Geología
Métodos de edafología
ANÁLISIS QUÍMICOS DEL SUELO
Con estas prácticas pretendemos analizar las características químicas del suelo . Las características y comportamiento de un suelo vienen determinados entre otros , por los siguientes factores :
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La actividad biológica de los organismos que viven en el suelo .
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Sus propiedades mineralógicas y físicas .
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Propiedades químicas como el pH , el complejo de cambio ...
Para determinar dichas propiedades se realizan diferentes análisis :
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Análisis generales : sirven para conocer de forma general el comportamiento químico del suelo
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Análisis granulométricos
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Calor , morfometría ...
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Análisis químicos
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Análisis químicos que incluyen :
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Determinación del pH del suelo , es una medida indirecta del complejo de cambio .
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Determinación del Carbono y contenido de materia orgánica
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Determinación de la capacidad de cambio del suelo y grado de saturación
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Determinación de la daliza total y la dolomía , en suelos con caliza y dolomía
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Para conocer la fertilidad química de suelos se determinan : el P asimilable , las formas asimilables de N , las necesidades de cal ( para corregir el pH que nos interese ) y los oligoelementos o micronutrientes ( esenciales para las plantas en pequeñas cantidades , para un correcto desarrollo y funcionamiento )
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Hay suelos con características especiales que necesitan análisis particulares ( no los haremos ) :
* Turberas : suelos con mucha materia orgánica y condiciones de hidromorfía , que no es lo común .
* Suelos salinos y sódicos ( con alto contenido en sales solubles ) : el Na le da al suelo características particulares .
PRÁCTICA 1 : DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO
FUNDAMENTO
Este método se basa en medir el potencial eléctrico , que se crea en una membrana de vidrio de un electrodo , que a su vez es función de las actividades de los protones a ambos lados de la membrana .
El pH es un parámetro que nos permite conocer si un suelo es ácido o básico , es un índice representativo del grado de saturación de bases , nos orienta del contenido de elementos nutritivos asimilables ( los que se encuentran formando parte del complejo de cambio ; las plantas sólo los van a absorber de la disolución del suelo o del complejo de cambio ) que hay en suelo .
El mayor grado de asimilación se da entre pH 6-7 , el pH del suelo suele oscilar entre valores de 2-12 unidades . Entre los valores extremos hay toda una gama , en función del pH del suelo podemos clasificar :
Hiperácido | pH<3,5 |
Muy ácido | pH 3,5-5 |
Ácido | pH 5-6,5 |
Neutro | pH 6,5-7,5 |
Básico | pH 7,5-8,7 |
Muy básico | pH >8,7 |
Si queremos una buena producción , hay que mantener el pH entre 6-7 ; 6,5 es el pH ideal para la mayoría de los cultivos .
El valor del pH también va a estar influenciado por el catión predominante en el suelo a estudiar :
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Cationes que proporcionan acidez ( proporcionan acidez en suelos
minerales ) :
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El Hidrógeno : proporciona acidez en suelos muy orgánicos
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El Aluminio : proporciona acidez en suelo minerales , aparece en suelos por debajo de pH=5 ( en forma soluble que es la única que influye en el pH ) .
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Cationes que proporcionan alcalinidad :
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En suelos con pH > 8,5-8,7 el catión predominante es el Sodio , va a producir alcalinidad y salinidad en los suelos .
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El Calcio aparece por encima de pH > 7,5
El pH del suelo proporciona mucha información :
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Disponibilidad de nutrientes
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Catión predominante
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Características de suelos ácidos , básicos y neutros :
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Suelos ácidos : el suelo está desaturado de bases porque van a predominar en el suelo cationes generadores de acidez . Presente aluminio o hidrógeno .
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Suelos neutros : grado de saturación de bases medio , por encima de pH 7'5 está saturado de bases ( no hay ni hidrógeno ni aluminio ) : puede haber calcio , magnesio , sodio , potasio .
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Suelos básicos : pH > 8'7 dominados por sodio ; pH > 7'5-8 pueden tener calcio .
El pH sufre fluctuaciones excepcionales en condiciones naturales ( verano , invierno ) , influyen lluvias ( dilución de los protones del suelo ) . Está relacionado con la asimilación de nutrientes por las plantas :
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N , S : están asimilables en un rango elevado de pH del suelo ( serán tomados por las plantas en amplio rango de pH )
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Al , Mn , Fe , Cu , Zn : están disponibles a pH de suelo ácido .
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Ca : disponible a pH de suelo del orden de 7'5-8 (básicos)
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Mo ( oligoelemento ) : únicamente a pH básico
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P : rango muy estrecho pH 6-7 ( 6'5 )
También es importante para el estudio de la contaminación de los suelos :
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En relación con metales pesados : según el pH del suelo los metales pesados podrán solubilizarse ( Cu , Zn , Fe ) . Modificando el pH del suelo puede evitarse la fitotoxicidad del Al ( tóxico para las plantas ) , utilizando calizas que suban el pH del suelo ( insolubilizando el Al y así no resulta tóxico para las plantas ) .
PROCEDIMIENTO
El pH puede determinarse en distintos medios : agua , KCl , paranitrofenol ; siempre indicando en qué medio se determina el pH ( si no determinamos se entiende que es agua ) , porque en cada medio da valores distintos .
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Al determinar pH en agua , determinamos la concentración de protones que está en la disolución del suelo .
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Al usar KCl obtenemos la concentración de iones ácidos fijados en el complejo adsorbente más la concentración de protones que hay en la disolución .
En primer lugar , tenemos que encender el pHmetro durante un rato , para que se estabilice y después procedemos a su calibración , con la ayuda de soluciones de pH conocido ( pH=4 y pH=7 ) .
