PRÁCTICA 7:

OBTENCIÓN DE SULFUROS INSOLUBLES

ÍNDICE

1-. FUNDAMENTO TEÓRICO Y OBJETIVO DE LA PRÁCTICA............................PÁG. 3

1.1-. fundamento teórico.................................................................................pág.3

1.2-. objetivo de la práctica..............................................................................pág.4

2-. DESARROLLO EXPERIMENTAL.........................................................................PÁG.4

3-. CÁLCULOS PREVIOS.............................................................................................PÁG.6

4-. CUESTIONES POSTERIORES...............................................................................PÁG.6

5-. BIBLIOGRAFÍA......................................................................................................PÁG.8

1-. FUNDAMENTO TEÓRICO Y OBJETIVO DE LA PRÁCTICA:

El sulfuro de hidrógeno, es un gas que tiene muchas aplicaciones ya que es un reactivo que reacciona dando lugar a precipitados con muchos cationes.

En un erlenmeyer se meten unas cuantas piedras de FeS y se cierra con un tapón con dos salidas, uno para dejar paso a un tubo de seguridad, por el que se introducen la cantidad necesaria de HCl 1:1, y el otro, un tubo de desprendimiento por el que saldrá el H2S en forma de gas, para llegar a una disolución , que en contacto con el sulfuro de hidrógeno, forma precipitado.

Cuando el HCl 1:1 llega al erlenmeyer y se pone en contacto con el FeS, se da lugar la siguiente reacción:

El H2S, que es un gas y tiende a escaparse por el tubo de desprendimiento, llegará hasta el final de éste, y en cada caso se encontrará con una disolución preparada diferente.

En esta práctica vamos a hacer 3 casos: uno, en el que el tubo de desprendimiento conecte con una disolución de Zn(NO3)2 6H2O; la segunda, en el que dicho tubo llega hasta una disolución de Cd (NO3)2 ; y una última cuya disolución es CuSO4 5H2O.

En el primer caso, tenemos en el vaso de precipitados una disolución que contiene iones Zn2+, producidos por la siguiente reacción,
Cuando esta disolución recibe el sulfuro de hidrógeno se produce la siguiente reacción:

El grupo nitrato se una al protón para formar HNO3 y el ion Zn2+ se une al sulfuro para dar sulfuro de zinc que es sólido, y produce un precipitado de color blanco.

En el caso del nitrato de cadmio, en el vaso de precipitados donde se prepara la disolución, se tienen iones Cd2+ y iones nitrato (NO3-),
, que en contacto con el H2S produce la siguiente reacción:

En este caso, se produce una reacción similar a la anterior, juntándose los diferentes grupos, para dar como productos ácido nítrico y el precipitado que a nosotros nos interesa en este caso, que es el sulfuro de cadmio y que se puede observar que tiene un color amarillo bastante intenso.

Una vez ya en el último caso, nos encontramos con el tubo de desprendimiento metido en la disolución de sulfato de cobre (II) pentahidratado, que contiene iones Cu2+ ,
, que en contacto con el sulfuro de hidrógeno produce la siguiente reacción:

El ion sulfato se une con los protones para dar ácido sulfúrico, mientras que el Cu2+ se une con el ion sulfuro para dar CuS que es sólido y forma un precipitado negro.

Una vez se tienen los tres precipitados, se han de filtrar para de separar los productos que nos interesan (precipitados), de los otros productos que se forman de manera inevitable según las reacciones escritas anteriormente.

El objetivo de esta práctica es conseguir, a partir de reacciones que producen precipitados, y que por tanto podemos separar fácilmente, sulfuros (CdS, CuS) insoluble sen agua.

2-. DESARROLLO EXPERIMENTAL:

El primer paso para empezar a realizar la práctica, es la preparación de las tres disoluciones imprescindibles para poder obtener resultados.

La primera es la disolución de 50 mL de nitrato de zinc hexahidratado 0.1M, para la cual, pesamos unos 1.487 g de Zn(NO3)2 ·6H2O (1.430 g) y los vierto a un vaso de precipitados al que añado posteriormente 50 mL de agua destilada. Agito bien con la varilla para que se disuelva bien el soluto.

Para preparar la segunda disolución [50 mL de Cu(NO3)2 0.1M], peso unos 1.182 g de este reactivo (1.171 g) y los echo en un vaso de precipitados al que añado 50 mL de agua destilada.

La última disolución, 50 mL de CuSO4 · 5H2O 0.1M, se prepara pesando unos 1.248 g del reactivo correspondiente (1.248 g) y diluyendo hasta 50 mL.

En otro vaso aparte, vamos a preparar una disolución de HCl que nos va a servir para limpiar el tubo de desprendimiento cada vez que vayamos a realizar experiencias nuevas. Lo llamaremos vaso nº4.

