Análisis químico industrial

Química. Laboratorio. Fundamentos. Procedimientos. Métodos. Cálculos. Disoluciones. Materiales

  • Enviado por: Iria
  • Idioma: castellano
  • País: España España
  • 139 páginas
publicidad

VOLUMETRÍAS ÁCIDO- BASE. ACIDIMETRÍAS.

Práctica 1: PREPARACIÓN Y NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCl 0.1M.

Fundamento:

El HCl comercial no es una sustancia tipo primario por lo que debe se normalizado frente a una sustancia que sí lo sea. Para ello, se prepara una disolución de concentración próxima a la deseada y se valora frente a un patrón primario básico que en este caso será el Carbonato de Sodio.

Como indicador usaremos Heliantina (Naranja de Metilo) que tiene un intervalo de pH de viraje 3.1- 4.4 por lo que es capaz de señalar el punto final del segundo equilibrio.

Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

  • Preparación de 250 ml una disolución de HCl 0.1M:

  • Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:

  • d = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l

    Pureza 37%

    1190 gr/l ------- 100% 1 mol ------ 36.5 gr

    x ------- 37% x ------ 440.3 gr

    x = 440.3 gr x = 12.06 moles

    'Análisi químico industrial'
    n = 0.0025 moles HCl

    'Análisi químico industrial'
    V = 0.002 l = 2mL

    Volumen a coger de HCl: 2ml

  • Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.

  • Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con agua destilada a 250ml.

    • Preparación de una disolución de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.1M :

  • Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :

  • PM = 105.99

    V = 15ml

    'Análisi químico industrial'
    =>n = 1.5*10-4 moles

    Necesitamos: 1.5*10-3 / 2 = 7.5*10-4 moles

    'Análisi químico industrial'
    m = 0.079 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.

    2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:

    PESAMOS: 0.50 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.3195 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un vaso de precipitados y disolvemos en 100ml de agua destilada.

    • Preparación de una disolución de TRIS: es un patrón primario.

  • Calculamos los gramos necesarios de TRIS.

  • PM = 121.14

    n = 1.5*10-3

    m = 0.1817 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar las pruebas necesitamos:

    0.1817*4= 0.7268 gr necesarios para secar en la estufa

    2. Realizamos la pesada de TRIS:

    PESAMOS: 0.89 gr en cápsula

    3. Introducimos la cápsula en la estufa a secar durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta de TRIS en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.7275 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Finalmente lo disolvemos en agua destilada.

    Procedimiento:

    • Con Carbonato sódico:

  • Cogemos una alícuota de 22ml de carbonato sódico y la introducimos en un matraz erlenmeyer.

  • 2. Añadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomará color anaranjado.

    3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.

    4. Anotamos el volumen gastado.

    5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez anotando el volumen gastado de HCl.

    Volumen gastado

    Prueba

    13.5 mL

    Muestra 1

    13.7 mL

    Muestra 2

    13.8 mL

    Muestra 3

    13.8 mL

    Volumen medio gastado

    13.76 mL

    'Análisi químico industrial'

    • Con TRIS:

    1. Cogemos una alícuota de 22ml de TRIS y la introducimos en un matraz erlenmeyer.

    2. Añadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomará color anaranjado.

    3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.

    4. Anotamos el volumen gastado.

    5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez anotando el volumen gastado de HCl.

    Volumen gastado

    Prueba

    13.3 mL

    Muestra 1

    13.9 mL

    Muestra 2

    13.8 mL

    Muestra 3

    13.9 mL

    Volumen medio gastado

    13.86 mL

    Cálculos:

    • Con Carbonato:

    'Análisi químico industrial'

    100 mL ------ 0.3195 gr

    22 mL------ X

    X = 0.0702 gr Na2CO3

    'Análisi químico industrial'
    6.6*10-4 moles Na2CO3

    REACCIÓN: 'Análisi químico industrial'
    (ESTEQ: 12)

    'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'
    MHCl= 0.097

    • Con TRIS:

    'Análisi químico industrial'

    100 mL ------ 0.7275 gr

    22 mL------ X

    X = 0.16 gr TRIS

    'Análisi químico industrial'
    1.32*10-3 moles TRIS

    'Análisi químico industrial'

    MHCl= 0.0952

    Práctica 2: DETERMINACIÓN DE MEZCLAS ALCALINAS

    • CARBONATO Y CARBONATO ÁCIDO:

    Fundamento:

    En esta práctica determinaremos la composición de una muestra problema que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores visuales: la fenolftaleína, que nos marca el paso de carbonato a carbonato ácido y la heliantina que nos indica el paso de carbonato ácido a CO2.

    De esta forma, cuando se produce el viraje de la fenolftaleína de rojo a incoloro, el volumen gastado de HCl (V1) corresponde al carbonato que contenía la disolución. Y si a la disolución le añadimos heliantina y valoramos hasta viraje de amarillo a rojo, el volumen de HCl gastado ahora (V2) corresponderá al carbonato ácido.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 250 ml una disolución de HCl 0.1M:

  • Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:

  • = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l

    Pureza 37%

    1190 gr/l ------- 100% 1 mol ------ 36.5 gr

    x ------- 37% x ------ 440.3 gr

    x = 440.3 gr x = 12.06 moles

    n = 0.0025 moles HCl

    V = 0.002 l = 2mL

    Volumen a coger de HCl: 2ml

  • Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.

  • Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con agua destilada a 250ml.

    • Preparación de una disolución de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.1M :

  • Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :

  • PM = 105.99

    V = 15ml

    'Análisi químico industrial'
    =>n = 1.5*10-4 moles

    Necesitamos: 1.5*10-3 / 2 = 7.5*10-4 moles

    'Análisi químico industrial'
    m = 0.079 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.

    2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:

    PESAMOS: 0.50 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.3189 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un vaso de precipitados y disolvemos en 15ml de agua destilada.

    • Procedimiento de la valoración del HCl necesario para la práctica:

  • Cogemos una alícuota de 22ml de carbonato sódico y la introducimos en un matraz erlenmeyer.

  • 2. Añadimos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y tomará color anaranjado.

    3. Valoramos con HCl 0.1M hasta viraje a rojo.

    4. Anotamos el volumen gastado.

    5. Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de HCl.

    Volumen gastado

    Muestra 1

    12.1 mL

    Muestra 2

    12.1 mL

    Muestra 3

    12.1 mL

    Volumen medio gastado

    12.1 mL

    • Cálculos de la molaridad del HCl:

    100 mL ------ 0.3189 gr

    22 mL------ X

    X = 0.07 gr Na2CO3

    6.6*10-4 moles Na2CO3

    REACCIÓN: (ESTEQ: 12)

    MHCl= 0.0109

    Procedimiento:

  • Cogemos una alícuota de 15 ml de muestra (disolución problema) en un matraz erlenmeyer.

  • Añadimos 2 gotas del indicador fenolftaleína.

  • Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que cambie a incoloro.

  • Anotamos el volumen gastado de HCl que será V1.

  • Añadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y cambiará a color amarillo.

  • Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.

  • Anotamos el volumen gastado de HCl que será V2.

  • Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de HCl.

  • Volumen 1 (V1)

    Volumen 2 (V2)

    Fenolftaleína

    Anaranjado de Metilo

    Muestra 1

    8.5 mL

    21.2 mL

    Muestra 2

    8.2 mL

    22 mL

    Muestra 3

    8 mL

    22.7 mL

    Volum. medio gastado

    8.23 mL

    21.96 mL

    Cálculos:

    8.23*10-4 moles

    1.37*10-3 moles

    m = 0.0872 gr en 1000 mL

    m = 0.1150gr en 1000 mL

    5.81 gr

    7.66 gr

    % PESO = 43.12%

    % PESO = 56.87%

    • CARBONATO Y SOSA:

    Fundamento:

    Vamos a realizar valoraciones sucesivas sobre la misma disolución con dos indicadores, la fenolftaleína y la heliantina. La diferencia está en que, en el viraje de la fenolftaleína (V1), se valoran el hidróxido sódico y el carbonato hasta carbonato ácido y, posteriormente, al virar la heliantina (V2) vemos el paso del carbonato ácido hasta H2CO3.

    Por tanto, V2 es el volumen de HCl que corresponde al carbonato y la diferencia V1-V2 corresponde al volumen del hidróxido sódico.

    Procedimiento:

  • Cogemos una alícuota de 10 ml de muestra (disolución problema) en un matraz erlenmeyer.

  • Añadimos 2 gotas del indicador fenolftaleína. Tomará un color rojo- fucsia.

  • Valoramos con el HCl preparado anteriormente 0.1M hasta que cambie a incoloro.

  • Anotamos el volumen gastado de HCl que será V1.

  • Añadimos 2 gotas de heliantina y cambiará a color amarillo.

  • Continuamos valorando con HCl hasta que cambie a color rojo.

  • Anotamos el volumen gastado de HCl que será V2.

  • Repetiremos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de HCl.

  • Volumen 1 (V1)

    Volumen 2 (V2)

    Fenolftaleína

    Heliantina

    Muestra 1

    21.7 mL

    11 mL

    Muestra 2

    21.7 mL

    11 mL

    Muestra 3

    21.5 mL

    11 mL

    Volum. medio gastado

    21.63 mL

    11 mL

    Cálculos:

    'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'
    1.1*10-3 moles

    'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'
    1.063*10-3 moles

    10 mL ---- 1.1*10-3 moles 10 mL----1.063*10-3 moles

    1000 mL ---- X 1000 mL ---- X

    X = 0.11 moles 'Análisi químico industrial'
    X = 0.1063 moles OH-

    'Análisi químico industrial'
    m1 = 11.6 gr 'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'
    m2 = 4.25 gr OH-

    masa total = m1 + m2= 11.6+4.25= 15.85 gr

    % PESO 'Análisi químico industrial'
    ='Análisi químico industrial'
    73.18%

    % PESO OH- ='Análisi químico industrial'
    26.81%

    VOLUMETRÍAS ÁCIDO- BASE II. ALCALIMETRÍAS.

    Práctica 3: NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH 0.1M.

    Fundamento:

    El NaOH no es tipo primario por lo que sus disoluciones se preparan de forma aproximada y se normalizan luego frente a una sustancia tipo primario ácida. En este caso normalizaremos el NaOH frente a ftalato ácido de potasio (KHA).

    Como indicador usaremos fenolftaleína pero vale cualquiera que vire en la zona alcalina.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 500 ml una disolución de NaOH 0.1M:

  • Calculamos el volumen necesario de NaOH:

  • 'Análisi químico industrial'
    n = 0.05 moles de NaOH

    'Análisi químico industrial'
    m = 2 gr de NaOH

    Masa a coger de NaOH: 2 gr

    2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

    3. Llevamos los 2gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.

    • Preparación de una disolución de ftalato ácido de potasio:

  • Calculamos los gramos necesarios de ftalato ácido de potasio :

  • PM (puro) = 204.23

    Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:

    n = 1.5*10-3 moles

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    HA- + OH- A2- + H2O

    m = 0.30 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa

    2. Realizamos la pesada de ftalato ácido de potasio:

    PESAMOS: 1.48 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 1.2336 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz y enrasamos en 100ml de agua destilada.

    Procedimiento:

  • Cogemos una alícuota de 22 ml de KHA y la introducimos en un matraz erlenmeyer.

  • Añadimos 2 gotas del indicador fenolftaleína y virará a incoloro.

  • Valoramos lentamente con el NaOH hasta que vire a rosa.

  • Anotamos el volumen gastado.

  • Repetimos 3 veces el procedimiento anotando cada vez el volumen gastado de NaOH.

  • Volumen gastado

    Prueba

    13 mL

    Muestra 1

    13.4 mL

    Muestra 2

    13.4 mL

    Muestra 3

    13.7 mL

    Volumen medio gastado

    13.5 mL

    Cálculos:

    HA- + OH- A2- + H2O

    100 mL------ 1.23 gr

    22 mL------X

    X = 0.27 gr de KHA

    n = 0.00133 moles de KHA

    'Análisi químico industrial'

    MNaOH = 0.0985

    Práctica 4: DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE HCl Y H3PO3.

    Fundamento:

    El ácido fosfórico es un poliácido que puede valorarse por etapas con disolución de NaOH gracias a los valores de sus constantes. Una mezcla suya con HCl puede determinarse mediante dos valoraciones de dos alícuotas idénticas de disolución problema.

    A la primera le añadiremos heliantina y valoraremos con NaOH hasta viraje de rojo a amarillo anaranjado gastando un volumen que será V1. Valoraremos otra muestra idéntica pero usando como indicador la fenolftaleína y anotaremos el volumen de NaOH gastado que será V2.

    La diferencia V2 - V1 es el volumen de NaOH correspondiente al H3PO4 y el valor 2 V1 - V2 es el volumen de NaOH correspondiente al HCl.

    Procedimiento:

    • Con heliantina:

  • Pipeteamos 10 mL de ácido fosfórico (muestra problema).

  • Añadimos 3 gotas del indicador, en este caso heliantina y tomará un color rojo.

  • Valoramos con NaOH hasta que vire a amarillo anaranjado.

  • Anotamos el volumen gastado de NaOH que será V1.

  • Repetimos 3 veces cogiendo cada vez alícuotas de 10 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    8.9 mL

    Muestra 2

    8.9 mL

    Muestra 3

    8.9 mL

    Volumen medio gastado

    8.9 mL

    • Con fenolftaleína:

  • Pipeteamos 10 mL de ácido fosfórico (muestra problema).

  • Añadimos 3 gotas del indicador, en este caso será fenolftaleína y quedará incolora.

  • Valoramos con NaOH hasta que vire a rosa.

  • Anotamos el volumen gastado de NaOH que será V2.

  • Repetimos 3 veces cogiendo cada vez alícuotas de 10 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    12 mL

    Muestra 2

    12 mL

    Muestra 3

    12 mL

    Volumen medio gastado

    12 mL

    Cálculos:

    3.05*10-4 moles

    5.71*10-4 moles

    m = 0.0298 gr H3PO4

    m = 0.02284 gr HCl

    1000 mL ---- X 1000 mL ---- X

    10 mL ---- 0.0298 gr 10 mL ---- 0.02284 gr

    X = 2.98 gr H3PO4 X = 2.284 gr HCl

    dHCl= 1.19gr/mL ;37%

    dH3PO4 = 1.70gr/mL ; 86.5%

    100 gr------ 37 gr

    X ------ 2.284 gr

    X= 6.173 gr HCl

    V = 5.18 mL HCl

    100 gr------ 86.5 gr

    X ------ 2.98 gr

    X= 3.44 gr H3PO4

    V = 2.02 mL H3PO4

    Práctica 5: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE.

