presencia del grafito libre.

Cuando se desean obtener altas durezas en espesores grandes deben emplearse fundiciones aleadas que poseen alta templabilidad. Los principales elementos que se utilizan son el cromo, níquel, molibdeno y cobre. El ensayo Jominy de los aceros es muy utilizado, también, para determinar la templabilidad de las fundiciones.

Otro tratamiento que permite endurecer superficialmente las fundiciones para obtener alta resistencia al desgaste es el temple superficial por llama oxiacetilénica. Con este tratamiento se evita el peligro de agrietamiento que conlleva el temple ordinario, obteniéndose piezas de alta dureza en el exterior y buena tenacidad.

• Fundición maleable negra.

En el estado de pulido sólo se observan nódulos de grafito. Estos nódulos tienen una geometría mucho más irregular que las esferas de grafito, aunque conservan contornos más o menos redondeados. Sin embargo, este grafito nodular es cristalográficamente semejante al grafito laminar, aunque al formarse estando el material en estado sólido su crecimiento es marcadamente radial. El diámetro de los nódulos es, en este caso, de 50 mm aproximadamente.

El contorno de los nódulos está muy influido por el manganeso y azufre que contiene la fundición. Para manganesos altos los nódulos son mucho más irregulares, mientras que un azufre elevado favorece la esferoidización.

Las fundiciones maleables americanas o fundiciones maleables de corazón negro, se venían fabricando desde la antigüedad por una diversidad de procedimientos, con objeto de obtener piezas de formas irregulares y pequeños espesores difíciles o imposibles de fundir en acero por la baja colabilidad de éste. Las piezas se colaban en fundición blanca, de bajo punto de fusión y alta colabilidad, y luego se calentaban a temperaturas y tiempos variables con objeto de descomponer la cementita en ferrita y grafito. El material obtenido, semejante en ductilidad y tenacidad al hierro dulce, constituía un secreto de fabricación hasta que Réaumur, en 1722, lo consignó en su libro "L'art d'adoucir le fer fondu".

Para la fabricación de la fundición maleable negra se parte de una fundición blanca hipoeutéctica de composición aproximada:

C : 2,10-2,75%; Si : 0,80-1,50%; Mn > 1,7%S+0,15%; S < 0,20%; P < 0,15%.

Las piezas son luego calentadas, en una atmósfera neutra, a temperaturas entre 870-950ºC durante 8-60 horas. Durante este recocido se descompone totalmente la cementita obteniéndose una estructura de austenita y grafito nodular. Posteriormente se enfrían de forma rápida hasta 760ºC, y a partir de esta temperatura se enfrían lentamente a razón de 5-10ºC/h hasta 710ºC en que pueden ser sacadas al aire. Durante el enfriamiento lento la austenita evoluciona por el diagrama estable transformándose en ferrita y grafito eutectoide que engrosa al obtenido a alta temperatura. La matriz es, pues, ferrítica.

Otras veces se sustituye el enfriamiento lento entre 760 y 710ºC por un mantenimiento a 720ºC, con lo cual puede realizarse la maleabilización de una forma rápida y económica utilizando dos hornos: uno para la grafitización primaria mantenido a 900ºC y otro para la grafitización secundaria que opera a 720ºC. Las piezas se pasan rápidamente del homo de alta al de baja temperatura, igualándose los tiempos de permanencia en ambos hornos para evitar tiempos muertos en la producción, siendo su duración variable entre 8 y 15 h dependiendo del tamaño de las piezas, composición química, etc.

Los hornos en los procesos industriales disponen de atmósfera controlada para evitar indeseables descarburaciones u oxidaciones en la superficie de las piezas.

Si se desea obtener fundición maleable negra de matriz perlítica puede acortarse aún más el ciclo sacando las piezas al aire desde una temperatura ligeramente superior a la del intervalo eutectoide. Para ello tras el recocido a alta temperatura se enfrían lentamente en el horno (15ºC/h) hasta 760ºC en que se sacan directamente al aire.

Si las piezas son estrechas se obtiene así una matriz enteramente perlítica, pero para piezas más gruesas pueden aparecer "ojos de buey" aureolando los nódulos de grafito e incluso lagunas ferríticas aisladas. En efecto, la estructura final de la matriz es función de la velocidad de enfriamiento en el intervalo eutectoide de temperaturas, por ello, para velocidades crecientes, se obtienen matrices ferríticas, ferrítico-perlíticas, perlíticas, sorbíticas, bainíticas y, finalmente, martensíticas.