Para preparar esta disolución, echo en el vaso 100 mL de agua destilada con ayuda de una probeta, y añado 10 mL de HCl también probeteados, en este caso con una probeta de menor tamaño (10 mL).

Una vez tengamos todo preparado, tenemos que verter por el tubo de seguridad 100 mL de HCl 1:1, que también tenemos que preparar. Es simple, basta con añadir a 50 mL de agua otros 50 mL de HCl concentrado.

Ahora es cuando podemos decir que empezamos con lo que es la práctica en sí. Echamos a un matraz Erlenmeyer unas cuantas piedritas de FeS (3 piedras) con cuidado, porque si las dejamos caer bruscamente podríamos romper el fondo de éste. Una vez dentro se cierra el matraz con un tubo de goma que tiene dos agujeros por los cuales enganchamos en uno el tubo de seguridad, y por el otro el tubo de desprendimiento.

Para empezar con el primer caso, se mete el tubo de desprendimiento en el vaso que contiene la disolución en la que se encuentran los iones Zn2+.

Vierto los 100 mL de HCl 1:1 preparados anteriormente por el tubo de seguridad y observo que en el matraz se produce una efervescencia como consecuencia de la reacción que se produce con el contacto del sulfuro de hierro y el HCl. Al cabo de un tiempo se observa claramente que aparece en el vaso de precipitados un precipitado de color blanco que es el ZnS.

Paso al segundo caso, y para ello, primeramente, meto el tubo de desprendimiento en el vaso nº4 para que se limpie durante unos 5 minutos y posteriormente empiezo metiendo este tubo en la disolución que contiene en este caso iones Cd2+.

Observo que se forma un precipitado de color amarillo y espero unos 15 minutos hasta que se forme todo el precipitado posible. Transcurrido este tiempo, meto de nuevo el tubo de desprendimiento en el vaso nº4 durante 5 minutos y se comienza con el tercer caso.

Ahora meto el tubo de desprendimiento en la disolución que contiene iones Cu2+ y se puede observar que se forma precipitado de color negro.

En este caso, tuve que añadir dos piedras de FeS ya que a reaccionó todo el FeS que se había puesto al principio con el HCl.

Tras unos 15 minutos retiro el tubo de desprendimiento del vaso de precipitados.

A estas alturas de la práctica, nos queda solamente filtrar y secar hasta pesada constante.

Para ello se cortan dos papeles de filtro adecuados para el embudo con el cual filtraremos por gravedad.

Antes de hacer nada he pesado el papel de filtro con el vidrio de reloj en el cual voy a hacer cada pesada:

P1 = 46.760 g

P2 = 40.401 g

Cuando tenemos los soportes con los embudos y sus papeles de filtro correspondientes se empieza a filtrar por gravedad. Vierto el contenido de los vasos sobre los embudos y espero a que se escurra bien y queden separados precipitados y resto de productos.

El siguiente paso es secar hasta pesada constante, y para saco los papeles de filtro con los sulfuros y los poso sobre los vidrios de reloj correspondientes para meterlos en la estufa durante 30 minutos y después en el desecador durante otro periodo de tiempo. Los resultados de las pesadas son los siguientes:

P1 = 47.071 g

P2 = 40.588 g

Introduzco de nuevo los vidrios de reloj en la estufa (20 minutos) y de seguido en el desecador durante 5 minutos y peso de nuevo:

P1 = 47.069 g

P2 = 40.584 g

Considero los resultados obtenidos como pesada constante con lo que doy como concluido el desarrollo experimental.

3-. CÁLCULOS PREVIOS A LA PRÁCTICA:

Preparación de 50 mL de Zn(NO3)2 · 6 H2O 0.1M:

Preparación de 50 mL de Cd(NO3)2 0.1M:

Preparación de 50 mL de CuSO4 · 5 H2O 0.1M:

4-. CÁLCULOS POSTERIORES A LA PRÁCTICA:

1-.A partir de los datos de las cantidades de cada uno de los cationes presentes en las disoluciones iniciales, calcular para cada caso el rendimiento obtenido en la precipitación:

Rendimiento del CdS:

Rendimiento del CuS:

2-. Suponiendo que las disoluciones, una vez finalizada la precipitación, quedan saturadas de H2S, calcular las concentraciones residuales de cada uno de los tres cationes que quedan sin precipitar:

KPS= [S2-][Zn2+]= 1.2 * 10-23

KPS= [S2-][Zn2+]= S * S = 1.2 * 10-23;

]

KPS= [S2-][Cd2+]= 3.6 * 10-29

KPS= [S2-][Cd2+]=S * S = 3.6 * 10-29

]

KPS= [S2-][Cu2+]= 8.5 * 10-45

KPS= [S2-][Cu2+]=S * S= 8.5 * 10-45

]

BIBLIOGRAFÍA

Apuntes de Química Analítica 1º de Ingeniería Química.

A.K. Barnard, Química Inorgánica, ediciones Urmo

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