    Fundamento:

    Es posible poner a punto un método para la determinación de la acidez de muestras comerciales de vinagre, las cuales suelen contener alrededor de 1 mol de ácido acético por litro. Para ello se ha pensado en tomar muestras de vinagre, diluirlas con agua destilada (una dilución 1:10) y valorarlas con una disolución normalizada de hidróxido sódico.

    Como indicador se utilizará alguno que vire en la zona alcalina de pH, en este caso la fenolftaleína.

    Procedimiento:

    • Preparación de la muestra:

  • Pipeteamos 10 mL de vinagre y lo llevamos a un matraz de 100 mL.

  • Diluimos con agua destilada hasta el enrase a 100 mL.

      • Determinación volumétrica:

  • Pipeteamos 10 mL de la muestra diluída y la llevamos a un erlenmeyer.

  • Añadimos 2 gotas de fenolftaleína.

  • Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosa.

  • Repetimos 3 veces cogiendo alícuotas de 10 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    10.1 mL

    Muestra 2

    10.1 mL

    Muestra 3

    10.1 mL

    Volumen medio gastado

    10.1 mL

    Cálculos:

    HAcO + OH- AcO- + H2O

    MHAcO = 0.099M

    Factor de dilución:10

    0.099*10=0.99 M

    PM = 60gr

    n = 0.099 moles HAcO

    m = 5.94 gr HAcO

    Práctica 6: MEDIDA DE LA ACIDEZ DE UNA LECHE DE VACA.

    Fundamento:

    La leche de vaca presenta un pH comprendido entre 6.6 y 6.8, siendo la acidez total debida a una suma de tres reacciones fundamentales y a una cuarta de carácter eventual. Estas son:

  • Acidez proveniente de la caseína.

  • Acidez debida a las sustancias minerales y a la presencia de ácidos orgánicos.

  • Reacciones secundarias debidas a los fosfatos presentes en la leche.

  • “Acidez desarrollada”, debida al ácido láctico y a otros ácidos procedentes de la degradación microbiana de la lactosa en las leches en proceso de alteración.

  • Las tres primeras representan la “acidez natural” de la leche y la cuarta puede existir debido a condiciones higiénico- sanitarias no adecuadas.

    La determinación de la acidez de la leche es una medida indirecta de su calidad sanitaria. Este análisis es aplicado de forma habitual a la leche cruda.

    La acidez de la leche se determina volumétricamente usando para valorar un volumen determinado de leche, una solución de NaOH de concentración conocida y fenolftaleína como indicador. Ya que la acidez es la suma de dos componentes (natural y desarrollada) y el valor que interesa en la práctica es el último, se utiliza la valoración anterior como un criterio arbitrario para la determinación de la “acidez total de la leche”.

    Los resultados se expresan en “grados Dornic”, ºD, que expresan el contenido de ácido láctico. La leche fresca normal de vaca y la leche tratada térmicamente no debería superar los 19ºD.

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 20 mL de leche y los llevamos a un matraz erlenmeyer.

  • Añadimos 3 gotas de fenolftaleína.

  • Valoramos con NaOH hasta que vire a color rosado.

  • Repetimos 3 veces tomando 20 mL de alícuota.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    3.7 mL

    Muestra 2

    3.7 mL

    Muestra 3

    3.7 mL

    Volumen medio gastado

    3.7 mL

    Cálculos:

    A)

    Vleche * Mleche = VNaOH * MNaOH

    Mleche = 0.01813

    B)

    na * Va = nb * Vb

    na * 1 = 0.098 * 3.7*10-3 na = 3.62*10-4 moles ácido láctico

    m = 0.0326 gr ácido láctico

    20 mL alícuota ---- 0.0326 gr

    10 mL alícuota ---- X

    X = 0.0163 gr = 16.31 mg

    1 mg ---- 1ºD

    16.31 mg ---- X

    X = 16.31 ºD

    Práctica 7: DETERMINACIÓN DE AC. ACETILSALICÍLICO EN ANALGÉSICOS.

    Fundamento:

    El ácido acetilsalicílico es el agente activo de diversos analgésicos comerciales que, habitualmente, se presentan en forma de comprimidos con un contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos y de 125 mg, en los de uso infantil

    La determinación del ácido acetilsalicílico se basa en la hidrólisis del grupo éster en medio alcalino. Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añade un exceso conocido de disolución patrón de base fuerte, en este caso NaOH, se hierve para acelerar la hidrólisis y, después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución patrón de ácido.

    Procedimiento:

  • Se pesa 1 analgésico en la balanza analítica.

  • PESO ANALGÉSICO: 0.610 gr

  • Trituramos y homogenizamos el analgésico en un mortero de vidrio.

  • Pesamos aproximadamente 0.2 gr de muestra.

  • Introducimos la muestra pesada en un matraz erlenmeyer de 250 mL.

  • Añadimos 40 mL de NaOH con una pipeta y agitamos.

  • Colocamos un embudo en la boca del matraz erlenmeyer y lo llevamos a ebullición durante aproximadamente 15 minutos.

  • Enfriamos la disolución y añadimos 2 gotas de fenolftaleína.

  • Valoramos con la disolución patrón de ácido desde bureta (HCl 0.1M) hasta la desaparición total del color rosáceo.

  • Masa 1

    Volumen gastado

    Muestra 1

    0.2008 gr

    16.9 mL

    Muestra 2

    0.2020 gr

    16.9 mL

    Muestra 3

    0.2080 gr

    17 mL

    Volum. medio gastado

    16.93 mL

    Cálculos:

    PMaspirina = 180.16

    nHCl = 1.84*10-3 moles HCl gastados

    moles HCl = moles NaOH en exceso

    nNaOH = 3.92*10-3 moles NaOH

    ntotalesNaOH-nexcesoNaOH=3.92*10-3-1.84*10-3=2.08*10-3 moles NaOH que reaccionan

    ESTEQUIOMETRÍA: 12

    1 mol ác. acetilsalicílico ---- 2 moles NaOH

    X ---- 2.08*10-3 moles NaOH

    X = 1.04*10-3 moles ác. acetilsalicílico

    m = 0.1873 gr aspirina

    0.1873 *1000= 189.17 gr aspirina

    Práctica 8: DETERMINACIÓN DEL GRADO DE ACIDEZ DE UN ACEITE.

    Fundamento:

    La acidez de las grasas y de los aceites depende de la concentración de ácidos grasos libres y se determina por valoración con una disolución patrón de una base fuerte. Generalmente aumenta con el envejecimiento de la grasa.

    Procedimiento:

  • Diluímos el NaOH 0.01M, 10 mL de NaOH en 100 mL de agua destilada.

  • Preparamos 100 mL de una mezcla de etanol 95-96% y éter etílico al 50%. Cogemos 50 mL de etanol y 50 mL de éter etílico.

  • Añadimos 3 mL de fenolftaleína.

  • Valoramos con el NaOH 0.01M hasta que vire a rosa.

  • Después de valorar, añadimos 20 gr de aceite y 3 gotas de fenolftaleína.

  • Volvemos a valorar con NaOH 0.01M hasta que vire a rosa claro.

  • Volumen 1

    Masa aceite

    Volumen 2

    Muestra 1

    3 mL

    20.15 gr

    2.8 mL

    Muestra 2

    2.9 mL

    20.26 gr

    2.6 mL

    Muestra 3

    2.9 mL

    20.06 gr

    2.9 mL

    Cálculos:

    Grado Acidez =

    MNaOH = 0.0098M

    Grado Acidez (1) = = 0.038%

    Grado Acidez (2) = = 0.035%

    Grado Acidez (3) = = 0.039%

    Grado Acidez = = 0.037%

    VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN.

    Práctica 9: VALORACIÓN DE HALUROS POR EL MÉTODO DE MOHR.

    Fundamento:

    Por medio de una sal de plata se puede determinar la concentración de cloruro o bromuro de una disolución, usando cromato potásico como indicador del punto de equivalencia.

    La valoración debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 a 10) ya que, en medio ácido, disminuye la solubilidad del indicador y, en medio excesivamente alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 250 ml una disolución de AgNO3 0.05M:

  • Calculamos los gramos necesarios de AgNO3:

  • PM = 169.87

    'Análisi químico industrial'
    =>n = 0.0125 moles AgNO3

    'Análisi químico industrial'
    m = 2.12 gr

    2. Realizamos la pesada de nitrato de plata:

    PESAMOS: 2.28 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del nitrato de plata en la balanza analítica.

    PESAMOS: 2.1264 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 250 mL y enrasamos a 250 mL con agua destilada.

    Procedimiento:

    • Con NaCl:

  • Diluimos la muestra de NaCl (10:100 mL) porque tiene mucho cloro.

  • Miraríamos el pH de la disolución que debería estar entre 7.5-10 pero no hace falta porque nosotros la diluimos con agua destilada (4:10 mL).

  • Pipeteamos 4 mL de muestra y la llevamos a un matraz erlenmeyer.

  • Añadimos 10 gotas del indicador K2CrO4 al 5% que preparamos disolviendo 5 gr en 100 mL de agua. Tomará color rojo.

  • Valoramos con nitrato de plata hasta que vire a color pardo- rojizo.

  • Anotamos el volumen gastado de nitrato de plata.

  • Repetimos 3 veces cogiendo alícuotas de 4 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    19.7 mL

    Muestra 2

    19.5 mL

    Muestra 3

    19.7 mL

    NOTA: si cogemos 4 mL de la solución de nitrato de plata 0.05M, el número de moles es igual, solo varía la concentración.

    Cálculos:

    Muestra 1)

    'Análisi químico industrial'
    =>n = 9.85*10-4 moles NaCl

    9.85*10-4 moles ---- 0.004 L

    X ---- 1 L

    X = 0.2465 moles NaCl

    'Análisi químico industrial'
    m = 14.4 gr NaCl

    Muestra 2)

    'Análisi químico industrial'
    =>n = 9.75*10-4 moles NaCl

    9.75*10-4 moles ---- 0.004 L

    X ---- 1 L

    X = 0.2437 moles NaCl

    'Análisi químico industrial'
    m = 14.26 gr NaCl

    Muestra 3)

    Igual que muestra 1= 14.4 gr

    Masa mediaNaCl ==14.35gr NaCl en 1L

    • Con NaCl:

  • Pipeteamos 3 mL de muestra y la llevamos a un matraz erlenmeyer. No hace falta que la diluyamos porque está muy concentrada.

  • Añadimos 10 gotas del indicador K2CrO4 al 5% que preparamos disolviendo 5 gr en 100 mL de agua. Tomará color rojo.

  • Valoramos con nitrato de plata hasta que vire a color pardo- rojizo.

  • Anotamos el volumen gastado de nitrato de plata.

  • Repetimos 3 veces cogiendo alícuotas de 4 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    32.8 mL

    Muestra 2

    31.9 mL

    Muestra 3

    32.5 mL

    Cálculos:

    Muestra 1)

    =>n = 1.59*10-3 moles NaCl

    1.59*10-3 moles ---- 0.003 L

    X ---- 1 L

    X = 0.53 moles NaCl en 1 L

    m = 31.005 gr NaCl

    Muestra 2)

    =>n = 1.55*10-3 moles NaCl

    1.55*10-3 moles ---- 0.003 L

    X ---- 1 L

    X = 0.51 moles NaCl

    m = 30.22 gr NaCl

    Muestra 3)

    =>n = 1.62*10-3 moles NaCl

    1.62*10-3 moles ---- 0.003 L

    X ---- 1 L

    X = 0.54 moles NaCl en 1 L

    'Análisi químico industrial'
    m = 31.68 gr NaCl

    Masa mediaNaCl ='Análisi químico industrial'
    =30.97gr NaCl en 1L

    de agua de mar

    VOLUMETRÍAS COMPLEXOMÉTRICAS.

    Práctica 10: DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE LA DUREZA DEL AGUA DEL GRIFO.

    Fundamento:

    La determinación de la dureza de un agua es un ensayo analítico útil que da una medida de la calidad del agua para fines domésticos e industriales. El ensayo es importante en la industria porque el agua dura, cuando se calienta, precipita con CaCO3 poco soluble, que luego obstruye los calentadores y cañerías.

    En esta práctica determinaremos la dureza total del agua del grifo y la contribución del calcio a la misma dureza cálcica. Llevaremos a cabo dos valoraciones de dos disoluciones idénticas. La primera a pH 10 con NET, con lo que determinaremos el contenido en calcio y en magnesio, es decir, la dureza total. En la otra muestra se determina a pH 12, y con Calcón como indicador, el calcio.

    En ocasiones se asume que la dureza total es sólo calcio y magnesio por lo que se habla de dureza magnésica que se determina por diferencia.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 500 mL una disolución de AEDT 0.01M:

  • Calculamos la masa necesaria de AEDT:

  • PM = 372.24

    =>n = 0.005 moles AEDT

    m = 1.86 gr AEDT

    2. Realizamos la pesada de AEDT:

    PESAMOS: 2 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 1.8619 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 500 mL y enrasamos a 500 mL con agua destilada.

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 3 mL de la muestra de agua del grifo.

  • Añadimos 5 mL del tampón y unas gotas de NET.

  • Valoramos con AEDT 0.01 M hasta cambio de rojo a azul.

  • Anotamos el volumen gastado que será V1

  • Repetimos 3 veces cogiendo alícuotas de 3 mL

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    15.2 mL

    Muestra 2

    14.3 mL

    Muestra 3

    14.7 mL

    Volumen medio gastado

    14.73 mL

    Cálculos:

    moles “dureza cálcica” = V * MAEDT = 14.73*10-3 * 0.01 = 1.47*10-3

    1.47*10-4 moles ---- 0.003 L

    X ---- 1 L

    X = 0.049 moles/L

    moles “dureza cálcica” = n * PM = 0.049*147= 7.2 gr

    Práctica 11: AGUA CON ZINC.

    • pH 10:

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 3 mL de muestra.

  • Añadimos 5 mL de disolución tampón NH3/ ClNH4

  • Miramos si la muestra tiene pH 10.

  • Añadimos 2 gotas de NET.

  • Valoramos con AEDT hasta viraje de rojo a azul.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    14.8 mL

    Muestra 2

    15 mL

    Muestra 3

    14.6 mL

    Volumen medio gastado

    14.8 mL

    • pH 5.5:

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 3 mL de muestra.

  • Añadimos 5 mL de disolución tampón (5 mL HCl + 27.3 acetato sódico + 3 H2O hasta 1 L).

  • Miramos si la muestra tiene pH 5.5.

  • Añadimos 1 cucharadita de Xilenol.

