Análisis de aguas

Calidad. Cloruros. Alcalinidad. Dureza total. Dureza de calcio, magnesio, sulfatos y sílice

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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de Química Analítica II

Práctica #1:”Análisis de aguas: determinación de cloruros, alcalinidad, dureza total, dureza de calcio, dureza de magnesio, sulfatos y sílice”

Fecha de entrega: 24 de septiembre de 2009

“Análisis de Aguas”

Determinación de Cloruros, Alcalinidad, Durezas, Sulfatos y Sílice

Objetivos generales:

  • Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados de estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para su purificación.

  • Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua para alimentación a generadores de vapor (calderas), que sirve como ejemplo a los análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento.

  • Efectuar las determinaciones de dureza total, parcial, alcalinidad, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas correspondientes.

Cloruros

Nota: Datos y resultados tomados de 6A

Reacciones de valoración de la disolución titulante:

Blanco

Rojo Ladrillo

Reacciones de la muestra problema:

Alcalinidad

Reacciones de valoración de la disolución titulante:

Reacciones de la muestra problema:

Dureza

Reacciones de valoración de la disolución titulante:

'Anlisis de aguas'

Complejo inestable incoloro complejo estable azul

Reacciones de la muestra problema:

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

Complejo inestable incoloro complejo estable azul

[Ca--ENT] + EDTA ------------->[Ca--EDTA] + ENT

Complejo inestable incoloro complejo estable purpura

[Mg--ENT] + EDTA ------------->[ Mg--EDTA] + ENT

Complejo inestable incoloro complejo estable azul

Sulfatos

Reacción de la muestra problema:

'Anlisis de aguas'

Sílice

Nota: Datos y resultados tomados de 6B ÚNICAMENTE PARA SÍLICE

Reacciones de la muestra problema:

'Anlisis de aguas'

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de cloruros

Soluto

Solvente

Concentración

Volumen

Tipo de solución

AgNO3

Agua

0.02 N

1000 ml

Sólido líquido

K2CrO4

Agua

0.5%

100 ml

Sólido líquido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de alcalinidad

Soluto

Solvente

Concentración

Volumen

Tipo de solución

HCl

Agua

0.02 N

1000 ml

liqudo líquido

AM

Agua

100ml

liquido líquido

K2CrO4

Agua

0.5%

100 ml

Sólido líquido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de dureza

Soluto

Solvente

Concentración

Volumen

Tipo de solución

EDTA

Agua

0.02 N

1000 ml

Liquido-solido

ENT

Etanol y aforar con trietanolamina

0.5%

100ml

Liquido-líquido

NaOH

Agua destilada

0.1 N

100 ml

Sólido-líquido

Buffer(NH4Cl/(NH4)OH)

Agua destilada

pH 10

250 ml

Solido-solido

Murexida

Cloruro de potasio

0.2 %

100 g

Solido/solido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de sulfatos

Soluto

Solvente

Concentración

Tipo de solución

Na2SO4

Agua

0.1 mg SO4/ml sol´n

Sólido líquido

BaCl2 2H2O

Agua

2.5%w

Sólido líquido

Glicerina

Etanol

(1:1)

Líquido líquido

NaCl

HCl/H2O

…………

Sólido líquido

Tabla de preparación de disoluciones utilizadas en el análisis de Sílice

Soluto

Solvente

Concentración

Tipo de solución

HR Silica molibdate

Agua

10%

Sólido líquido

HR silica acid RCT

Agua

Sólido líquido

Silica citric acid

Agua

10%

Sólido líquido

Procedimiento de preparación de disoluciones utilizadas

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA UNA SOLUCIÓN SOLIDO LÍQUIDO

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA UNA SOLUCIÓN LIQUDO LÍQUIDO

