Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de Química Analítica II

Práctica #1:”Análisis de aguas: determinación de cloruros, alcalinidad, dureza total, dureza de calcio, dureza de magnesio, sulfatos y sílice”

Fecha de entrega: 24 de septiembre de 2009

“Análisis de Aguas”

Determinación de Cloruros, Alcalinidad, Durezas, Sulfatos y Sílice

Objetivos generales:

• Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados de estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para su purificación.

• Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua para alimentación a generadores de vapor (calderas), que sirve como ejemplo a los análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento.

• Efectuar las determinaciones de dureza total, parcial, alcalinidad, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas correspondientes.

Cloruros

Nota: Datos y resultados tomados de 6A

Reacciones de valoración de la disolución titulante:

Blanco

Rojo Ladrillo

Reacciones de la muestra problema:

Alcalinidad

Reacciones de valoración de la disolución titulante:

Reacciones de la muestra problema:

Dureza

Reacciones de valoración de la disolución titulante:

Complejo inestable incoloro complejo estable azul

Reacciones de la muestra problema:

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

Complejo inestable incoloro complejo estable azul

[Ca--ENT] + EDTA ------------->[Ca--EDTA] + ENT

Complejo inestable incoloro complejo estable purpura

[Mg--ENT] + EDTA ------------->[ Mg--EDTA] + ENT

Complejo inestable incoloro complejo estable azul

Sulfatos

Reacción de la muestra problema:

Sílice

Nota: Datos y resultados tomados de 6B ÚNICAMENTE PARA SÍLICE

Reacciones de la muestra problema:

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de cloruros

Soluto	Solvente	Concentración	Volumen	Tipo de solución
AgNO3	Agua	0.02 N	1000 ml	Sólido líquido
K2CrO4	Agua	0.5%	100 ml	Sólido líquido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de alcalinidad

Soluto	Solvente	Concentración	Volumen	Tipo de solución
HCl	Agua	0.02 N	1000 ml	liqudo líquido
AM	Agua		100ml	liquido líquido
K2CrO4	Agua	0.5%	100 ml	Sólido líquido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de dureza

Soluto	Solvente	Concentración	Volumen	Tipo de solución
EDTA	Agua	0.02 N	1000 ml	Liquido-solido
ENT	Etanol y aforar con trietanolamina	0.5%	100ml	Liquido-líquido
NaOH	Agua destilada	0.1 N	100 ml	Sólido-líquido
Buffer(NH4Cl/(NH4)OH)	Agua destilada	pH 10	250 ml	Solido-solido
Murexida	Cloruro de potasio	0.2 %	100 g	Solido/solido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de sulfatos

Soluto	Solvente	Concentración	Tipo de solución
Na2SO4	Agua	0.1 mg SO4/ml sol´n	Sólido líquido
BaCl2 2H2O	Agua	2.5%w	Sólido líquido
Glicerina	Etanol	(1:1)	Líquido líquido
NaCl	HCl/H2O	…………	Sólido líquido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de Sílice

Soluto	Solvente	Concentración	Tipo de solución
HR Silica molibdate	Agua	10%	Sólido líquido
HR silica acid RCT	Agua		Sólido líquido
Silica citric acid	Agua	10%	Sólido líquido

Procedimiento de preparación de disoluciones utilizadas

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA UNA SOLUCIÓN SOLIDO LÍQUIDO

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA UNA SOLUCIÓN LIQUDO LÍQUIDO

Procedimiento de valoración

PREPARACIÓN DEL SÍLICE

Tabla de datos experimentales

Análisis de cloruros
Volumen de AgNO3	Normalidad promedio			Volumen de muestra
6.6 ml	0.0193			20 ml
Análisis de Alcalinidad
Volumen de HCl	Normalidad promedio			Volumen de muestra
7.5 ml	0.0184			20 ml
Carbonatos y Bicarbonatos
Volumen de la fenoftaleina			Volumen del anaranjado de metilo
0.4ml			7.2ml
Análisis de Durezas
Normalidad promedio		Titulo promedio		Volumen de muestra
0.0197		0.9476		20 ml
Volumen de EDTA dureza total		Volumen de EDTA dureza calcio		Volumen de EDTA dureza magnesio
7.5 ml		6.6 ml		4.6 ml

Análisis de sulfatos
Absorbancia leída	Concentración	Volumen de muestra
0.035	0.75	20 ml
Análisis de sílice
Absorbancia leída	Concentración	Volumen de muestra
0.462	53	20 ml

Tabla de absorbancia para sulfatos

Patrón	A	Concentración SO42-	Mg SO42-
Blanco	0	0	0
1	0.024	0.5	0.5
2	0.049	1	1
3	0.075	2	2
4	0.081	3	3
5	0.106	4	4
6	0.196	5	5

Tabla de absorbancia para sílice

Patrón	A	Concentración
Blanco	0	0
1	0.267	29.5
2	0.37	40.9
3	0.385	42.5
4	0.4	43.3
5	0.429	47.4
6	0.549	60.7