  • Valoramos con AEDT hasta viraje de fucsia a amarillo.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    14.1 mL

    Muestra 2

    14.4 mL

    Muestra 3

    14.5 mL

    Volumen medio gastado

    14.33 mL

    Cálculos:

    Moles Zn(NO3)2 * 6H2O =

    • pH 10:

    Moles Zn(NO3)2 * 6H2O = =14.8*10-3*0.01=1.48*10-4moles

    m (gr) = n * PM = 1.48*10-4*297.47 = 0.0440 gr

    0.0440 gr ---- 0.003 L

    X ---- 1 L

    X = 14.67 gr Zn(NO3)2 * 6H2O

    • pH 5.5:

    Moles Zn(NO3)2 * 6H2O ==14.33*10-3*0.01=1.43*10-4moles

    m (gr) = n * PM = 1.43*10-4*297.47 = 0.0426 gr

    0.0426 gr ---- 0.003 L

    X ---- 1 L

    X = 14.21 gr Zn(NO3)2 * 6H2O

    VOLUMETRÍAS REDOX. PERMANGANIMETRÍAS

    Práctica 12: NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE PERMANGANATO POTÁSICO.

    Fundamento:

    El permanganato potásico tiene un enorme campo de aplicación como reactivo valorante debido a que es un oxidante fuerte y autoindicador. Normalmente se utiliza en medio ácido.

    Debido a que el permanganato potásico no reúne todos los requisitos de un patrón primario, sus disoluciones se preparan en concentración aproximada y se normalizan frente a una sustancia tipo primario reductora, como el oxalato cálcico.

    El “punto final” viene marcado por el primer exceso de permanganato potásico que teñirá de rosa la disolución.

    Es importante que la valoración se complete en caliente, a más de 60ºC, ya que la reacción tiene un período de inducción de varios segundos. El permanganato potásico debe dejarse caer directamente sobre la disolución que se valora, no dejándolo resbalar por las paredes del erlenmeyer.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de una disolución de Na2C2O4 0.02M:

  • Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :

  • PM = 105.99

    Para 15 mL:=>n = 3*10-4 moles

    ESTEQUIOMETRIA: 25

    2 moles MnO4 ---- 5 moles Na2C2O4

    3*10-4 moles MnO4 ---- X

    X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4

    m = 0.1005 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.

    2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:

    PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.4028 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 100 mL y enrasamos con agua destilada.

    • Preparación de 500 ml una disolución de KMnO4 0.02M:

  • Calculamos la masa necesaria de KMnO4:

  • n = 0.01 moles de KMnO4

    m = 1.5804 gr de KMnO4

    Masa a coger de KMnO4: 1.58 gr

    2. Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

    3. Llevamos los 1.58gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4.

  • Añadimos 5 mL de H2SO4 1:1

  • Se calienta hasta condensación, entre 80-90ºC.

  • Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

  • Volumen gastado

    Prueba

    12.7

    Muestra 1

    12.9 mL

    Muestra 2

    12.8 mL

    Muestra 3

    12.8 mL

    Volumen medio gastado

    12.83 mL

    Cálculos:

    100 mL ---- 0.4028 gr

    22 mL ---- X

    X = 0.0886 gr Na2C2O4

    n = 6.61*10-4 moles de Na2C2O4

    'Análisi químico industrial'
    0.0206M

    Práctica 13: DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO DE ZIMMERMANN- REINHARD.

    Fundamento:

    Debido al oxígeno atmosférico, las disoluciones de hierro siempre contienen a éste en su estado de oxidación +3. Para poder determinar volumétricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa el Fe (III) a Fe (II).

    El método de Zimmermann- Reinhard consiste en añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de Zimmermann- Reinhard. Este reactivo contiene ácido sulfúrico que nos proporciona la acidez necesaria, sulfato de manganeso que disminuye el potencial redox del 'Análisi químico industrial'
    impidiendo la oxidación del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con el Fe3+ un complejo incoloro.

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 15 mL de FeSO4 * 7H2O y calentamos a 80ºC.

  • Añadimos 1 mL de SnCl2, agitando el erlenmeyer hasta que vire de amarillo rojizo a verdoso.

  • Enfriamos el erlenmeyer al grifo hasta que esté a temperatura ambiente.

  • Añadimos con probeta, de golpe y de una sola vez, 10 mL de disolución HgCl2. Si la muestra queda de color negro, no es válida para seguir la práctica.

  • Obtenemos una disolución blanca de cloruro de mercurio (I).

  • Si hay precipitado blanco, se esperan de 2 a3 minutos y se añaden con la probeta 10 mL de la disolución de Zimmermann- Reinhard valorando con el permanganato hasta que vire a color rosa.

  • Anotar el volumen gastado.

  • Repetir 3 veces con alícuotas de 15 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    13.1 mL

    Muestra 2

    13.5 mL

    Muestra 3

    13.4 mL

    Volumen medio gastado

    13.33 mL

    Cálculos:

    PM (FeSO4 * 7H2O) = 278.02

    MFe = 2.74*10-4 * 5 = 1.37*10-3 mol/L

    1.37*10-3 moles ---- 0.015 L

    X ---- 1 L

    X = 0.0915 moles Fe en 1 L

    m = 25.45 gr FeSO4 * 7H2O en 1 L

    Práctica 14: DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO.

    Fundamento:

    El peróxido de hidrógeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede actuar como oxidante y como reductor. Se trata, por tanto de un anfolito redox que se puede disputar de acuerdo con la reacción:

    Si se valora frente a un oxidante como el permanganato, el peróxido de hidrógeno actuará como reductor. La valoración debe llevarse a cabo en medio de ácido sulfúrico diluido y en frío ya que en otras condiciones favorece la reacción de dismutación. El punto final está marcado por la aparición del típico color rosáceo del permanganato en ligero exceso.

    Procedimiento:

  • Pipetear 1 mL de muestra.

  • Añadir 1 mL de ácido sulfúrico diluido (1:5).

  • Valorar con KMnO4 lentamente y con agitación constante hasta la aparición de un color rosáceo que no desaparezca al agitar.

  • Anotar el volumen gastado.

  • Repetir 3 veces con alícuotas de 1 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    15.9 mL

    Muestra 2

    16 mL

    Muestra 3

    16 mL

    Volumen medio gastado

    15.96 mL

    Cálculos:

    = 0.822M

    nº de volúmenes = * 11.2 = 9.20 nº de volúmenes

    Práctica 15: VALORACIÓN DE DETERGENTE “KALIA” (H2O2).

    Procedimiento:

  • Diluimos 10 mL de Kalia en 100 mL de agua destilada.

  • Pipeteamos 0.5 mL de la muestra diluida.

  • Añadimos 2 mL de ácido sulfúrico diluido.

  • Valoramos con permanganato potásico.

  • Anotamos el volumen gastado.

  • Repetimos 3 veces con alícuotas de 0.5 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    16.5 mL

    Muestra 2

    16.4 mL

    Muestra 3

    16.4 mL

    Volumen medio gastado

    16.43 mL

    Cálculos:

    = 1.69229M

    =>n = 0.1692 moles

    m = 5.7538 gr H2O2

    VOLUMETRÍAS REDOX II. MÉTODOS EN LOS QUE INTERVIENE EL YODO.

    Práctica 16: NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE TIOSULFATO.

    Fundamento:

    Se denominan yodimetrías a aquellas volumetrías en la que el reactivo valorante es una disolución de yodo que actúa como oxidante permitiendo valorar especies reducidas. El yodo es un agente oxidante débil que tendría poca utilidad, ya que es poco soluble en agua, si no fuese por su facilidad para formar complejos con yoduro.

    Otra posibilidad son las yodometrías. En ellas se hace reaccionar un oxidante cuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro.

    El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3) y, a partir de las estequiometrías de las reacciones volumétricas, podremos conocer la cantidad de ox inicial.

    La disolución de tiosulfato solo puede usarse como reactivo valorante frente a yodo por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías. Se preparan disoluciones de tiosulfato de concentración aproximada que se normalizan frente a yodo.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 500 ml una disolución de tiosulfato 0.1M:

  • Calculamos la masa necesaria de tiosulfato:

  • n = 0.05 moles de tiosulfato

    m = 2.852 gr de tiosulfato

    Masa a coger de tiosulfato: 2.8500 gr

    2. Medimos los gramos calculados de tiosulfato en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

    3. Llevamos los 2.85 gr a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.

    Procedimiento:

  • En un matraz pipetear:

  • - 20 mL KIO3

    - 20 mL KI

    - 3 mL HCl concentrado.

  • Valorar con el tiosulfato hasta que pase de marrón rojizo a color amarillo claro.

  • Añadir 1 mL de indicador de almidón que ya se encontraba preparado.

  • Continuar valorando hasta la decoloración completa.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    11.6 mL

    Muestra 2

    11.6 mL

    Muestra 3

    11.6 mL

    Volumen medio gastado

    11.6 mL

    Cálculos:

    = 0.103M

    Práctica 17: DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DEL COBRE.

    Fundamento:

    El Cu (II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro para dar triyoduro y yoduro de cobre (I) insoluble.

    Es importante que el p de la disolución sea el adecuado ya que si es demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.

    Procedimiento:

  • Pipetear en un erlenmeyer:

  • - 10 mL de cloruro amónico

    - 15 mL de muestra

    - 10 mL yoduro potásico

  • Después de añadir las disoluciones anteriores, la muestra del erlenmeyer tendrá color marrón.

  • Valorar con tiosulfato 0.1M.

  • Cuando pierda el color añadimos 1 mL de almidón.

  • Seguimos valorando hasta que vire a color blanco.

  • Anotar el volumen gastado.

  • Repetir 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    18.3 mL

    Muestra 2

    18.8 mL

    Muestra 3

    18.8 mL

    Volumen medio gastado

    18.63 mL

    Cálculos:

    = 0.128 mol/L

    Práctica 18: VALORACIÓN DE CLORO ACTIVO EN LEJÍA O EN POLVOS DE BLANQUEO.

    Fundamento:

    Los polvos de blanqueo y las lejías empleadas en la limpieza de la ropa son compuestos de cloro o hipoclorito que deben su acción al poder decolorante (oxidante) del cloro.

    El hipoclorito desprende gas cloro, que debido a su elevado potencial redox, oxida el yoduro a yodo y este se valora con disolución patrón de tiosulfato de sodio.

    • Con lejía proporcionada por el profesor:

    Procedimiento:

  • Se introduce en un erlenmeyer:

  • - 20 mL de muestra

    - 15 mL de KI de 28 gr/L

    - 10 mL de H2SO4

  • Valoramos con tiosulfato hasta viraje a incoloro.

  • Anotamos el volumen gastado.

  • Repetimos 3 veces cogiendo los mismos mL que en el paso 1.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    10.2 mL

    Muestra 2

    9.8 mL

    Muestra 3

    10.1 mL

    Volumen medio gastado

    10.03 mL

    Cálculos:

    2ClO- + 4H+ Cl2 + H2O

    Cl2 + 2I- 2Cl- + I2

    I2 + 2 Na2S2O3 Na2S2O3 + 2 NaI

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    MHClO = 0.0516 mol/L

    m = 3.84 gr/L

    ESTEQUIOMETRÍA: 12

    MCl = 0.026 mol/L

    m = 1.83 gr/L

    • Con lejía comercial:

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 3 mL de muestra y le añadimos 40 mL de agua destilada.

  • Añadimos a la muestra:

  • - 15 mL de KI 28 gr/L

    - 10 mL de H2SO4

  • Valoramos con tiosulfato hasta que vire a incoloro.

  • Anotamos el volumen gastado.

  • Repetimos 3 veces añadiendo los mismos mL que en el punto 1.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    20 mL

    Muestra 2

    19.7 mL

    Muestra 3

    19.8 mL

    Volumen medio gastado

    19.83 mL

    Cálculos:

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    MHClO = 0.68 mol/L

    m = 50.72 gr/L

    ESTEQUIOMETRÍA: 12

    MCl = 0.34 mol/L

    m = 24.17 gr/L

    Práctica 19: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO.

    Fundamento:

    El ácido ascórbico, más conocido como vitamina C, se oxida a ácido dehidroascórbico por la acción del bromo, que se obtiene por reacción de una cantidad conocida de bromato de potasio con un exceso no conocido de bromuro de potasio. Por regla general se añade un exceso de oxidante. El bromo generado, equivalente al bromato de potasio inicial, debe ser suficiente para garantizar la oxidación cuantitativa del ácido ascórbico y para que el exceso consuma una cantidad adecuada de valorante. Sin embargo, dada la elevada volatilidad del bromo, en este punto se añade un exceso de yoduro de potasio, con lo que se obtiene la cantidad equivalente de yodo, que seguidamente se valora con tiosulfato.

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 3 mL de muestra.

  • Diluímos el tiosulfato 0.01M (1:10)

  • Añadimos a la muestra:

  • - 20 mL de KIO3

    - 20 mL de KI

    - 3 mL de HCl concentrado

  • Añadimos almidón. Este paso es optativo.

  • Valoramos hasta incoloro.

  • Anotamos el volumen gastado.

  • Repetimos 3 veces con alícuotas de 3 mL y añadiendo los mismos mL que en el punto 3.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    21 mL

    Muestra 2

    21 mL

    Muestra 3

    19.5 mL

    Volumen medio gastado

    20.5 mL

    Cálculos:

    n = 2*10-4 moles

    n = 2.05*10-4 moles

    = 1.025*10-4 moles I2 consumidos

    = 6*10-4 moles en exceso

    4.97*10-4 moles

    moles

    m = 0.0875 gr

    0.0875 gr ---- 3*10-3 L

    X ---- 1 L

    X = 29.18 gr30 gr pesados realmente

    DETERMINACIONES GRAVIMÉTRICAS.

    Práctica 20: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS.

    Fundamento:

    El método se basa en la precipitación de sulfato en forma de sulfato de bario, que es un compuesto muy insoluble. Se agrega disolución diluida de cloruro de bario a una disolución caliente de sulfato, acidificada con ácido clorhídrico.

    El precipitado filtrado y lavado se calcina y pesa en forma de sulfato de bario, calculándose finalmente el porcentaje de SO3.

    Procedimiento:

  • Pesamos 2 gr de muestra .

  • PESAMOS: 2.0104 gr

  • Disolvemos estos gramos en 50 mL de agua destilada.

  • Añadimos 1 mL de HCl concentrado.

  • Finalmente, completamos hasta 150 mL.

  • Calentamos hasta ebullición.

  • Añadimos el reactivo precipitante BaCl2 * 2H2O desde la bureta.