En piezas masivas, que darían una cantidad considerable de ferrita por enfriamiento al aire, suele utilizarse el enfriamiento en aceite desde 760ºC seguido de un revenido a 600ºC que elimina las tensiones internas, disminuye la dureza y proporciona una microestructura sorbítica de altas características mecánicas.

La matriz perlítica puede también conseguirse por normalizado de las maleables ferríticas desde una temperatura de 800ºC.

En ningún caso es aconsejable sacar las piezas al aire a temperaturas inferiores a los 700ºC pues, además del alargamiento innecesario del ciclo de maleabilización se disminuye la resiliencia, atravesando ésta un minimo para los 350ºC. Esta disminución de la resiliencia de las fundiciones maleables con las menores temperaturas de finalización del tratamiento es muy discutida en cuanto a su origen: precipitación de partículas submicroscópicas, influencia del fósforo en la fragilización intergranular para contenidos superiores a 0,20%, variaciones de solubilidad de elementos residuales en la ferrita, etc. Sea cual sea su causa sus efectos son muy importantes, pues de 4,5 kg-m/cm2 para una temperatura de 700ºC se pasa a 2,2 kg-m/cm2 para los 350ºC en el caso de la fundición maleable negra ferrítica.

El tiempo necesario para la grafitización primaria depende de la velocidad de grafitización y, por tanto, de la temperatura del recocido y del número de núcleos de grafitización existentes. Para una temperatura fija la velocidad de grafitización es

aproximadamente proporcional a la raíz cuadrada del número de núcleos por unidad de superficie. Para reducir el tiempo del recocido debe, por tanto, aumentarse el número de núcleos.

Los elementos grafitizantes, y principalmente entre ellos el silicio, favorecen la formación de núcleos, de ahí que el contenido en silicio de la fundición deba ser el más alto posible. Existe un valor de compromiso entre el contenido mínimo de silicio que conduciría a recocidos de larga duración, antieconómicos, y el contenido máximo que proporcionaría grafito laminar en la solidificación. A veces puede combatiese la tendencia a obtener fundiciones atruchadas en vez de blancas, por contenidos en silicio elevados, añadiendo en cuchara pequeñas cantidades de bismuto o teluro (0,025%) y una posterior de boro (0,03%). El bismuto y el teluro suprimen la grafitización durante la solidificación y permiten obtener como blancas fundiciones que potencialmente eran atruchadas o grises, mientras que el boro restituye la acción grafitizante del silicio disminuida por la acción del bismuto o teluro.

El número de núcleos también aumenta con la temperatura de sobrecalentamiento del metal líquido, especialmente a partir de los 1500ºC, de ahí que sean más convenientes los hornos eléctricos que los cubilotes, para la fabricación de fundición maleable, por las más altas temperaturas que con ellos se pueden alcanzar.

Las piezas pequeñas presentan, para igual composición, más núcleos que las grandes y, al tiempo, las velocidades rápidas de calentamiento también incrementan aquéllos, por lo que se comprende que las piezas de menor tamaño requieran recocidos mucho más cortos que las grandes.

Por último, el tratamiento de temple y revenido incremento extraordinariamente el número de núcleos de grafitización, conociéndose como fundiciones de grafito difuso un tipo de fundiciones que, obtenidas inicialmente como blancas, se someten a temple en aceite y a un revenido a 500ºC antes de efectuar la grafitización a 780ºC. Estas fundiciones de grafito difuso que contienen numerosísimos pequenos nódulos de grafito son similares en sus propiedades a los aceros eutectoides tratados, cuando se someten a temple y revenido posterior al recocido de grafitización.

• Fundición maleable negra perlítica.

Con Nital






x200 x500 x1000

Sin atacar





x200 x500

Nódulos de grafito sobre matriz perlítica exenta de "ojos de buey".

Con este tratamiento la fundición maleable posee las siguientes propiedades mecánicas:

Rm = 42-70 ; Rp = 30-56 ; A(%) = 10-2; HB = 180-240.