Curvas de calibración para sulfatos y sílice

SULFATOS

SILICE

Tabla de resultados por cada integrante del equipo

4A

ANÁLISIS	PEq	ppm	epm
pH aproximado	Básico
Tipo de dureza	TEMPORAL Y PERMANENTE
Dureza total como CaCO3	100/2	409.36	8.1872
Alcalinidad total como CaCO3	100/2	430.99	8.6198
Calcio, Ca2+	40/2	111.20	5.56
Magnesio. Mg2+	24.31/2	31.79	2.6154
Sodio, Na1+	23/1	206.885	8.995
Hidróxidos, OH-	-----	-----	-----
Carbonatos, CO32-	60/2	39.74	1.3247
Bicarbonatos, HCO3-	61/1	222.23	3.6431
Cloruros, Cl-	35.5/1	166.941	4.7026
Sulfatos, SO42-	96/2	360	7.5
Sílice como SiO2	60/2	47.6	1.5867
Sólidos totales disueltos	1186.381

4B

ANÁLISIS	PEq	ppm	epm
pH aproximado	Básico
Tipo de dureza	TEMPORAL Y PERMANENTE
Dureza total como CaCO3	100/2	236.9	4.738
Alcalinidad total como CaCO3	100/2	487.6	9.752
Calcio, Ca2+	40/2	64.44	3.222
Magnesio. Mg2+	24.31/2	18.42	1.5154
Sodio, Na1+	23/1	312.15	13.572
Hidróxidos, OH-	-----	-----	-----
Carbonatos, CO32-	60/2	33.12	1.104
Bicarbonatos, HCO3-	61/1	230.1	3.7721
Cloruros, Cl-	35.5/1	99.34	2.7983
Sulfatos, SO42-	96/2	475.00	9.8962
Sílice como SiO2	60/2	65.100	2.1685
Sólidos totales disueltos	1063.1

6A

ANÁLISIS	PEq	ppm	epm
pH aproximado	Básico
Tipo de dureza	TEMPORAL Y PERMANENTE
Dureza total como CaCO3	100/2	502.22	10.044
Alcalinidad total como CaCO3	100/2	349.92	6.9984
Calcio, Ca2+	40/2	125.08	6.254
Magnesio. Mg2+	24.31/2	52.95	4.3562
Sodio, Na1+	23/1	140.109	6.0917
Hidróxidos, OH-	-----	-----	-----
Carbonatos, CO32-	60/2	22.08	0.736
Bicarbonatos, HCO3-	61/1	381.61	6.2559
Cloruros, Cl-	35.5/1	225.78	6.36
Sulfatos, SO42-	96/2	162.5	3.38
Sílice como SiO2	60/2	52.5	1.0938
Sólidos totales disueltos	1162.609

6B

ANÁLISIS	PEq	ppm	epm
pH aproximado	Básico
Tipo de dureza	TEMPORAL Y PERMANENTE
Dureza total como CaCO3	100/2	530.65	10.613
Alcalinidad total como CaCO3	100/2	358.8	7.176
Calcio, Ca2+	40/2	113.71	5.6855
Magnesio. Mg2+	24.31/2	87.50	7.1987
Sodio, Na1+	23/1	449.63	19.549
Hidróxidos, OH-	-----	-----	-----
Carbonatos, CO32-	60/2	44.16	1.472
Bicarbonatos, HCO3-	61/1	488.24	8.0039
Cloruros, Cl-	35.5/1	167.86	4.7285
Sulfatos, SO42-	96/2	875	18.229
Sílice como SiO2	60/2	53	1.767
Sólidos totales disueltos	2279.1

Conclusiones

Evaluando los datos obtenidos en el análisis de la muestra de agua proporcionada, se pueden obtener las siguientes conclusiones:

El agua contiene simultáneamente dureza temporal y permanente, NO ES UTIL COMO AGUA POTABLE.

Las aguas con dureza temporal se pueden ablandar hirviéndolas o calentándolas lo suficiente. Con este método de purificación el CO2 es liberado, formándose precipitados relativamente insolubles de calcio y magnesio (CaCO3, MgCO3).

Si esta agua se utiliza para equipos como generadores de vapor o intercambiadores de calor, las incrustaciones que se obtendrán, si no se trata, son más blandas y porosas que con dureza permanente.

El pH del agua es mayor a 7, es decir, tiene un pH alcalino, por lo cual se puede utilizar como agua de alimentación en una caldera, ya que si el agua es alcalina se obtendrá menor corrosión.

Cuando el agua tiene simultáneamente dureza temporal y permanente, como en este caso, se utiliza para tratarla: cal (absorbe el CO2) y sosa, esta produce la descomposición de los sulfatos, la precipitación de carbonato cálcico insoluble, y la formación de sulfato sódico soluble:

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4

CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl

Guardar en un frasco reactivo y etiquetar

Disolver con parte del solvente

Aforar y homogeneizar

Pesar el soluto en un vaso de precipitados.

Tomar con una pipeta graduada el acido

Agregar el acido a un vaso de pp con parte del disolvente

Verter un poco de acido en un vaso de precipitados

Guardar en un frasco reactivo y etiquetar

Aforar y homogeneizar

Titular con la solución de titulante hasta el vire acordado

Agregar indicador.

Pesar Xg de solución patrón. Disolver con agua destilada.

Por último, agregar el silica acid citric y leer la absorbancia en el espectofotómetro

Agregar a la muestra HR Silica Molibdate y dejar reposar por 2 minutos

Agregar a la muestra HR Silica Acid RCT, agitar cada dos minutos y dejar reposar, hasta completar 10 minutos