      • Cálculos del reactivo que vamos a gastar:

    3.46 gr BaCl2 * 2H2O

    Como tiene que estar en exceso pesamos: 5 gr

    Necesitamos 3.46 gr BaCl2 * 2H2O para precipitar en exceso el

    - Reactivo precipitante:

    5 gr de BaCl2 * 2H2O en 50 mL de agua destilada.

    - Reactivo que vamos a gastar:

    5 gr ---- 50 mL de agua

    3.44 gr ---- X

    X = 34.4 mL finalmente: 35.4 mL

  • Ahora realizamos la “digestión del precipitado” manteniendo el precipitado durante 2 horas aproximadamente en baño maría a 80ºC y dejamos en reposo hasta el día siguiente.

  • Preparamos el material para la filtración:

  • - Vaso de precipitados

    - Embudo de gravimetría

    - Filtro cuantitativo (sin ceniza)

    - Varilla de vidrio

  • Vamos vertiendo la muestra poco a poco en el embudo. Cuando ya solo quede el precipitado nos ayudaremos para sustraerlo con agua y con una goma en la varilla de vidrio.

  • Vamos añadiendo nitrato de plata al líquido resultante de la filtración hasta que quede incoloro. En este punto la filtración estará lista. (Se realizarán los lavados necesarios).

  • Retiramos el papel de filtro, lo doblamos y lo metemos en un crisol perfectamente seco y de peso conocido y pasamos todo a la mufla a 1100ºC donde lo dejaremos 30 minutos.

  • PESO CRISOL VACÍO: 29.4517 gr

    PESO CRISOL CON MUESTRA: 31.1083 gr

    PESO MUESTRA SECA: 1.6566 gr prácticos

    Cálculos:

    n = 0.0154 moles BaCl2 * 2H2O

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    1 mol de BaCl2 * 2H2O ---- 1 mol de BaSO4

    0.0154 moles BaCl2 * 2H2O ---- X

    X = 0.0154 moles BaCl2 * 2H2O

    m = 3.59 gr BaSO4 teóricos

    46.08%

    Práctica 21: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CaCO3 DE UNA CALIZA.

    Fundamento:

    El CaCO3 es atacado por el HCl según:

    El Ca (II) se precipita como oxalato según:

    El oxalato puede calcinarse entre 450-525ºC transformándose en CaCO3 que no es higroscópico:

    O bien a 1100ºC transformándose en CaO que si que es higroscópico:

    Procedimiento:

  • Pesamos 2.0665 gr de muestra.

  • Disolvemos en una disolución de HCl diluido (50 mL agua- 50 mL HCl).

  • Cuando se disuelva, añadimos unos 50 mL de agua.

  • Tapamos el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y calentamos 5 minutos.

  • Filtramos con un papel de filtro de pliegue.

  • Diluimos con agua destilada hasta 150 mL.

  • Añadimos 3 gotas de rojo de metilo y tomará un color rojizo.

  • Calentamos hasta ebullición.

  • Añadimos 5 mL de hidróxido de amonio hasta que cambie a color amarillo.

  • Valoramos con oxalato de amonio, gota a gota, hasta que precipite totalmente.

      • Preparación oxalato de amonio al 4%:

    Pesamos la caliza: (PM = 100) = 2.0665 gr

    n = 2.0665*10-2 moles

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    1 mol oxalato ---- 1 mol caliza

    X ---- 2.0665*10-2 moles caliza

    X = 2.0665*10-2 moles

    m = 2.936 gr PESAMOS: 3 gr

      • Reactivo que tenemos que gastar:

    3gr ---- 50 mL

    2.936 gr ---- X

    X = 48.9 mL

  • Dejamos reposar.

  • Filtramos y lavamos con oxalato de amonio al 2%.

  • Recogemos el precipitado con el papel de filtro y lo metemos en un crisol.

  • Introducimos en el horno donde se calentará durante 1 hora a 500ºC.

  • Enfriamos en un desecador y pesamos.

  • PESO CRISOL VACÍO: 29.4563 gr

    PESO CRISOL CON MUESTRA: 31.3717 gr

    PESO MUESTRA SECA: 1.9154 gr prácticos

    Cálculos:

    ESTEQUIOMETRÍA: 1 1

    m = 1.9154 gr prácticos

    m = 2.0665 gr teóricos

    92.68%

    Solo realizamos estos cálculos porque la muestra era sólo carbonato cálcico.

    Práctica 22: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO.

    Fundamento:

    Se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado. Como reactivo precipitante se usará el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtración usaremos papel gravimétrico procurando efectuar una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3 y la calcinación se hará a temperaturas comprendidas entre 800-1000ºC.

    Procedimiento:

  • Se toman 50 mL de muestra (Fe) que se encuentra líquida.

  • Añadimos 1 mL de HNO3.

  • Calentamos hasta ebullición.

  • Añadimos 50 mL de agua caliente.

  • Añadimos NH3 lentamente y agitando desde la bureta hasta que el precipitado coagule y el líquido huela ligeramente a amoníaco.

  • Hervimos la disolución durante 1 minuto y se deja reposar.

  • Comprobamos la precipitación completa (líquido sobrenadante incoloro).

  • Cuando el precipitado se deposite en el fondo, el líquido sobrenadante se filtra a través de papel gravimétrico (previamente colocado en el embudo) dejando la mayor parte del precipitado en el vaso.

  • El precipitado del vaso se lava con nitrato de amonio que preparamos disolviendo 8 gr en 200 mL de agua.

  • Vamos comprobando con nitrato de plata si el lavado es efectivo ya que no debe aparecer precipitado blanco. Si resulta transparente ya está listo.

  • PESO CRISOL VACÍO: 29.4553 gr

    PESO CRISOL CON MUESTRA: 29.8085 gr

    PESO MUESTRA SECA: 0.3532 gr prácticos

    Cálculos:

    0.247 gr/L

    n = 0.0044 moles

    ESTEQUIOMETRÍA: 1 1

    = 0.0044 moles

    m = 1.196 gr FeCl3 * 6 H2O

    1.196 gr ---- 50 mL

    X ---- 1000 mL

    X = 23.92 gr/L

    Práctica 23: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL NÍQUEL.

    Fundamento:

    El níquel forma un complejo de color escarlata con la dimetilglioxima. Este complejo es soluble en ácidos minerales diluidos en disoluciones que contengan más de un 50% de etanol (en volumen) y en agua caliente pero es insoluble en amoníaco diluido y disoluciones diluidas de ácido acético- acetato de sodio.

    La presencia de grandes concentraciones de amoníaco o de cationes que, como el cobalto, el cinc o el cobre, forman compuestos solubles con la dimetilglioxima retarda la precipitación del complejo de níquel aunque esta dificultad puede solventarse mediante la adición de mayor cantidad de reactivo. No es conveniente la adición de un gran exceso de reactivo ya que la dimetilglioxima es poco soluble en agua y podría precipitar. Por otra parte, una elevada concentración de etanol aumentaría la solubilidad del dimetilglioximato de níquel.

    Procedimiento:

  • Pesamos una cantidad de la sal que contenga entre 0.03-0.04 gr de níquel.

  • n = 5.11*10-4 moles

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    n = 5.11*10-4 moles nitrato hexahidratado

    m = 0.1486 gr nitrato hexahidratado

    PESAMOS = 0.1523 gr

  • Disolvemos en un vaso de precipitados.

  • Añadimos 5 mL de HCl y completamos con agua hasta 100 mL.

  • Calentamos hasta 60-80ºC.

  • Preparamos dimetilglioxima: pesamos 0.20 gr y añadimos 20 mL de alcohol etílico.

  • Añadimos 20 mL de dimetilglioxima a la muestra.

  • Añadimos 7 mL de amoníaco diluido para neutralizar la muestra y tomará un color rojizo.

  • Agitamos para homogeneizar e introducimos en el baño de agua caliente durante 30 minutos.

  • Dejamos enfriar a temperatura ambiente.

  • Filtramos a través de un crisol de placa filtrante previamente pesado.

  • Antes de filtrar añadimos unas gotas de dimetilglioxima a las primeras gotas de filtrado y comprobamos que no precipita el complejo de níquel.

  • Se lava el precipitado con agua fría hasta que las aguas del lavado no den reacción de cloruros (color blanco).

  • Se seca a 100-200ºC hasta peso constante.

  • PESO VIDRIO DE RELOJ: 21.0295 gr

    PESO PAPEL DE FILTRO: 0.2240 gr

    PESO VIDRIO DE RELOJ + PAPEL FILTRO + MUESTRA: 21.3918 gr

    PESO MUESTRA SECA: 0.1383 gr

    Cálculos:

    90.80%

    FILTRACIÓN, RECRISTALIZACIÓN, EXTRACCIÓN, DESTILACIÓN Y REFLUJO.

    Práctica 24: SEPARACIÓN DE ÁCIDO SALICÍLICO Y NAFTALENO.

    Fundamento:

    La práctica consiste en aislar el ácido salicílico y el naftaleno de una mezcla de ambos al 50%. El procedimiento consiste en una extracción en medio básico de una disolución que contiene la mezcla, seguida del aislamiento y purificación de cada compuesto a partir de las disoluciones obtenidas.

    La práctica se basa en el hecho de que los ácidos orgánicos son solubles en medio básico acuoso en forma de sus correspondientes sales. Por lo tanto, cuando una disolución que contienes ácido salicílico y naftaleno en un disolvente orgánico es extraída con NaOH acuoso, el ácido salicílico pasará a la fase acuosa y el naftaleno permanecerá en la fase orgánica. Las dos fases son inmiscibles y podrán ser fácilmente separadas. Posteriormente, el ácido salicílico sólido es aislado de la fase acuosa, aprovechando el hecho de que es poco soluble en medio acuoso neutro o ácido. Para ello se precipita de la disolución básica por neutralización con HCl. Finalmente, se purificaría por recristalización en etanol acuoso.

    El naftaleno es aislado de la fase orgánica por eliminación del disolvente. Este tiene un bajo punto de ebullición y es eliminado fácilmente por destilación.

    Procedimiento:

  • En un vaso colocar 1 gr de ácido salicílico y 1 gr de naftaleno.

  • Añadir 50 mL de CH2Cl2.

  • Agitar hasta conseguir una disolución transparente.

  • Pasar la disolución al embudo de decantación donde es extraída con 25 mL de NaOH 2M.

  • La fase acuosa se guarda y la orgánica es extraída en el embudo de decantación con otros 25 mL de NaOH 2M.

  • Se juntan las dos fases acuosas en un erlenmeyer y se añade HCl 12M hasta pH neutro o ligeramente ácido.

  • El ácido salicílico precipita en forma de sólido blanco que se separa por filtración a presión reducida manteniéndola hasta su secado.

  • La fase orgánica (que contiene naftaleno) se pasa a un matraz redondo y se elimina en el rotavapor.

  • El matraz se calienta en un baño de agua. El CH2Cl2 hierve a 40ºC y es recogido por condensación en el extremo del montaje de destilación.

  • Cuando se ha eliminado todo el disolvente, el residuo que queda en el matraz de destilación es naftaleno puro.

  • Para analizar la adecuada realización del proceso de separación, se analiza la pureza de ambos productos separados mediante su punto de fusión.

  • Rotavapor

    Resultados:

    PESO VIDRIO DE RELOJ VACÍO: 25.8239 gr

    PESO FILTRO: 0.2308 gr

    PESO VIDRIO + FILTRO + MUESTRA: 26.6327 gr

    PESO MATRAZ VACÍO: 51.8997 gr

    PESO MATRAZ + MUESTRA: 53.5902 gr

    PESO MUESTRA FILTRADO: 0.578 gr ácido salicílico

    PESO MUESTRA MATRAZ: 1.6905 gr naftaleno

    Práctica 25: EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DEL CAFÉ.

    Fundamento:

    La cafeína se encuentre en el café sin tostar, se encuentra acompañada de taninos, glucosa, lípidos, proteínas y celulosa lo que ocasiona un problema a la hora de su aislamiento. Durante el proceso de tostado, las semillas se hinchan y cambia de color, tomando un aspecto marrón oscuro. También en este proceso el café adquiere su olor y sabor característicos. El aroma es debido a un aceite volátil llamado cafeol que contiene furfural con trazas de varios centenares de otros compuestos como e ácido clorogénico.

    La separación de la cafeína se basa en su distinta solubilidad respecto a otros componentes del café. Los polímeros son insolubles en agua al igual que los triglicéridos. En cambio, la cafeína, los taninos y la glucosa son muy solubles en agua. El primer paso será la filtración del extracto caliente del café. Los taninos y el ácido clorogénico se eliminan formando sus sales de plomo, insolubles en agua y separables por filtración. La glucosa se separa de la cafeína extrayendo ésta en cloroformo, disolvente en el que la glucosa no es soluble.

    Procedimiento:

  • Pesar 35 gr de café molido en un matraz esférico y añadir 125 mL de agua destilada.

  • Calentar la mezcla a reflujo durante 45 minutos en una placa calefactora.

  • Montar aparato de filtración al vacío con placa filtrante conteniendo Celite.

  • Una vez sedimentado pero todavía caliente, se filtra a vacío sobre la Celite.

  • Pasar el filtrado a un vaso de precipitados de 250 mL y añadir 20-25 mL de acetato de plomo al 10% en agua.

  • Calentar hasta casi ebullición en un baño de agua y agitar durante 10 minutos.

  • Filtrar al vacío en caliente con una placa filtrante.

  • Dejar enfriar el filtrado y llevarlo al embudo de decantación.

  • Se extrae con 25 mL de cloroformo sin agitar muy fuerte.

  • Agitar invirtiendo suavemente el embudo.

  • Se separa la fase orgánica que es la que guardamos.

  • Añadir 25 mL de cloroformo a la fase acuosa y se agita de nuevo, separándose la fase orgánica que se junta con la anterior.

  • Se lava en un embudo de decantación limpio con 10 mL de hidróxido de sodio al 5-10% en agua y con agua destilada.

  • Pasar la solución de cloroformo a un erlenmeyer seco.

  • Secar con sulfato de sodio anhidro.

  • Agitar y filtrar.

  • Pasar el cloroformo a un matraz previamente tarado y destilar en el rotavapor. El residuo que queda es la cafeína

  • Pesar el matraz para hallar el rendimiento.

  • Resultados:

    PESO MATRAZ VACÍO: 51.8940 gr

    PESO MATRAZ + MUESTRA: 51.9768 gr

    PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0828 gr

    Práctica 26: EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DEL REDBULL.

    Fundamento:

    La cafeína también se encuentra en bebidas refrescantes como el RedBull de la que también es posible llevas a cabo su extracción puesto que el resto de componentes son solubles en agua. La cafeína en estos refrescos se encuentra en una proporción de unos 0.1 mg/mL, unas seis veces menor que en el café.