Cuando se desea obtener una estructura de perlita globulizada -de mayor tenacidad y alargamiento- se templa en aceite la fundición desde la temperatura de grafitización primaria, una vez acabada ésta, y se reviene durante 4 h a 700ºC.

Revenidos más cortos o de menor temperatura conducen a una estructura sorbítica con agujas de ferrita orientadas según las primitivas agujas de martensita.

La fundición maleable perlítica se utiliza para piezas en las que se requiere una alta resistencia mecánica y una gran resistencia al desgaste: ruedas dentadas, coronas, piñones, etc.

• Interpretación de microestructuras de aleaciones no férreas.

• Objetivo

Relacionar la microestructura observada en un material metálico, con los diagramas de fase correspondientes y los tratamientos térmicos y/o mecánicos realizados sobre el mismo

• Caso práctico 1

ALEACIÓN Aleación Cu-10P

HISTORIA moldeado en arena

Conclusiones:

El material se moldea en arena con el objetivo de que se consiga un enfriamiento lento.

El diagrama de fases llega hasta el 14% (la aleación es al 10% de fósforo).

Podemos observar que está en una fase hipereutéctica, puesto que el punto eutéctico está en 8,25. Al 10% es una fase hipereutéctica ya que está a la derecha del eutéctico.

A nivel atómico sigue habiendo los dos tipos de materiales, en la foto se puede ver el eutéctico más unos granos (se puede ver hembrita zona blanquecina).

La zona oscura es el eutéctico y la clara es la aleación, cuando se aumenta la imagen, se observa con mayor precisión la zona oscura (eutéctico).

El comportamiento esquemático del eutéctico son rayas paralelas, la foto no muestra rayas perfectamente paralelas, pero esto es debido que en la práctica los materiales no se comportan como en la teoría.

No parece que la proporción de zonas blancas y oscuras sean las que se esperaría según la teoría ya que deberían de ser un 85% de aleación cobre-fósforo y un 15% aleación .

Por lo tanto en las imágenes se puede observar una estructura del eutéctico y unos granos en forma dendrítica.

• Caso práctico 2

ALEACIÓN Aleación Cu-4,5P

HISTORIA moldeado en arena

Conclusiones:

En este caso es una aleación hipoeutéctica (derecha del eutéctico), los granos son de aleación no de fósforo puro.

La estructura debería de ser similar a la anterior, porque también está moldeada en arena. Sin embargo no se observan estructuras dendríticas y eso puede ser debido a la cristalización característica.

Cuando se amplían a x750 se observa que hay como islas en el eutéctico y eso da información de que hubo un enfriamiento lento.

• Caso práctico 3

ALEACIÓN Aleación Cu-8,4P

HISTORIA moldeado en arena

Conclusiones:

La aleación está prácticamente en el eutéctico, sólo esta un poco (0,15%) en el hipereutéctico. Por lo que se observa, es prácticamente todo eutéctico y unas pequeñas islas de cobre-fósforo. A x750 se observan unas pequeñas dentritas, el grano es aleación Cobre-Fósforo.

• Caso práctico 4

ALEACIÓN Aleación Al-4Cu

HISTORIA moldeado en arena

Conclusiones:

El diagrama está representado en una escala de porcentaje del aluminio, por lo que 4Cu corresponde en el diagrama a un 96% de aluminio.

Cuando se enfría, parte del compuesto K se convierte en , entonces a medida que se desciende en el diagrama (baja la temperatura) se pasa de líquido a líquido + sólido, con lo que aparece en los intersticios entre los granos.

A x750 se observan granos gordos de aleación K (por la ley de la palanca), la frontera de grano es de otro color, puesto que ya no es aleación k sino .

• Caso práctico 5

ALEACIÓN Aleación Cu-11Al

HISTORIA Moldeada en arena. Calentada a 900º y enfriada lentamente

Conclusiones:

Se está en la fase al ir descendiendo la temperatura se pasa por la línea de solbus y se forma y pasa por una zona eutectoide (paso de sólido a sólido)

Después se transforma en

A x75 se observan granos pequeños, muchos con 3 tonalidades (blanco, grisáceo y negruzco) que coincide con una reacción incompleta al convertirse en

: Fase negruzca.

: Fase Grisácea.

: Fase negruzca en el centro.

A x750, a la derecha se observa una zona blanca que corresponde a fase sin reaccionar, en la zona central se puede observar , zona , zona eutéctica y zona , a la izquierda hay una zona rallada que parece eutectoide (estado sólido).