Procedimiento de valoración

PREPARACIÓN DEL SÍLICE

Tabla de datos experimentales

Análisis de cloruros

Volumen de AgNO3

Normalidad promedio

Volumen de muestra

6.6 ml

0.0193

20 ml

Análisis de Alcalinidad

Volumen de HCl

Normalidad promedio

Volumen de muestra

7.5 ml

0.0184

20 ml

Carbonatos y Bicarbonatos

Volumen de la fenoftaleina

Volumen del anaranjado de metilo

0.4ml

7.2ml

Análisis de Durezas

Normalidad promedio

Titulo

promedio

Volumen de muestra

0.0197

0.9476

20 ml

Volumen de EDTA dureza total

Volumen de EDTA dureza calcio

Volumen de EDTA dureza magnesio

7.5 ml

6.6 ml

4.6 ml

Análisis de sulfatos

Absorbancia leída

Concentración

Volumen de muestra

0.035

0.75

20 ml

Análisis de sílice

Absorbancia leída

Concentración

Volumen de muestra

0.462

53

20 ml

Tabla de absorbancia para sulfatos

Patrón

A

Concentración

SO42-

Mg SO42-

Blanco

0

0

0

1

0.024

0.5

0.5

2

0.049

1

1

3

0.075

2

2

4

0.081

3

3

5

0.106

4

4

6

0.196

5

5

Tabla de absorbancia para sílice

Patrón

A

Concentración

Blanco

0

0

1

0.267

29.5

2

0.37

40.9

3

0.385

42.5

4

0.4

43.3

5

0.429

47.4

6

0.549

60.7

Curvas de calibración para sulfatos y sílice

SULFATOS

SILICE


Tabla de resultados por cada integrante del equipo

4A

ANÁLISIS

PEq

ppm

epm

pH aproximado

Básico

Tipo de dureza

TEMPORAL Y PERMANENTE

Dureza total como CaCO3

100/2

409.36

8.1872

Alcalinidad total como CaCO3

100/2

430.99

8.6198

Calcio, Ca2+

40/2

111.20

5.56

Magnesio. Mg2+

24.31/2

31.79

2.6154

Sodio, Na1+

23/1

206.885

8.995

Hidróxidos, OH-

-----

-----

-----

Carbonatos, CO32-

60/2

39.74

1.3247

Bicarbonatos, HCO3-

61/1

222.23

3.6431

Cloruros, Cl-

35.5/1

166.941

4.7026

Sulfatos, SO42-

96/2

360

7.5

Sílice como SiO2

60/2

47.6

1.5867

Sólidos totales disueltos

1186.381

4B

ANÁLISIS

PEq

ppm

epm

pH aproximado

Básico

Tipo de dureza

TEMPORAL Y PERMANENTE

Dureza total como CaCO3

100/2

236.9

4.738

Alcalinidad total como CaCO3

100/2

487.6

9.752

Calcio, Ca2+

40/2

64.44

3.222

Magnesio. Mg2+

24.31/2

18.42

1.5154

Sodio, Na1+

23/1

312.15

13.572

Hidróxidos, OH-

-----

-----

-----

Carbonatos, CO32-

60/2

33.12

1.104

Bicarbonatos, HCO3-

61/1

230.1

3.7721

Cloruros, Cl-

35.5/1

99.34

2.7983

Sulfatos, SO42-

96/2

475.00

9.8962

Sílice como SiO2

60/2

65.100

2.1685

Sólidos totales disueltos

1063.1

6A

ANÁLISIS

PEq

ppm

epm

pH aproximado

Básico

Tipo de dureza

TEMPORAL Y PERMANENTE

Dureza total como CaCO3

100/2

502.22

10.044

Alcalinidad total como CaCO3

100/2

349.92

6.9984

Calcio, Ca2+

40/2

125.08

6.254

Magnesio. Mg2+

24.31/2

52.95

4.3562

Sodio, Na1+

23/1

140.109

6.0917

Hidróxidos, OH-

-----

-----

-----

Carbonatos, CO32-

60/2

22.08

0.736

Bicarbonatos, HCO3-

61/1

381.61

6.2559

Cloruros, Cl-

35.5/1

225.78

6.36

Sulfatos, SO42-

96/2

162.5

3.38

Sílice como SiO2

60/2

52.5

1.0938

Sólidos totales disueltos

1162.609

6B

ANÁLISIS

PEq

ppm

epm

pH aproximado

Básico

Tipo de dureza

TEMPORAL Y PERMANENTE

Dureza total como CaCO3

100/2

530.65

10.613

Alcalinidad total como CaCO3

100/2

358.8

7.176

Calcio, Ca2+

40/2

113.71

5.6855

Magnesio. Mg2+

24.31/2

87.50

7.1987

Sodio, Na1+

23/1

449.63

19.549

Hidróxidos, OH-

-----

-----

-----

Carbonatos, CO32-

60/2

44.16

1.472

Bicarbonatos, HCO3-

61/1

488.24

8.0039

Cloruros, Cl-

35.5/1

167.86

4.7285

Sulfatos, SO42-

96/2

875

18.229

Sílice como SiO2

60/2

53

1.767

Sólidos totales disueltos

2279.1

Conclusiones

Evaluando los datos obtenidos en el análisis de la muestra de agua proporcionada, se pueden obtener las siguientes conclusiones:

  • El agua contiene simultáneamente dureza temporal y permanente, NO ES UTIL COMO AGUA POTABLE.

  • Las aguas con dureza temporal se pueden ablandar hirviéndolas o calentándolas lo suficiente. Con este método de purificación el CO2 es liberado, formándose precipitados relativamente insolubles de calcio y magnesio (CaCO3, MgCO3).

  • Si esta agua se utiliza para equipos como generadores de vapor o intercambiadores de calor, las incrustaciones que se obtendrán, si no se trata, son más blandas y porosas que con dureza permanente.

  • El pH del agua es mayor a 7, es decir, tiene un pH alcalino, por lo cual se puede utilizar como agua de alimentación en una caldera, ya que si el agua es alcalina se obtendrá menor corrosión.

  • Cuando el agua tiene simultáneamente dureza temporal y permanente, como en este caso, se utiliza para tratarla: cal (absorbe el CO2) y sosa, esta produce la descomposición de los sulfatos, la precipitación de carbonato cálcico insoluble, y la formación de sulfato sódico soluble:

  • CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4

    CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl

    Guardar en un frasco reactivo y etiquetar

    Disolver con parte del solvente

    Aforar y homogeneizar

    Pesar el soluto en un vaso de precipitados.

    Tomar con una pipeta graduada el acido

    Agregar el acido a un vaso de pp con parte del disolvente

    Verter un poco de acido en un vaso de precipitados

    Guardar en un frasco reactivo y etiquetar

    Aforar y homogeneizar

    Titular con la solución de titulante hasta el vire acordado

    Agregar indicador.

    Pesar Xg de solución patrón. Disolver con agua destilada.

    Por último, agregar el silica acid citric y leer la absorbancia en el espectofotómetro

    Agregar a la muestra HR Silica Molibdate y dejar reposar por 2 minutos

    Agregar a la muestra HR Silica Acid RCT, agitar cada dos minutos y dejar reposar, hasta completar 10 minutos