    Procedimiento:

  • Vertemos 200 mL de RedBull en un vaso de 250 mL.

  • Agitamos la muestra con una varilla para eliminar la mayor cantidad de CO2.

  • Vertemos en un embudo de decantación.

  • Añadimos aproximadamente 15 mL de diclorometano.

  • Agitamos suavemente y abrimos la válvula para eliminar el gas.

  • Esperamos a que se separe la fase acuosa de la fase orgánica. Una vez separada, abrimos la llave y la vertemos en un vaso.

  • Repetimos el paso 6 dos veces más echando cada vez 15 mL de diclorometano.

  • Juntamos las fases orgánicas resultantes de las 3 pruebas.

  • Si tiene agua, añadimos un poco de sulfato de sodio anhidro para secar el agua que pudiera quedar en la muestra.

  • Filtramos con un filtro de pliegue y lo resultante es lo que se va a destilar.

  • Taramos el balón del destilador antes de añadir la muestra.

  • Añadimos la muestra al balón y lo colocamos en el rotavapor.

  • Cuando aparezca un residuo blanco pegado a las paredes del balón, apagamos el rotavapor. El residuo es cafeína pura.

  • Metemos el balón en la estufa a secar 24 horas y después lo pesamos.

  • Resultados:

    PESO MATRAZ VACÍO: 73.9631 gr

    PESO MATRAZ + MUESTRA: 73.9762 gr

    PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0131 gr

    Calculamos el factor de desplazamiento:

    Disolvemos con 1 mL de hexano + 1 mL de acetato de etilo

    B

    P = puro

    A M = muestra

    A = 2.5 cm

    B = 4.8 cm

    P M

    'Análisi químico industrial'
    0.52 cm

    Práctica 27: AISLAMIENTO DEL ACEITE DE CANELA.

    Fundamento:

    El componente principal del aceite de la canela es el cinamaldehído, el cual tiene un punto de ebullición de 252ºC.

    Procedimiento:

  • Preparar un aparato de destilación por arrastre de vapor con un matraz de tres bocas de 500 mL.

  • Introducir en el matraz 15 gr de canela molida y 100 mL de agua caliente.

  • Hacer pasar el vapor a través del matraz a velocidad lenta pero continua.

  • Destilar hasta que se hayan recogido aproximadamente 100 mL.

  • Trasvasar el líquido destilado a un embudo de decantación y extraer con 2 porciones de 10 mL de diclorometano.

  • Juntar las fases orgánicas y secar son sulfato de sodio anhidro.

  • Filtrar en un embudo con papel de filtro.

  • Pasar lo filtrado a un matraz previamente tarado y evaporar el disolvente en el rotavapor. El residuo que queda es el aceite de canela.

  • Pesar el matraz para calcular el rendimiento a partir de la cantidad inicial de canela.

  • Resultados:

    PESO MATRAZ VACÍO: 70.4519 gr

    PESO MATRAZ + MUESTRA: 70.5020 gr

    PESO MUESTRA MATRAZ: 0.0501 gr

    0.334%

    Práctica 28: EXTRACTO SOXHLET: ALQUITRÁN DEL TABACO.

    Fundamento:

    Las grasas son extremadamente insolubles en agua pero se solubilizan fácilmente en algunos disolventes orgánicos como el éter etílico, éter de petróleo o el sulfuro de carbono. Basándose en esta propiedad se han puesto a punto métodos para la determinación de la cantidad de la misma presente en diversos productos. Se aísla la grasa por extracción con un disolvente volátil, se evapora dicho disolvente y se determina el residuo por pesada. El aparato más utilizado para llevar a cabo la determinación es el extractor Soxhlet que consta de un matraz en el que se hace hervir el disolvente y en el que se recoge posteriormente junto con la grasa, una cámara donde se coloca la muestra y se realiza la extracción, con un mecanismo tipo sifón que hace que se vacíe cuando el líquido alcanza un nivel determinado y un refrigerante donde se condensa el disolvente que ha de caer sobre la muestra.

    Procedimiento:

  • Cogemos 5 pitillos y los deshacemos sobre un papel. Después liamos el contenido en el papel.

  • Introducimos 350 mL de hexano en un balón.

  • Montamos:

  • Destilamos sobre 1 hora y 15 minutos.

  • Apagamos la manta calefactora, cerramos el agua y dejamos enfriar el balón fuera de la manta.

  • Llevamos el balón con hexanol y alquitrán al rotavapor.

  • Cuando llegue a 50 mL aproximadamente lo pasamos a un balón más pequeño de 100 mL.

  • Acabamos el ciclo del rotavapor y llevamos el balón a la estufa a secar.

  • Resultados:

    PESO MATRAZ VACÍO: 72.8164 gr

    PESO MATRAZ + MUESTRA: 72.9481 gr

    PESO MUESTRA MATRAZ: 0.1317 gr

    Práctica 29: SÍNTESIS ORGÁNICA DEL ANARANJADO DE METILO.

    Fundamento:

    El objetivo del anaranjado de metilo es ilustrar en el laboratorio las reacciones de copulación de las sales de diazonio, obtener colorantes azoicos del ácido sulfanílico y aplicar las propiedades químicas de los compuestos obtenidos para la tinción de diferentes fibras.

    Procedimiento:

  • En un vaso de 125 mL echamos:

  • - 1 gr de ácido sulfanílico.

    - 0.6 mL de N, N- dimetilanilina.

    - 0.5 mL de HCl concentrado.

  • Agitamos y añadimos 5 mL de agua y enfriamos la mezcla en un baño con hielo hasta temperatura de 5ºC.

  • A esta temperatura añadimos con AGITACIÓN 0.3 gr de nitrito de sodio.

  • Retiramos el vaso del hielo y seguimos agitando hasta que llegue a temperatura ambiente y tome un color rojo oscuro.

  • Añadimos gota a gota y agitando una solución de sosa al 10% hasta obtener un pH = 10.

  • Calentamos la mezcla con agitación constante.

  • Retiramos el recipiente en el momento que se inicia la ebullición.

  • Enfriamos en el hielo e inducimos a la cristalización.

  • Filtramos al vacío y lavamos con agua helada.

  • Secamos el producto en el desecador o estufa.

  • Pesamos en la balanza.

  • Calculamos el rendimiento.

  • Resultados:

    PESO VIDRIO DE RELOJ VACÍO: 25.8239 gr

    PESO FILTRO: 0.2308 gr

    PESO VIDRIO DE RELOJ + MUESTRA: 26.3725 gr

    PESO MUESTRA: 0.3178 gr

    105.9%

    VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO- BASE.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 500 ml una disolución de NaOH 0.1M:

  • Calculamos el volumen necesario de NaOH:

  • 'Análisi químico industrial'
    n = 0.05 moles de NaOH

    'Análisi químico industrial'
    m = 2 gr de NaOH

    Masa a coger de NaOH: 2 gr 'Análisi químico industrial'
    PESAMOS: 2.0090 gr

    2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

    3. Llevamos los gramos pesados a un matraz de 500 mL y se enrasa con agua destilada a 500 mL.

    • Preparación de una disolución de ftalato ácido de potasio:

  • Calculamos los gramos necesarios de ftalato ácido de potasio :

  • PM (puro) = 204.23

    Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:

    'Análisi químico industrial'
    n = 1.5*10-3 moles

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    HA- + OH- 'Análisi químico industrial'
    A2- + H2O

    'Análisi químico industrial'
    m = 0.30 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa

    2. Realizamos la pesada de ftalato ácido de potasio:

    PESAMOS: 2.60 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 1.2308 gr => que será la masa que utilizaremos para la valoración clásica.

    PESAMOS: 1.2301 gr => que será la masa que utilizaremos para la valoración potenciométrica.

    5. Introducimos las masas anteriormente pesadas en dos matraces y enrasamos en 100ml de agua destilada respectivamente.

    • Preparación de 250 ml una disolución de HCl 0.1M:

  • Calculamos el volumen necesario de HCl comercial:

  • d = 1.19 gr/ml = 1190 gr/l

    Pureza 37%

    1190 gr/l ------- 100% 1 mol ------ 36.5 gr

    x ------- 37% x ------ 440.3 gr

    x = 440.3 gr x = 12.06 moles

    n = 0.0025 moles HCl

    V = 0.002 l = 2mL

    Volumen a coger de HCl: 2ml

  • Medimos los ml calculados de HCl con una pipeta.

  • Llevamos los 2ml a un matraz de 250ml y se enrasa con agua destilada a 250ml.

    • Preparación de una disolución de Carbonato de Sodio (Na2CO3) 0.1M :

  • Calculamos los gramos necesarios de Na2CO3 :

  • PM = 105.99

    V = 15ml

    =>n = 1.5*10-4 moles

    Necesitamos: 1.5*10-3 / 2 = 7.5*10-4 moles

    m = 0.079 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.0079*4= 0.3197 gr que necesitamos para secar en la estufa.

    2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:

    PESAMOS: 2 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.801 gr => que será la masa que utilizaremos para la valoración clásica => 250 mL

    PESAMOS: 0.3179 gr => que será la masa que utilizaremos para la valoración potenciométrica => 100 mL

    5. Introducimos las masas anteriormente pesadas en dos vasos de precipitados y disolvemos en 250 mL de agua destilada en uno y en 100 mL de agua en otro.

    • Con NaOH y KHA:

    Procedimiento:

  • VALORACIÓN CLÁSICA NaOH:

  • Introducimos 22 mL de KHA en un matraz.

  • Añadimos 2 gotas de fenolftaleína y queda de incoloro.

  • Valoramos con NaOH desde bureta hasta viraje a fucsia.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    13.6 mL

    Muestra 2

    13.7 mL

    Muestra 3

    13.9 mL

    Volumen medio gastado

    13.73 mL

    Cálculos:

    HA- + OH- A2- + H2O

    100 mL------ 1.23 gr

    22 mL------ X

    X = 0.27 gr de KHA

    n = 0.00133 moles de KHA

    MNaOH = 0.096

  • VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA NaOH:

  • Procedimiento:

  • Cogemos alícuotas de 15 mL de KHA y enrasamos con agua destilada en el vaso de precipitados hasta tapar los electrodos.

  • Introducimos una mosca en el vaso de la mezcla.

  • Calibramos el aparato según las instrucciones antes de medir la muestra. Éste debe estar 15 minutos encendido antes de la medición.

  • Introducimos el pH- metro en el vaso y para medir presionamos ENTER.

  • Valoramos con NaOH.

  • Debemos hacer una prueba para saber en que punto da el salto de pH. Hasta 1 mL antes del punto se baja el NaOH de 1 mL en 1 mL y después de 0.2 mL en 0.2 mL hasta 1 mL después del salto.

    PRUEBA

    VEZ 2ª

    VEZ 3ª

    Volumen (mL)

    pH

    Volumen (mL)

    pH

    Volumen (mL)

    pH

    0

     

    0

    3,96

    0

    4,03

    1

    4.41

    1

    4,3

    1

    4,35

    2

    4.66

    2

    4,59

    2

    4,64

    3

    4.90

    3

    4,79

    3

    4,86

    4

    5.07

    4

    4,99

    4

    5

    5

    5.25

    5

    5,15

    5

    5,19

    6

    5.46

    6

    5,35

    6

    5,38

    7

    5.69

    7

    5,56

    7

    5,61

    8

    6.12

    8

    5,86

    8

    5,94

    9

    9.45 Salto

    8,2

    5,96

    8,2

    6,01

    10

    11

    8,4

    6,02

    8,4

    6,17

    10.2

    11.01

    8,6

    6,13

    8,6

    6,31

    10.4

    11.05

    8,8

    6,29

    8,8

    6,51

    10.6

    11.16

    9

    6,61

    9

    7,1

    10.8

    11.20

    9,2

    7,19

    9,2

    9,01

    11

    11.24

    9,4

    9,58

    9,4

    10,09

    11.2

    11.28

    9,6

    10,05

    9,6

    10,36

    11.4

    11.29

    9,8

    10,39

    9,8

    10,51

    11.6

    11.30

    10

    10,46

    10

    10,59

    11.8

    11.31

    10,2

    10,58

    10,2

    10,69

    12

    11.34

    10,4

    10,6

    10,4

    10,79

    12.2

    11.35

    10,6

    10,72

    10,6

    10,83

    12.4

    11.38

    10,8

    10,77

    10,8

    10,9

    12.6

    11.41

    11

    10,83

    11

    10,94

    12.8

    11.43

    12

    11,06

    12

    11,14

    13

    11.53

    13

    11,2

    13

    11,28

    14

    11.62

    14

    11,31

    14

    11,38

    15

    11.69

    15

    11,39

    15

    11,47

    16

    11.70

    16

    11,46

    16

    11,54

    Tabla derivada NaOH 2ª VEZ

    vol.medio

    dpH/dV

    Vol.2 medio

    dpH2/dV2

    0,5

    0,34

    1,5

    -0,05

    2

    0,29

    3,75

    -0,09

    3,5

    0,2

    6

    0

    5

    0,2

    8,25

    -0,04

    6,5

    0,16

    10,5

    0,04

    8

    0,2

    12,75

    0,01

    9,5

    0,21

    15

    0,09

    11

    0,3

    17,05

    -0,23

    12,1

    0,07

    18,3

    0,02

    12,4

    0,09

    18,75

    0,02

    12,7

    0,11

    19,2

    0,05

    13

    0,16

    19,65

    0,16

    13,3

    0,32

    20,1

    0,26

    13,6

    0,58

    20,55

    1,81

    13,9

    2,39

    21

    -1,92

    14,2

    0,47

    21,45

    -0,13

    14,5

    0,34

    21,9

    -0,27

    14,8

    0,07

    22,35

    0,05

    15,1

    0,12

    22,8

    -0,1

    15,4

    0,02

    23,25

    0,1

    15,7

    0,12

    23,7

    -0,07

    16

    0,05

    24,15

    0,01

    16,3

    0,06

    24,8

    0,17

    17

    0,23

    26,25

    -0,09

    18,5

    0,14

    28,5

    -0,03

    20

    0,11

    30,75

    -0,03

    21,5

    0,08

    33

    -0,01

    23

    0,07

    Tabla derivada NaOH 3ª VEZ

    vol.medio

    dpH/dV

    vol.2 medio

    dpH2/dV2

    0,5

    0,32

    1,5

    -0,03

    2

    0,29

    3,75

    -0,07

    3,5

    0,22

    6

    -0,08

    5

    0,14

    8,25

    0,05

    6,5

    0,19

    10,5

    -8,8818E-16

    8

    0,19

    12,75

    0,04

    9,5

    0,23

    15

    0,1

    11

    0,33

    17,05

    -0,26

    12,1

    0,07

    18,3

    0,09

    12,4

    0,16

    18,75

    -0,02

    12,7

    0,14

    19,2

    0,06

    13

    0,2

    19,65

    0,39

    13,3

    0,59

    20,1

    1,32

    13,6

    1,91

    20,55

    -0,83

    13,9

    1,08

    21

    -0,81

    14,2

    0,27

    21,45

    -0,12

    14,5

    0,15

    21,9

    -0,07

    14,8

    0,08

    22,35

    0,02

    15,1

    0,1

    22,8

    0

    15,4

    0,1

    23,25

    -0,06

    15,7

    0,04

    23,7

    0,03

    16

    0,07

    24,15

    -0,03

    16,3

    0,04

    24,8

    0,16

    17

    0,2

    26,25

    -0,06

    18,5

    0,14

    28,5

    -0,04

    20

    0,1

    30,75

    -0,01

    21,5

    0,09

    33

    -0,02

    23

    0,07

    Cálculos:

    Volumen medio = = 9.1 mL

    MNaOH = 0.0993M

    • Con HCl y Na2CO3:

  • VALORACIÓN CLÁSICA HCl :

  • Procedimiento:

  • Cogemos alícuotas de 22 mL de Na2CO3.