• Caso práctico 6

ALEACIÓN Aleación Cu-37Zn

HISTORIA Moldeado en arena

Conclusiones:

Se está encima del punto CD, en estado líquido. El líquido se convierte en y de líquido se pasa a +líquido y después a y por último el se convierte en por debajo de 454ºC.

En la imagen se observa granos de y entre los granos se observa la aleación

A mayor aumento se observa que la transformación de a no es completa

La zona oscura es , la zona clara es y la zona de en medio es

• Caso práctico 7

ALEACIÓN Aleación Cu-42Zn

HISTORIA Moldeado en arena

Conclusiones:

El líquido se convierte en y de líquido se pasa a +líquido y después a y por último el se convierte en .

Pasa casi instantáneamente de líquido a sólido.

Se pueden observar tres fases ,y.

El núcleo es , rodeado de y el resto es .Aquí no se observa fractura de grano

• Caso práctico 8

ALEACIÓN Aleación Cu-40Zn

HISTORIA Extruído en caliente y moderadamente estirado en frío

Conclusiones :

Al estar todos los granos alargados en la misma dirección, nos indica que se ha producido un estiramiento.

Se observan las tres fases, la zona negra es . no debería de aparecer debería de ser todo , pero el estruido en caliente y estirado en frío favorece el cambio de fase

• Análisis Térmico

• Objetivo

El objetivo de la práctica es el conocer el Análisis Térmico a través de la técnica de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y su importancia tanto en la investigación, caracterización y control de calidad de los materiales

• Introducción

Por análisis térmico se conoce al conjunto de técnicas empleadas en la determinación de las propiedades de una sustancia en función de la temperatura y el tiempo. Dentro de estas técnicas se encuentra la calorimetría diferencial de barrido (DSC).

La calorimetría diferencial de barrido es una técnica que se emplea para estudiar qué ocurre cuando un polímero es calentado. Se usa para analizar lo que se conoce como “las transiciones térmicas de un polímero”.

Las transiciones térmicas son cambios que tienen lugar en un polímero cuando se calienta. La fusión de un polímero cristalino es un ejemplo. La transición vítrea es también una transición térmica.

Se conoce por transición vítrea a una cierta temperatura (distinta para cada polímero) llamada temperatura de transición vítrea, o Tg. Cuando el polímero es enfriado por debajo de esta temperatura, se vuelve rígido y quebradizo, igual que el vidrio.

Dependiente del polímero y del uso que se le quiera dar, la temperatura de utilización está por encima o por debajo de la temperatura de transición vítrea. Los plásticos duros como el poliestireno y el polimetil (metacrilato), son usados por debajo de sus temperaturas de transición vítrea; es decir, en su estado vítreo. Sus Tg están muy por encima de la temperatura ambiente, ambas alrededor de los 100ºC. Los cauchos elastómeros como el poliisopreno y el poliisobutileno, son usados por encima de sus Tg, es decir, en su estado caucho, donde son blandos y flexibles.

• Descripción del DSC

En la calorimetría diferencial de barrido la muestra a analizar se somete a un programa controlado de temperatura, midiendo la diferencia de energía absorbida o desprendida por la misma respecto de otra muestra tomada como referencia. De esta manera, cualquier cambio físico o químico que sufre el polímero puede ser detectado fácilmente mediante el cambio energético experimentado, y registrado con el correspondiente termograma.

El DSC mide la diferencia de flujo de calor que tiene lugar en la muestra y en la referencia de forma independiente, siendo una técnica de naturaleza cuantitativa, pudiendo calcular la energía asociada a cada transición, por lo que la convierte en una técnica de amplia aplicación en el campo de los polímeros

Unidades básicas que componen un equipo de DSC.

• Unidad Criogénica

• Horno

• Ordenador

• Impresora




La unidad básica del equipo es el horno, que para el caso particular de los polímeros lleva asociado una unidad criogénica que permite trabajar desde temperaturas de -200ºC hasta 600ºC.

Las partes más importantes del horno son:

• Sensor de temperatura sobre el que se colocan los crisoles que contienen la muestra a analizar y la referencia.

• Un sistema de calentamiento.

• Un sistema de refrigeración mediante nitrógeno líquido.

