ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE HIERRO III

PREINFORME

• OBJETIVOS

GENERAL:

• Determinar el contenido de hierro (III) en una muestra problema.

ESPECÍFICOS:

• Analizar las condiciones de la precipitación del Fe (III).

• Realizar una buena técnica gravimétrica para recuperar el ion en cuestión.
• Aplicar los conocimientos teóricos sobre gravimetría.

• MARCO TEÓRICO

Gravimetría

La gravimetría se basa en las medidas de masa donde requiere fundamentalmente dos medidas experimentales

Peso de la muestra analizada

Peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que contenga el analito

Gravimetría por precipitación:

Envuelve la precipitación cuantitativa de una sustancia poco soluble en una solución.

Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:

• que sea insoluble en el medio que se produce
• que se pueda filtrar con facilidad
• que sea puro y que tenga una composición constante y conocida
• el tamaño del precipitado puede ser coloidal o cristalino

Tipos de precipitado:

Coloidal

• El tamaño es de micronanos
• No sedimentan
• No se pueden filtrar usando medios comunes

Cristalino

• Tamaño de mm
• Sedimentan con facilidad
• Se pueden filtrar de varias formas

Determinación de Hierro como Fe₂O₃por filtración de Fe³⁺básico.

La precipitación de hierro como Fe(OH)₃en solución amoniacal produce un precipitado gelatinoso que puede ser difícil de lavar y filtrar, el Fe (III) sin embargo puede precipitar desde una solución básica muy densa formada por la hidrólisis de la Urea, el precipitado obtenido es mas rápido de filtrar y lavar, además absorbe menos impurezas de las que se habrán formado por los demás procedimientos, la ignición produce oxido de hierro (III) Fe₂O_3.

El pH al cual el hierro básico (III) comienza a precipitar, depende de varios factores, entre los cuales se incluye la concentración inicial de hierro y cloro, una alta concentración de cloruro de amonio es esencial para prevenir la formación de coloides.

Esto es importante para usar un pH inicial optimo que evita un abundante exceso de acido libre, el cual tendrá que ser neutralizado por la hidrólisis de la urea u aun debe haber suficiente acido presente para evitar la formación de un precipitado gelatinoso antes que la solución llegue a ebullición. Idealmente una turbidez podría aparecer 5-10 minutos después que a solución ha empezado a ebullir.

Por 5 mg a 55 mg de Fe contenido en 100 ml el pH optimo inicial esta entre 2,00 y 1,70 algunas reacciones ocurren durante la precipitación (debido a la presencia de iones cloruro). La oxidación de Fe(II) a Fe(III) es una fácil situación por adición de Fe₂O₂. Al final del procedimiento la precipitación como formato básico permite al Fe ser separado de Mn(II), Co, Ni, Cu, Zn, Cd. Mg. Ca y Ba; cuando el Cu esta presente en solución debe ser refrescada antes de que el H₂O₂sufra descomposición y cause la perdida de un poco de solución. La atención esta dirigida al hecho de que la ignición este llevada en un crisol de platino, a temperaturas sobre los 100°C donde alguna reducción del Fe₂O₃pueda ocurrir, algo de oxido puede reducir el metal y alearse con el platino. Esto da cuenta en parte de la contaminación del crisol de platino por el hierro que ocurre algunas veces en el trabajo analítico, esto no ocurre si se utiliza un crisol de sílice para las igniciones.

• PROCEDIMIENTO

AQUÍ VA EL PROCEDIMIENTO EN PROSA………………………………………………………………………………………………………….

Y AQUÍ TE MANDO UNAS FIGURITAS QUE DEPRONTO TE SIRVEN

4-REACTIVOS:

Cloruro de amonio: (NH₄Cl)

Propiedades físico químicas

Contantes físicas:

Punto de fusión: no aplica

Punto de ebullición: no aplica

Punto de sublimación: 350°C

Densidad relativa: (agua = 1): 1.5

Solubilidad en agua: g/100 ml a 25°C: 28

Propiedades toxicológicas:

• TLV (como TWA): 10 mg/m³ (humos)

  TIPOS DE PELIGRO	PELIGROS	PREVENCION	PRIMEROS AUXILIOS
  INHALACION	Tos.	Ventilación (no si es polvo), extracción localizada o protección respiratoria.	Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia médica.
  PIEL	Enrojecimiento.	Guantes protectores.	Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse.
  OJOS	Enrojecimiento.	Gafas de protección de seguridad.	Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.
  INGESTION	Náuseas, dolor de garganta, vómitos.	No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Lavarse las manos antes de comer.	Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante, guardar reposo y proporcionar asistencia médica

• DL₅₀: (oral rata): 1440 mg/Kg

MANEJO DE RESIDUOS:

Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente, eliminar el residuo con agua abundante. (Protección personal adicional: respirador de filtro P2 contra partículas nocivas).

Amoniaco: (NH₃)

Propiedades físico químicas

Contantes físicas:

Punto de fusión: -78°C

Punto de ebullición: 33°C

Densidad relativa: (agua = 1): 0.68 at -33°C

Solubilidad en agua: Buena (34 g/100 ml at 20°C)

Propiedades toxicológicas:

• TLV (como TWA): 25 ppm; 17 mg/m³
• DL₅₀: (oral rata):

MANEJO DE RESIDUOS:

Evacuar la zona de peligro; consultar a un experto; ventilación. Sí las botellas tienen fugas: NO verter NUNCA chorros de agua sobre el líquido. Trasladar la botella a un lugar seguro a cielo abierto, cuando la fuga no pueda ser detenida. Si está en forma líquida dejar que se evapore. (Protección personal adicional: traje de protección completa incluyendo equipo autónomo de respiración).

Peróxido de hidrogeno: H₂O₂

Propiedades fisicoquímicas

Constantes físicas:

Punto de fusión: -39 °C

Punto de ebullición: 125 °C

Densidad: 1.3 g/cm³

Solubilidad: miscible (20 °C)

Propiedades toxicológicas:

• TLV:1ppm; 1.4mg /m³
• DL₅₀:

DISPOSICION DE RESIDUOS:

Ventilar. Eliminar el líquido derramado con agua abundante, NO absorber en serrín u otros absorbentes combustibles. (Protección personal adicional: traje de protección completa incluyendo equipo autónomo de respiración).

Acido Sulfúrico: (H₂SO₄)

Propiedades físico químicas

Contantes físicas:

Punto de fusión: 10°C

Punto de ebullición: 340°C

Densidad relativa: (agua = 1): 1.8

Solubilidad en agua: Miscible

Propiedades toxicológicas:

• TLV (como TWA): 1 mg/m³ (como STEL): 3 mg/m³

• DL₅₀: (oral rata): 2140 mg/kg (sol. 25%)

MANEJO DE RESIDUOS:

Recoger con materiales absorbentes o en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. Neutralizar con sodio hidróxido diluido.