  • Añadimos 2 gotas de anaranjado de metilo y tomará un color anaranjado.

  • Valoramos desde la bureta con HCl 0.1M hasta que vire a color rojo.

  • Repetimos 3 veces cogiendo alícuotas de 22 mL.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    15.1 mL

    Muestra 2

    15.2 mL

    Muestra 3

    15 mL

    Volumen medio gastado

    15.1 mL

    Cálculos:

    MHCl = 0.10013M

  • VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA HCl :

  • Cogemos 1 alícuota de 15 mL de Na2CO3 y lo echamos en un vaso de precipitados.

  • Echamos agua destilada hasta tapar el electrodo del pH- metro.

  • Introducimos una mosca y se coloca el vaso en el agitador.

  • Valoramos con HCl desde la bureta.

  • Debemos hacer una prueba para saber en que punto da el salto de pH. Hasta 1 mL antes del punto se baja el HCl de 1 mL en 1 mL y después de 0.2 mL en 0.2 mL hasta 1 mL después del salto.

    PRUEBA

    VEZ 2ª

    VEZ 3ª

    Volumen (mL)

    pH

    Volumen (mL)

    pH

    Volumen (mL)

    pH

    0

    10,54

    0

    10,88

    0

    10,69

    1

    10,19

    1

    10,35

    1

    10,23

    2

    9,82

    2

    10

    2

    9,85

    3

    9,45

    3

    9,6

    3

    9,45

    4

    8,34

    3,2

    9,57

    3,2

    9,4

    5

    6,53

    3,4

    9,44

    3,4

    9,29

    6

    6,04

    3,6

    9,28

    3,6

    9,16

    7

    5,65

    3,8

    9,04

    3,8

    8,91

    8

    5,14

    4

    8,63

    4

    8,62

    9

    3,44

    4,2

    8,45

    4,2

    7,98

    10

    3,09

    4,4

    7,6

    4,4

    7,35

    11

    2,9

    4,6

    7,2

    4,6

    7,14

    12

    2,79

    4,8

    6,98

    4,8

    6,88

    13

    2,69

    5

    6,75

    5

    6,69

    14

    2,61

    5,2

    6,67

    5,2

    6,62

     

     

    5,4

    6,54

    5,4

    6,51

     

     

    5,6

    6,44

    5,6

    6,41

     

     

    5,8

    6,37

    5,8

    6,34

     

     

    6

    6,27

    6

    6,25

     

     

    7

    5,86

    7

    5,86

     

     

    8

    5,41

    8

    5,34

     

     

    8,2

    5,26

    8,2

    5,27

     

     

    8,4

    5,08

    8,4

    5,07

     

     

    8,6

    4,95

    8,6

    4,86

     

     

    8,8

    4,17

    8,8

    4,59

     

     

    9

    3,67

    9

    3,83

     

     

    9,2

    3,48

    9,2

    3,58

     

     

    9,4

    3,39

    9,4

    3,42

     

     

    9,6

    3,28

    9,6

    3,29

     

     

    9,8

    3,15

    9,8

    3,23

     

     

    10

    3,12

    10

    3,12

     

     

    11

    2,9

    11

    2,89

     

     

    12

    2,76

    12

    2,75

     

     

    13

    2,65

    13

    2,65

     

     

    14

    2,58

    14

    2,55

     

     

    15

    2,51

    15

    2,49

     

     

    16

    2,45

    16

    2,42

    Tabla derivada HCl 2ª VEZ

    Vol. medio

    dpH/dV

    vol.2 medio

    dpH2/dV2

    0,5

    -0,53

    1,5

    0,18

    2

    -0,35

    3,75

    -0,05

    3,5

    -0,4

    5,8

    0,37

    4,6

    -0,03

    7,05

    -0,1

    4,9

    -0,13

    7,5

    -0,03

    5,2

    -0,16

    7,95

    -0,08

    5,5

    -0,24

    8,4

    -0,17

    5,8

    -0,41

    8,85

    0,23

    6,1

    -0,18

    9,3

    -0,67

    6,4

    -0,85

    9,75

    0,45

    6,7

    -0,4

    10,2

    0,18

    7

    -0,22

    10,65

    -0,01

    7,3

    -0,23

    11,1

    0,15

    7,6

    -0,08

    11,55

    -0,05

    7,9

    -0,13

    12

    0,03

    8,2

    -0,1

    12,45

    0,03

    8,5

    -0,07

    12,9

    -0,03

    8,8

    -0,1

    13,55

    -0,31

    9,5

    -0,41

    15

    -0,04

    11

    -0,45

    17,05

    0,3

    12,1

    -0,15

    18,3

    -0,03

    12,4

    -0,18

    18,75

    0,05

    12,7

    -0,13

    19,2

    -0,65

    13

    -0,78

    19,65

    0,28

    13,3

    -0,5

    20,1

    0,31

    13,6

    -0,19

    20,55

    0,1

    13,9

    -0,09

    21

    -0,02

    14,2

    -0,11

    21,45

    -0,02

    14,5

    -0,13

    21,9

    0,1

    14,8

    -0,03

    22,55

    -0,19

    15,5

    -0,22

    24

    0,08

    17

    -0,14

    26,25

    0,03

    18,5

    -0,11

    28,5

    0,04

    20

    -0,07

    30,75

    -4,4409E-16

    21,5

    -0,07

    33

    0,01

    23

    -0,06

    Tabla derivada HCl 3ª VEZ

    vol.medio

    dpH/dV

    vol.2 medio

    dpH2/dV2

    0,5

    -0,46

    1,5

    0,08

    2

    -0,38

    3,75

    -0,02

    3,5

    -0,4

    5,8

    0,35

    4,6

    -0,05

    7,05

    -0,06

    4,9

    -0,11

    7,5

    -0,02

    5,2

    -0,13

    7,95

    -0,12

    5,5

    -0,25

    8,4

    -0,04

    5,8

    -0,29

    8,85

    -0,35

    6,1

    -0,64

    9,3

    0,01

    6,4

    -0,63

    9,75

    0,42

    6,7

    -0,21

    10,2

    -0,05

    7

    -0,26

    10,65

    0,07

    7,3

    -0,19

    11,1

    0,12

    7,6

    -0,07

    11,55

    -0,04

    7,9

    -0,11

    12

    0,01

    8,2

    -0,1

    12,45

    0,03

    8,5

    -0,07

    12,9

    -0,02

    8,8

    -0,09

    13,55

    -0,3

    9,5

    -0,39

    15

    -0,13

    11

    -0,52

    17,05

    0,45

    12,1

    -0,07

    18,3

    -0,13

    12,4

    -0,2

    18,75

    -0,01

    12,7

    -0,21

    19,2

    -0,06

    13

    -0,27

    19,65

    -0,49

    13,3

    -0,76

    20,1

    0,51

    13,6

    -0,25

    20,55

    0,09

    13,9

    -0,16

    21

    0,03

    14,2

    -0,13

    21,45

    0,07

    14,5

    -0,06

    21,9

    -0,05

    14,8

    -0,11

    22,55

    -0,12

    15,5

    -0,23

    24

    0,09

    17

    -0,14

    26,25

    0,04

    18,5

    -0,1

    28,5

    0

    20

    -0,1

    30,75

    0,04

    21,5

    -0,06

    33

    -0,01

    23

    -0,07

    Cálculos:

    VOLUMEN MEDIO = = 8.7 mL

    MHCl = 0.103M

    VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS REDOX.

    Práctica: DETERMINACIÓN DE Fe EN UN PREPARADO FARMACÉUTICO MEDIANTE VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA CON KMnO4.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de una disolución de Na2C2O4 0.02M:

  • Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :

  • PM = 105.99

    Para 15 mL:=>n = 3*10-4 moles

    ESTEQUIOMETRIA: 25

    2 moles MnO4 ---- 5 moles Na2C2O4

    3*10-4 moles MnO4 ---- X

    X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4

    'Análisi químico industrial'
    m = 0.1005 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.

    2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:

    PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.4020 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 100 mL y enrasamos con agua destilada.

    • Preparación de 250 ml una disolución de KMnO4 0.02M:

  • Calculamos la masa necesaria de KMnO4:

  • n = 0.005 moles de KMnO4

    m = 0.7902 gr de KMnO4

    Masa a coger de KMnO4: 0.7904gr

    2. Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

  • Llevamos los 0.7904 gr a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada a 250 mL.

  • VALORACIÓN CLÁSICA KMnO4 :

  • Procedimiento:

  • Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4 y lo introducimos en un erlenmeyer.

  • Añadimos 5 mL de H2SO4 1:1

  • Se calienta hasta condensación, entre 80-90ºC.

  • Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    13 mL

    Muestra 2

    13.1 mL

    Muestra 3

    13.2 mL

    Volumen medio gastado

    13.1 mL

    Cálculos:

    100 mL ---- 0.4020 gr

    22 mL ---- X

    X = 0.08844 gr Na2C2O4

    n = 6.6*10-4 moles de Na2C2O4

    = 0.0201M

  • VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA KMnO4 :

  • Procedimiento:

  • El pH- metro REDOX no hay que calibrarlo.

  • Añadimos a la muestra 10 mL de H2SO4 1:4 (10 mL H2SO4- 40 mL de agua) en un baño con agua fría para que el vaso no estalle por el calor y 4 mL de H3PO4 al 85%.

  • Hacemos una prueba con 5 mL de muestra.

  • Añadimos agua hasta tapar el electrodo.

  • Introducimos una mosca en el vaso.

  • Valoramos con KMnO4 desde la bureta de 1 mL en 1 mL hasta que cambie.

  • 5 mL muestra-------- 3 mL gasta

    x -------- 10 mL gastar

    x = 17 mL de muestra que tenemos que coger.

    PRUEBA

    VEZ 2ª

    VEZ 3ª

    Volumen (mL)

    REDOX (mV)

    Volumen (mL)

    REDOX (mV)

    Volumen (mL)

    REDOX (mV)

    0

    423

    0

    475

    0

    472

    1

    425

    1

    470

    1

    466

    2

    449

    2

    467

    2

    463

    3

    1058

    3

    466

    3

    463

    4

    468

    4

    464

    5

    467

    5

    468

    6

    472

    6

    473

    7

    480

    7

    480

    8

    496

    8

    494

    9

    532

    9

    530

    9,2

    576

    9,2

    571

    9,4

    1055

    9,4

    981

    9,6

    1084

    9,6

    1079

    9,8

    1093

    9,8

    1090

    10

    1100

    10

    1099

    10,2

    1105

    10,2

    1105

    10,4

    1108

    10,4

    1110

    10,6

    1111

    10,6

    1112

    10,8

    1113

    10,8

    1114

    11

    1115

    11

    1118

    12

    1120

    12

    1124

    13

    1124

    13

    1127

    14

    1126

    14

    1130

    15

    1128

    15

    1132

    16

    1130

    16

    1135

    17

    1132

    17

    1137

    18

    1133

    18

    1140

    19

    1135

    19

    1142

    20

    1136

    20

    1143

    Derivada 2ª VEZ

    vol.medio

    dmV/dV

    0,5

    -5

    2

    -3

    3,5

    -1

    5

    2

    6,5

    -1

    8

    5

    9,5

    8

    11

    16

    12,5

    36

    13,6

    44

    13,9

    479

    14,2

    29

    14,5

    9

    14,8

    7

    15,1

    5

    15,4

    3

    15,7

    3

    16

    2

    16,3

    2

    17

    5

    18,5

    4

    20

    2

    21,5

    2

    23

    2

    24,5

    2

    26

    1

    27,5

    2

    29

    1

    DERIVADA 3ª VEZ

    vol.medio

    dmV/dV

    0,5

    -6

    2

    -3

    3,5

    0

    5

    1

    6,5

    4

    8

    5

    9,5

    7

    11

    14

    12,5

    36

    13,6

    41

    13,9

    410

    14,2

    98

    14,5

    11

    14,8

    9

    15,1

    6

    15,4

    5

    15,7

    2

    16

    2

    16,3

    4

    17

    6

    18,5

    3

    20

    3

    21,5

    2

    23

    3

    24,5

    2

    26

    3

    27,5

    2

    Cálculos:

    VOLUMEN MEDIO = 'Análisi químico industrial'
    = 9.3 mL

    'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'

    nFe = 9.3465*10-4 moles Fe

    'Análisi químico industrial'
    0.3662 gr comp.

    0.3662 gr 'Análisi químico industrial'
    ---------- 0.017 L

    X “ “ “ “ ---------- 1 L

    X = 21.54 gr/L

    VALORACIONES CONDUCTIMÉTRICAS.

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de 250 ml una disolución de NaOH 0.1M:

  • Calculamos el volumen necesario de NaOH:

  • 'Análisi químico industrial'
    n = 0.025 moles de NaOH

    'Análisi químico industrial'
    m = 1 gr de NaOH

    Masa a coger de NaOH: 1 gr

    2. Medimos los gramos calculados de NaOH en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

    3. Llevamos los gramos a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada a 250 mL.

    • Preparación de una disolución de ftalato ácido de potasio:

  • Calculamos los gramos necesarios de ftalato ácido de potasio :

  • PM (puro) = 204.23

    Queremos gastar 15 mL de NaOH 0.1M:

    'Análisi químico industrial'
    n = 1.5*10-3 moles

    ESTEQUIOMETRÍA: 11

    HA- + OH- 'Análisi químico industrial'
    A2- + H2O

    'Análisi químico industrial'
    m = 0.30 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.30*4= 1.23 gr que necesitamos para secar en la estufa

    2. Realizamos la pesada de ftalato ácido de potasio:

    PESAMOS: 1.60 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 1.2300 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz y enrasamos en 100ml de agua destilada.