• Una entrada de gas inerte para evitar oxidaciones de la muestra a elevadas temperaturas.

• Sensor de platino que mide la temperatura del horno.

El ordenador es la unidad de control y programación del equipo. Con él se fijan las condiciones de trabajo: intervalo de temperatura, velocidad de calentamiento o enfriamiento, tiempo durante el que se va a mantener constante la temperatura si el ensayo es isotermo etc…, registrando el correspondiente termograma a través de la impresora y evaluando el mismo, obteniendo los diferentes parámetros de ensayo.

• Modo de Funcionamiento

Las muestras a analizar se pesan e introducen en pequeños crisoles, generalmente de aluminio, provistos de una tapa que se cierra mediante una prensa destinada a tal fin. Esos poseen un pequeño “pincho” en la parte inferior con el fin de posicionarlo correctamente en el sensor térmico del horno.

El ensayo puede realizarse en crisol abierto o cerrado, así en el primer caso se realizan pequeños orificios en las tapas del crisol.

Generalmente el peso de muestra oscila entre los 5 mg y lo 10 mg para los polímeros.

• Aplicaciones.

La calorimetría diferencial de barrido tiene amplias aplicaciones en el campo de los polímeros. Entre ellas destaca su identificación y caracterización, el estudio de mezclas, de copolímeros etc, todo ellos a través de la información que el DSC suministra de las transformaciones térmicas observadas en cada caso.

• Polímeros amorfos.

Se entiende por polímero amorfo a aquel que presenta una estructura desordenada asimilable a la forma de una madeja enredada.

En un polímero amorfo la única señal que se registra corresponde a la temperatura de transición vítrea Tg (4' 23'').

La temperatura de transición vítrea es aquella por debajo de la cual las cadenas de un polímero amorfo están inmóviles, congeladas, en estado vítreo y por encima de ellas las cadenas adquieren cierta movilidad. El hecho de que a temperatura ambiente se encuentre un polímero como sólido rígido, sólido plástico, líquido viscoso etc. depende del valor de la Tg. Un material a temperatura inferior a su Tg es rígido, mientras que por encima de ellas presenta un comportamiento plástico.

La movilidad que adquieren las cadenas de un polímero por encima de la Tg modifican las propiedades del mismo, como el volumen específico, el calor específico, etc.. Esta variación es observable pudiéndose determinar la temperatura a la que se ha originado el cambio.

• Polímeros semicristalinos

En los polímeros también existe el estado cristalino. En él las cadenas se alinean de manera paralela formando una estructura cristalina con celdas unidad perfectamente definidas. Las zonas cristalinas siempre van acompañadas de zonas amorfas en proporción variable. De la relación entre ambas depende el grado de cristalinas del polímero. No se han encontrado polímeros cien por cien cristalinos.

En un termograma DSC de un polímero semicritalino deben aparecer dos transiciones térmicas; una correspondiente a las zonas amorfas del mismo (Tg) y otra debida a las zonas cristalinas denominadas temperatura de fusión o Tm.

En el vídeo mostrado se toma una muestra de un polímero semicristalino, en este caso Polietilentereftalato (PET) para registrar su termograma de DSC. El intervalo de temperatura está comprendido entre 30ºC y 280ºC (la Tm del PET se sabe que es 250ºC).

De esta forma se observan las dos transiciones esperadas.

• Mezclas de polímeros

La investigación y desarrollo de nuevos materiales polímeros se decanta por la línea de las mezclas y por la obtención de copolímeros de monómeros ya conocidos, más que por la síntesis de nuevas estructuras, dado la mayor dificultad, coste e incertidumbre que va asociada con esta segunda vía.

Una elección acertada de los polímeros a mezclar, suministrará un material con las propiedades combinadas de los componentes y con unas prestaciones que superan a cada uno por separado.

No todos los polímeros al ser mezclados dan mezclas aptas para ser utilizadas como materiales, como consecuencia de la inmiscibilidad que presentan entre sí.

La miscibilidad o inmiscibilidad de una mezcla pueden determinarse mediante DSC. Si la mezcla es miscible presenta una única Tg a un valor intermedio del de los componentes por separado. Si la mezcla no es miscible se observan las dos Tg de los componentes.

Si uno de los componentes es semicristalino, la Tm se encuentra también modificada en el caso de que el sistema sea miscible.