    • Con ftalato ácido de potasio:

    Procedimiento:

  • Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.

  • Cogemos una alícuota de 22 mL de oxalato y la introducimos en un vaso de precipitados.

  • Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del conductivímetro.

  • Vamos añadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.

  • VEZ 1ª

    VEZ 2ª

    VEZ 3ª

    Volumen (mL)

     

    Volumen (mL)

     

    Volumen (mL)

     

    0

    902

    0

     

    0

    878

    0,5

    918

    0,5

    943

    0,5

    877

    1

    942

    1

    1018

    1

    912

    1,5

    973

    1,5

    1051

    1,5

    934

    2

    999

    2

    1074

    2

    961

    2,5

    1033

    2,5

    1109

    2,5

    990

    3

    1060

    3

    1147

    3

    1021

    3,5

    1091

    3,5

    1168

    3,5

    1047

    4

    1121

    4

    1203

    4

    1078

    4,5

    1156

    4,5

    1237

    4,5

    1108

    5

    1184

    5

    1268

    5

    1134

    5,5

    1212

    5,5

    1303

    5,5

    1165

    6

    1246

    6

    1337

    6

    1194

    6,5

    1274

    6,5

    1368

    6,5

    1225

    7

    1306

    7

    1398

    7

    1255

    7,5

    1335

    7,5

    1429

    7,5

    1280

    8

    1364

    8

    1458

    8

    1307

    8,5

    1395

    8,5

    1488

    8,5

    1337

    9

    1425

    9

    1524

    9

    1363

    9,5

    1459

    9,5

    1551

    9,5

    1392

    10

    1478

    10

    1584

    10

    1417

    10,5

    1507

    10,5

    1614

    10,5

    1447

    11

    1536

    11

    1617

    11

    1471

    11,5

    1567

    11,5

    1652

    11,5

    1496

    12

    1595

    12

    1665

    12

    1522

    12,5

    1626

    12,5

    1699

    12,5

    1560

    13

    1690

    13

    1763

    13

    1622

    13,5

    1751

    13,5

    1845

    13,5

    1687

    14

    1823

    14

    1911

    14

    1754

    14,5

    1890

    14,5

    1981

    14,5

    1822

    15

    1957

    15

    2006

    15

    1890

    15,5

    2001

    15,5

    2011

    15,5

    1952

    16

     

    16

    2017

    16

    2001

    16,5

     

    16,5

    2023

    16,5

    2008

    17

     

    17

    2032

    17

    2015

     

     

    17,5

    2038

    17,5

    2021

     

     

    18

    2044

    18

    2027

     

     

    18,5

    2052

    18,5

    2034

     

     

    19

    2057

    19

    2040

     

     

    19,5

    2064

    19,5

    2045

     

     

    20

    2070

    20

    2050

    Cálculos:

    RECTAS:

    • Vez 1ª:

    y = 59.538 x + 885.08

    y = 128 x + 28

    59.538x+885.08= 128x + 28

    -68.462x= -857.08

    x = 12.52 => V1 = 12.52 mL

    • Vez 2ª:

    y = 62.07x+953.98

    y= 142.4x -82.6

    62.07x + 953.98 = 142.4x -82.6

    -80.33x = -1036.58

    x = 12.9 => V2 = 12.9 mL

    • Vez 3ª:

    y= 56.548x +852.08

    y= 131.93x -91.714

    56.548x + 852.08 = 131.93x -91.714

    -75.382x = -943.794

    x = 12.52 => V3 = 12.52 mL

    VOLUMEN MEDIO = 'Análisi químico industrial'
    = 12.65 mL

    'Análisi químico industrial'

    'Análisi químico industrial'

    MNaOH = 0.104M

    • Con ácido acético:

    Procedimiento:

  • Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.

  • Cogemos una alícuota de 15 mL de ácido acético y la introducimos en un vaso de precipitados.

  • Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del conductivímetro.

  • Vamos añadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.

  • VEZ 1ª

    VEZ 2ª

    VEZ 3ª

    Volumen (mL)

     'Análisi químico industrial'

    Volumen (mL)

     'Análisi químico industrial'

    Volumen (mL)

     'Análisi químico industrial'

    0

     

    0

     

    0

     

    0,5

    122,6

    0,5

    115,1

    0,5

    139,3

    1

    120

    1

    122,6

    1

    139,9

    1,5

    130,1

    1,5

    138

    1,5

    158,2

    2

    143,3

    2

    151,9

    2

    175,5

    2,5

    160,1

    2,5

    168,8

    2,5

    198,1

    3

    181,4

    3

    189,6

    3

    228

    3,5

    204

    3,5

    212

    3,5

    253

    4

    227

    4

    234

    4

    275

    4,5

    248

    4,5

    253

    4,5

    305

    5

    275

    5

    270

    5

    339

    5,5

    294

    5,5

    292

    5,5

    365

    6

    315

    6

    313

    6

    387

    6,5

    343

    6,5

    338

    6,5

    417

    7

    365

    7

    357

    7

    441

    7,5

    389

    7,5

    380

    7,5

    476

    8

    411

    8

    400

    8

    505

    8,5

    433

    8,5

    423

    8,5

    531

    9

    458

    9

    442

    9

    557

    9,5

    476

    9,5

    463

    9,5

    581

    10

    501

    10

    483

    10

    608

    10,5

    520

    10,5

    504

    10,5

    632

    11

    544

    11

    523

    11

    661

    11,5

    566

    11,5

    564

    11,5

    688

    12

    587

    12

    586

    12

    714

    12,5

    605

    12,5

    622

    12,5

    745

    13

    630

    13

    665

    13

    798

    13,5

    674

    13,5

    724

    13,5

    882

    14

    735

    14

    785

    14

    958

    14,5

    790

    14,5

    838

    14,5

    1035

    15

    863

    15

    863

    15

    1112

    15,5

    924

    15,5

    924

    15,5

    1197

    16

    973

    16

    945

    16

    1267

    16,5

    1041

    16,5

    1009

    16,5

    1350

    17

    1108

    17

    1061

    17

    1429

    17,5

    1167

    17,5

    1128

    17,5

    1501

    18

    1219

    18

    1183

    18

    1580

    18,5

    1272

    18,5

    1253

    18,5

    1648

    19

    1338

    19

    1294

    19

    1719

    19,5

    1407

    19,5

    1361

    19,5

    1798

    20

    1458

    20

    1410

    20

    1865

    Cálculos:

    RECTAS:

    • Vez 1ª:

    y = 43.358 x + 62.915

    y = 117.73x - 899.25

    43.358x 62.915 = 117.73 x - 899.25

    -74.372x = -962.165

    x = 12.93 => V1 = 12.93 mL

    • Vez 2ª:

    y = 42.079x + 68.285

    y= 104.6x - 695.74

    42.079x + 68.285 = 104.6 - 695.74

    -62.521x = -764.025

    x = 12.22 => V2 = 12.22 mL

    • Vez 3ª:

    y= 52.982x + 76.378

    y= 152.83x - 1179.1

    52.982x + 76.378 = 152.83x - 1179.1

    -99.848x = -1255.478

    x = 12.57 => V3 = 12.57 mL

    VOLUMEN MEDIO = = 12.57 mL

    MNaOH = 0.087M

    • Con HCl- HAc (muestra):

    Procedimiento:

  • Encendemos el aparato y esperamos 15 minutos antes de calibrarlo. Se calibra siguiendo las instrucciones.

  • Cogemos una alícuota de 15 mL de muestra y la introducimos en un vaso de precipitados.

  • Echamos agua destilada hasta que tape el electrodo del conductivímetro.

  • Vamos añadiendo NaOH desde la bureta de 0.5 mL en 0.5 mL.

  • VEZ 1ª

    VEZ 2ª

    Volumen (mL)

     'Análisi químico industrial'

    Volumen (mL)

     'Análisi químico industrial'

    0

     

    0

     

    0,5

    2023

    0,5

    2019

    1

    2009

    1

    2008

    1,5

    1995

    1,5

    1956

    2

    1872

    2

    1824

    2,5

    1756

    2,5

    1718

    3

    1644

    3

    1641

    3,5

    1540

    3,5

    1525

    4

    1422

    4

    1428

    4,5

    1316

    4,5

    1306

    5

    1209

    5

    1215

    5,5

    1105

    5,5

    1111

    6

    1002

    6

    1028

    6,5

    908

    6,5

    914

    7

    816

    7

    842

    7,5

    755

    7,5

    758

    8

    725

    8

    715

    8,5

    719

    8,5

    705

    9

    730

    9

    711

    9,5

    744

    9,5

    723

    10

    764

    10

    741

    10,5

    782

    10,5

    760

    11

    804

    11

    783

    11,5

    827

    11,5

    804

    12

    849

    12

    828

    12,5

    873

    12,5

    850

    13

    894

    13

    867

    13,5

    915

    13,5

    892

    14

    938

    14

    917

    14,5

    965

    14,5

    939

    15

    982

    15

    957

    15,5

    1027

    15,5

    983

    16

    1073

    16

    1030

    16,5

    1136

    16,5

    1092

    17

    1213

    17

    1155

    17,5

    1282

    17,5

    1229

    18

    1350

    18

    1287

    18,5

    1424

    18,5

    1367

    19

    1487

    19

    1425

    19,5

    1558

    19,5

    1491

    20

    1621

    20

    1550

    Cálculos:

    RECTAS:

    • Vez 1ª:

    y1 =-202.89x +2254.1

    y2 = 40.114x +372.75

    y3 = 135.72x - 1092

    y1 = y2

    -202.89x + 2254.1 = 40.114x +372.75

    -243.004x = -1881.35

    x = 7.74 => V1 = 7.74 mL

    y2 = y3

    40.114x + 372.75 = 135.72x - 1092

    -95.606x = -1464.75

    x = 15.32 => V2 = 15.32 mL

    V1 = volumen NaOH del HCl

    V2 = volumen total

    V2 - V1 = volumen del NaOH del HAc

    MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH

    MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.74*10-3

    MHCl = 0.054M

    MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH

    MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.58*10-3

    MHAc = 0.052M

    • Vez 1ª:

    y1 =-198.8x + 2221.6

    y2 = 41.086x + 337.03

    y3 = 129.56x - 1038.9

    y1 = y2

    -198.8x + 2221.6 = 41.086x + 337.03

    -239.886x = -1884.57

    x = 7.86 => V1 = 7.86 mL

    y2 = y3

    41.086x + 337.03 = 129.56x - 1038.9

    -88.474x = -1375.93

    x = 15.55 => V2 = 15.55 mL

    V1 = volumen NaOH del HCl

    V2 = volumen total

    V2 - V1 = volumen del NaOH del HAc

    MHCl * VHCl = MNaOH * VNaOH

    MHCl * 0.015 = 0.104 * 7.86*10-3

    MHCl = 0.054M

    MHAc * VHAc = MNaOH * VNaOH

    MHAc * 0.015 = 0.104 * 7.69*10-3

    MHAc = 0.053M

    MEDIAS TOTALES:

    MHCl = = 0.054M

    MHAc = = 0.525M

    ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA.

    Con permanganato potásico:

    Preparación de las disoluciones necesarias para la práctica:

    • Preparación de una disolución de Na2C2O4 0.02M:

  • Calculamos los gramos necesarios de Na2C2O4 :

  • PM = 105.99

    Para 15 mL:=>n = 3*10-4 moles

    ESTEQUIOMETRIA: 25

    2 moles MnO4 ---- 5 moles Na2C2O4

    3*10-4 moles MnO4 ---- X

    X = 7.5*10-4 moles Na2C2O4

    m = 0.1005 gr para 1 vez

    Para 4 veces que vamos a realizar la prueba necesitamos:

    0.1005*4= 0.402 gr que necesitamos para secar en la estufa.

    2. Realizamos la pesada de Carbonato de Sodio:

    PESAMOS: 0.52 gr en vidrio de reloj

    3. Introducimos el vidrio de reloj en la estufa durante 1 hora a 110ºC y después de seco lo conservaremos en el desecador.

    4. Después de seco, realizamos la pesada exacta del carbonato de sodio en la balanza analítica.

    PESAMOS: 0.4020 gr => que será la masa que utilizaremos.

    5. Introducimos la masa anteriormente pesada en un matraz de 100 mL y enrasamos con agua destilada.

    • Preparación de 250 ml una disolución de KMnO4 0.02M:

  • Calculamos la masa necesaria de KMnO4:

  • n = 0.005 moles de KMnO4

    m = 0.7902 gr de KMnO4

    Masa a coger de KMnO4: 0.7904gr

  • Medimos los gramos calculados de KMnO4 en la balanza analítica y en un vidrio de reloj.

  • Llevamos los 0.7904 gr a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada a 250 mL.

  • VALORACIÓN CLÁSICA KMnO4:

    Procedimiento:

  • Pipeteamos 22 mL de Na2C2O4 y lo introducimos en un erlenmeyer.

  • Añadimos 5 mL de H2SO4 1:1

  • Se calienta hasta condensación, entre 80-90ºC.

  • Valoramos con KMnO4 hasta que el color rosa claro permanente.

  • Volumen gastado

    Muestra 1

    13 mL

    Muestra 2

    13.1 mL

    Muestra 3

    13.2 mL

    Volumen medio gastado

    13.1 mL

    Cálculos:

    100 mL ---- 0.4020 gr

    22 mL ---- X

    X = 0.08844 gr Na2C2O4

    n = 6.6*10-4 moles de Na2C2O4

    = 0.0201M

    • Preparación de una dilución 2*10-4M de KMnO4 0.02M:

    1 mL en 100 mL

    Procedimiento:

    • Hacemos una medición de barrido en el Spectronic:

  • Encendemos el aparato y dejamos que se caliente durante 15 minutos.

  • Ponemos a 0 en transmitancia.

  • Introducimos el blanco (agua destilada)

  • Ponemos a 100 en transmitancia.

  • Introducimos la dilución y apuntamos el valor de la absorbancia.

  • Mediremos desde 400 a 480 de 20 en 20.

  • Mediremos de 490 a 520 de 10 en 10.

  • Mediremos de 525 a 540 de 5 en 5.

  • y, por último, de 550 a 560 de 10 en 10.

  • Nm

    Absorb.

    Nm

    Absorb.

    Nm

    Absorb.

    Nm

    Absorb.

    400

    0.025

    490

    0.239

    525

    0.442

    550

    0.367

    420

    0.05

    500

    0.309

    530

    0.450

    560

    0.288

    440

    0.020

    510

    0.380

    535

    0.442

    460

    0.068

    520

    0.430

    540

    0.432

    480

    0.169

    • Preparamos 5 patrones a partir de la dilución de 2*10-4:

    M = = 2.01*10-4 M (dilución en 100 mL)

    2.01*10-4M * V = 25 mL* [ ]

    Patrones

    Volumen teórico

    Volumen práctico

    [ ] recalculada

    10-4

    12.44 mL

    12.4 mL

    9.96*10-5

    2*10-5

    2.49 mL

    2.5 mL

    2.01*10-5

    4*10-5

    4.97 mL

    5 mL

    4.02*10-5

    6*10-5

    7.46 mL

    7.5 mL

    6.03*10-5

    8*10-5

    9.95 mL

    10 mL

    8.04*10-5

    • Medición de los patrones en el Helios:

  • Abrimos el programa del ordenador del espectrofotómetro.

  • Metemos el blanco y pinchamos con el ratón en “baseline”.

  • Esperamos a que termine la medición.

  • Sacamos la cubeta del blanco y metemos la de la muestra y pulsamos “measure samples” y así con cada patrón.

  • Si la curva se sale del gráfico hay que corregir la escala hasta que quede dentro.

  • Resultado longitud de onda del patrón: 526 nm

    Patrones

    Absorbancia

    9.96*10-5

    0.197

    2.01*10-5

    0.247

    4.02*10-5

    0.050

    6.03*10-5

    0.102

    8.04*10-5

    0.152

    Recta de calibrado: y = 2482, 636x

    R2= 0.9995

    • Medición de la muestra en el Helios:

  • Abrimos el método con los datos guardados de los patrones medidos anteriormente.

  • Pinchamos con el ratón en “measure samples”.

  • Si pide el blanco se introduce la cubeta con agua destilada.

  • Se hacen 3 diluciones cuyos valores entren dentro de los datos anteriores.

  • FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    2.5/25 mL

    0.249 NO VALE

    MUESTRA 2

    1/25 mL

    0.115

    MUESTRA 3

    0.5/25 mL

    0.056

    MUESTRA 4

    1.5/25 mL

    0.169

    • Cálculos Helios:

    y = 2482.636x

    Muestra 1: 1.5/25: x = x = 6.8072*10-5

    Muestra 2: 1/25: x = x = 4.6321*10-5

    Muestra 3: 0.5/25: x = x = 2.2556*10-5

    Muestra 1: 6.8072*10-5*(25/1.5)= 1.13*10-3*158.04= 0.178M

    Muestra 2: 4.6321*10-5*(25/1)= 1.16*10-3*158.04= 0.183M

    Muestra 3: 2.2556*10-5*(25/0.5)= 1.13*10-3*158.04= 0.178M

    MEDIA = = 0.18M

    • Medición de los patrones en el Spectronic:

  • Encendemos el aparato 15 minutos antes de medir.

  • Marcar la longitud de onda, en este caso 530 nm.

  • Poner a 0 en transmitancia.

  • Meter el blanco y poner a 100 en transmitancia.

  • Introducimos el patrón y cambiamos a absorbancia.

  • Repetimos desde el paso 3 para cada patrón.

  • Hay que alternar blanco-patrón-blanco……

  • Patrones

    Absorbancia

    2.01*10-5

    0.037

    4.02*10-5

    0.091

    6.03*10-5

    0.130

    8.04*10-5

    0.178

    9.96*10-5

    0.206

    • Medición de la muestra en el Spectronic:

    • Se mide igual que los patrones.

    FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    1/25 mL

    0.102

    MUESTRA 2

    0.5/25 mL

    0.048

    MUESTRA 3

    1.5/25 mL

    0.161

    • Cálculos Spectronic:

    y = 2135x + 4*10-5

    Muestra 1: 7.53*10-5*(25/1.5)= 1.25*10-3*158.04= 0.197M

    Muestra 2: 4.76*10-5*(25/1)= 1.19*10-3*158.04= 0.188M

    Muestra 3: 2.21*10-5*(25/0.5)= 1.11*10-3*158.04= 0.175M

    MEDIA = = 0.187M

    Con fósforo:

    Disoluciones necesarias para la práctica:

    • Disolución de molibdato.

    • Disolución reductora.

    • Disolución de 56.5 ppm de P.

    • Preparamos 5 patrones a partir de la dilución de 56.5 ppm:

    56.5*1 = 25 * [ ]

    Patrones (ppm)

    Volumen teórico

    [ ] recalculada

    1

    1 mL

    2.26 ppm

    2

    2 mL

    4.52 ppm

    3

    3 mL

    6.78 ppm

    4

    4 mL

    9.04 ppm

    5

    5 mL

    11.3 ppm

  • Añadimos sin dejar de agitar 2.5 mL de disolución de molibdato y 1.5 mL de solución reductora.

  • Enrasamos con agua y se agita la mezcla para homogeneizarla bien y la dejamos reposar 6 minutos.

  • Medimos absorbancias a 660 nm. El blanco será la mezcla anterior pero sin analito.

    • Medición de los patrones en el Helios:

  • Abrimos el programa del ordenador del espectrofotómetro.

  • Metemos el blanco y pinchamos con el ratón en “baseline”.

  • Esperamos a que termine la medición.

  • Sacamos la cubeta del blanco y metemos la de la muestra y pulsamos “measure samples” y así con cada patrón.

  • Si la curva se sale del gráfico hay que corregir la escala hasta que quede dentro.

  • Resultado longitud de onda del patrón: 660 nm

    Patrones (ppm)

    Absorbancia

    2.26

    0.067

    4.52

    0.061

    6.78

    0.169

    9.04

    0.210

    11.3

    0.265

    Recta de calibrado: y = 0.02375325x

    R2= 0.9932

    • Medición de la muestra en el Helios:

  • Abrimos el método con los datos guardados de los patrones medidos anteriormente.

  • Pinchamos con el ratón en “measure samples”.

  • Si pide el blanco se introduce la cubeta con agua destilada.

  • Se hacen 3 diluciones cuyos valores entren dentro de los datos anteriores.

  • FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    1/25 mL

    0.341 NO VALE

    MUESTRA 2

    0.4/25 mL

    0.095

    MUESTRA 3

    0.5/25 mL

    0.135

    MUESTRA 4

    0.6/25 mL

    0.195

    • Cálculos Helios:

    y = 0.02375325x

    Muestra 1: 0.4/25: x = x = 3.999

    Muestra 2: 0.5/25: x = x = 5.68

    Muestra 3: 0.6/25: x = x = 8.21

    Muestra 1: 3.999*(25/0.4)= 249.94 ppm

    Muestra 2: 5.68*(25/0.5)= 284 ppm

    Muestra 3: 8.25*(25/0.6)= 343.75

    MEDIA = = 292.56ppm

    • Medición de los patrones en el Spectronic:

  • Encendemos el aparato 15 minutos antes de medir.

  • Marcar la longitud de onda, en este caso 660 nm.

  • Poner a 0 en transmitancia.

  • Meter el blanco y poner a 100 en transmitancia.

  • Introducimos el patrón y cambiamos a absorbancia.

  • Repetimos desde el paso 3 para cada patrón.

  • Hay que alternar blanco-patrón-blanco……

  • Patrones(ppm)

    Absorbancia

    2.26

    0.072

    4.52

    0.149

    6.78

    0.205

    9.04

    0.281

    11.3

    0.369

    • Medición de la muestra en el Spectronic:

    • Se mide igual que los patrones.

    FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    1/25 mL

    0.342

    MUESTRA 2

    0.4/25 mL

    0.131

    MUESTRA 3

    0.5/25 mL

    0.186

    MUESTRA 4

    0.6/25 mL

    0.253

    • Cálculos Spectronic:

    y = 0.0321x - 0.0026

    Muestra 1: 4.162*(25/0.4)= 260.125 ppm

    Muestra 2: 5.875*(25/0.5)= 293.75 ppm

    Muestra 3: 7.963*(25/0.6)= 331.8 ppm

    MEDIA = = 295.225ppm

    FOTOMETRÍA DE LLAMA.

    Determinación de Na:

    • Preparamos una disolución de 1000ppm de NaCl:

    1 gr----- 1000 mL

    X ------ 100 mL

    x = 0.1 gr NaCl

    • Preparamos 5 patrones a partir de la disolución de 1000ppm:

    - 100 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 100 ppm

    x = 10 mL

    - 80 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 80 ppm

    x = 8 mL

    - 60 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 60 ppm

    x = 6 mL

    - 40 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 40 ppm

    x = 4 mL

    - 20 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 20 ppm

    x = 2 mL

    • Medimos los 5 patrones en el espectrofotómetro:

    Patrones(ppm)

    Absorbancia

    100

    0.39

    80

    0.32

    60

    0.26

    40

    0.18

    20

    0.10

    • Medimos la muestra:

    FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    1/100 mL

    0.02

    MUESTRA 2

    10/100 mL

    0.27

    MUESTRA 3

    8/100 mL

    0.23

    MUESTRA 4

    5/100 mL

    0.14

    • Cálculos:

    y = 0.0036x + 0.034

    Muestra 1: 65.55*(100/10)= 655.55 ppm

    Muestra 2: 29.44*(100/5)= 688.88 ppm

    Muestra 3: 64.44*(100/8)= 680.55 ppm

    MEDIA = = 641.66ppm NaCl= 0.641 gr/L NaCl

    Determinación de K:

    • Preparamos una disolución de 1000ppm de KCl:

    1 gr----- 1000 mL

    X ------ 100 mL

    x = 0.1 gr KCl

    • Preparamos 5 patrones a partir de la disolución de 1000ppm:

    - 100 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 100 ppm

    x = 10 mL

    - 80 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 80 ppm

    x = 8 mL

    - 60 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 60 ppm

    x = 6 mL

    - 40 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 40 ppm

    x = 4 mL

    - 20 ppm:

    100 mL----- 1000ppm

    X ------ 20 ppm

    x = 2 mL

    • Medimos los 5 patrones en el espectrofotómetro:

    Patrones(ppm)

    Absorbancia

    100

    1.14

    80

    1.08

    60

    0.84

    40

    0.54

    20

    0.28

    • Medimos la muestra:

    FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    10/100 mL

    0.76

    MUESTRA 2

    8/100 mL

    0.57/0.58

    MUESTRA 3

    5/100 mL

    0.33

    • Cálculos:

    y = 0.0135x + 0.01

    Muestra 1: 55.56*(100/10)= 555.56 ppm

    Muestra 2: 41.48*(100/8)= 518.5 ppm

    Muestra 3: 23.70*(100/5)= 474.07 ppm

    MEDIA = = 516.04 ppm NaCl = 0.52 gr/L KCl

    ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

    Determinación de cobre:

    Encendemos el aparato de absorción atómica 15 minutos antes de realizar las medidas.

    • Preparamos una disolución de 1000ppm de Cu(NO3)2 * 3H2O:

    3.8047gr/L

    3.8047---- 1000 mL

    X ---- 100 mL

    X = 0.38047 gr PESAMOS: 0.3805 gr

    • Preparamos 5 patrones a partir de la disolución de 1000ppm:

    - 1 ppm:

    0.25 mL

    - 1.5 ppm:

    'Análisi químico industrial'
    0.375 mL

    - 2.5 ppm:

    'Análisi químico industrial'
    0.625 mL

    - 3 ppm:

    'Análisi químico industrial'
    0.75 mL

    - 3.75 ppm:

    'Análisi químico industrial'
    0.9375 mL

    - 5 ppm:

    'Análisi químico industrial'
    1.25 mL

    • Medimos los 5 patrones en el espectrofotómetro:

    Patrones(ppm)

    Absorbancia

    1

    1.772

    1.52

    2.143

    2.52

    2.295

    3

    2.337

    3.76

    No medimos

    5

    2.356 MAL

    Repetimos cogiendo otros volúmenes:

    [ ] ppm

    Volum.

    Absorb.

    1

    25microL

    0.027

    2

    50microL

    0.048

    3

    75microL

    0.076

    4

    100microL

    0.097

    5

    125microL

    0.118

    Ecuación: y = 0.0234x + 0.0024

    R2= 0.9939

    • Medimos la muestra:

    FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    120microL/25 mL

    0.065

    MUESTRA 2

    125microL/25 mL

    0.068

    MUESTRA 3

    130microL/25 mL

    0.070

    • Cálculos:

    y = 0.0135x + 0.01

    Muestra 1: 2.6752*(25/0.120)= 557.32 ppm

    Muestra 2: 2.8034*(25/0.125)= 560.68ppm

    Muestra 3: 2.8888*(25/0.130)= 555.54ppm

    MEDIA = = 557.84 ppm Cu

    Determinación de Fe(II):

    Encendemos el aparato de absorción atómica 15 minutos antes de realizar las medidas.

    • Preparamos una disolución de 1000ppm de (NH4)2Fe(SO4)2*6 H2O:

    7.0213gr/L

    7.0213 gr---- 1000 mL

    X ---- 100 mL

    X = 0.70213 gr PESAMOS: 0.7021 gr

    • Preparamos 5 patrones a partir de la disolución de 1000ppm:

    - 0.5 ppm:

    0.125 mL

    - 1 ppm:

    0.25 mL

    - 2.5 ppm:

    0.625 mL

    - 3.75 ppm:

    0.9375 mL

    - 5 ppm:

    1.25 mL

    • Medimos los 5 patrones en el espectrofotómetro:

    Patrones(ppm)

    Absorbancia

    1

    0.001

    2

    0.003

    3

    0.004

    4

    0.006

    5

    0.008

    Repetimos cogiendo otros volúmenes:

    [ ] ppm

    Volum.

    Absorb.

    5

    125microL

    0.001

    10

    250microL

    0.012

    15

    375microL

    0.017

    20

    500microL

    0.028

    25

    625microL

    0.031

    • Medimos la muestra:

    FACTOR DILUCIÓN

    ABSORBANCIA

    MUESTRA 1

    100microL/25 mL

    0.016

    MUESTRA 2

    110microL/25 mL

    0.020

    MUESTRA 3

    120microL/25 mL

    0.024

    • Cálculos:

    y = 0.0013x - 0.0014

    Muestra 1: 13.38*(25/0.100)= 3346.15 ppm

    Muestra 2: 16.46*(25/0.110)= 3741.21ppm

    Muestra 3: 19.54*(25/0.120)= 4070.45ppm

    MEDIA = 'Análisi químico industrial'
    = 3719.27ppm

    1000 ppm---- 1gr/L

    3719.27------ X

    X = 3.71927 gr/L Fe

    'Análisi químico industrial'
    26.11gr/Lnitrato Fe

    4