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pH en agua :
Preparamos una suspensión de suelo en agua , para lo que se pesan 10 g de
suelo seco y tamizado , se colocan en un vaso de precipitados y se le añaden 25 ml de agua destilada ( removiendo el contenido de vez en cuando ) . Pasados diez minutos se efectuará la lectura con un pHmetro . Con este método obtenemos la acidez activa o actual del suelo ( concentración de protones existentes en la disolución del suelo ) .
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pH en KCl :
Se pesan 10 g de suelo seco previamente tamizado y se le añaden 25 ml de
una disolución de KCl 0'1 N , se agita y se espera 1 hora para efectuar la lectura en el pHmetro . Con esta medida obtendremos la acidez potencial o de cambio de suelo . La medida del pH en KCl suele ser del orden de 0'5 - 1 unidades de pH inferior al pH en agua . Esta disminución se debe a que el KCl desplaza a los cationes acidificantes ( H , Al ) del complejo de cambio , que son desplazados por el K hacia la disolución del suelo . El pH lo que refleja es la concentración de protones que había en la disolución junto a los procedentes del complejo de cambio y a los generados tras la hidrólisis del Al ( a esto se debe el carácter ácido del Al ) , debido al aumento de la concentración de protones , el pH disminuye .
RESULTADOS
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Medición del pH en distintos medios :
pH en agua ( 10 g de suelo + 25 ml de agua ) :
pH en KCl ( 10 g de suelo + 25 ml KCl 0'1 N ) :
La acidez total del suelo , será la suma de los dos resultados :
INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
La medida del pH en KCl suele ser del orden de 0'5-1 unidades inferior al pH en agua , en nuestro caso resultó ser 0'36 unidades inferior al pH en agua , debido a lo explicado en el apartado anterior .
Según el valor del pH los suelos pueden clasificarse en ácidos , básicos y neutros y se puede predecir el catión predominante .
pH en agua = 4'71 : nuestra muestra presenta un pH ácido , sería un suelo ácido ( pH 3'5-6'5 ) , desaturado de bases .
pH en KCl = 4'35 : el valor es inferior al de pH en agua , porque el KCl desplaza a los cationes acidificantes del complejo de cambio .
PRÁCTICA 2 : DETERMINACIÓN DEL CARBONO TOTAL
La determinación del Carbono total se realiza fundamentalmente para conocer el contenido de materia orgánica de la muestra . Se realizan dos procedimientos distintos :
Vía seca : consiste en calcinar el suelo y en función de la pérdida de peso que se produzca , se calcula el carbono . Este método es muy utilizado en turberas .
Vía húmeda : se realizan volumetrías de oxidación - reducción . Es el procedimiento que realizaremos . Consiste en oxidar el carbono que contiene la materia orgánica con dicromato potásico , en presencia de ácido sulfúrico ( para que el dicromato potásico actúe , el suelo tiene que ser ácido , por eso se le añade el ácido sulfúrico ) , de modo que a mayor contenido de materia orgánica mayor cantidad de oxidante consumido . El oxidante consumido se conoce a través de la valoración con una sustancia reducida ( sal de Mohr ) , con lo que la diferencia entre la cantidad de sustancia oxidante presente en el blanco y la presente en la muestra , nos indica la cantidad consumida por la materia orgánica existente en la misma .
1. MATERIALES
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Matraces Erlenmeyer 250 ml
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Probeta 50 ml
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Pipeta 25 ml
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Matraces aforados 250 ml
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Agua destilada
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Embudos
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Microbureta
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Balanza
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Estufa
2. REACTIVOS
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Ácido sulfúrico concentrado
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Cr2O7K2 1'8N
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Difenilamina al 1% en ácido sulfúrico concentrado
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Ácido fosfórico
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Sal de Mohr ( sulfato ferroso amónico )
3. PROCEDIMIENTO
Ataque del carbono :
Comenzamos con suelo seco ( 0'5 - 1 g ) , al que se le añade ácido sulfúrico concentrado y dicromato potásico de ataque . Se introduce en una estufa a 110ºC durante hora y media ( el calor facilita la oxidación de la materia orgánica ) , al mismo tiempo se realizan las mismas operaciones con un blanco . Se deja enfriar .
Valoración de la Sal de Mohr :
La Sal de Mohr es un compuesto cuya concentración varía con el paso del tiempo , se realiza la valoración para conocer su concentración exacta . Como reactivos se utiliza H2SO4 , Cr2O7K2 , difenilamina y ácido fosfórico ( que formará un complejo con el hierro de la Sal de Mohr ) . Se valorará hasta un viraje gris .
Valoración del blanco y de las muestras :
Se valoran el blanco y la muestra por separado , se les añade agua destilada , difenilamina ( indicador ) y ácido fosfórico . Se valoran por separado , con sal de Mohr hasta viraje gris .
4. RESULTADOS
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Peso inicial del suelo = 0'73 g
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Valoración de la sal de Mohr ( a partir de nuestra volumetría ) :
VSM = 8'1 ml
1ml x 1'5 M
NSM = = 0'185 M
8'1 ml
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Valoración del blanco y las muestras :
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Para el blanco , frente a la Sal de Mohr :
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Para la muestra , frente a la Sal de Mohr :
* El dicromato potásico se gastó en oxidar la materia orgánica , en la valoración que contenía a la muestra , de ahí que el volumen de Sal de Mohr que se necesite sea menor .
N = meq / V ml meq = N . V ml
mequivalentes ( reductor ) = mequivalentes ( oxidante )
0'185 x 4,3 = meq Cr2O7K2 ( iniciales , en el blanco )
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Al valorar el blanco , obtenemos los meq iniciales de Cr2O7K2 :
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Al valorar las muestras obtenemos los meq de Cr2O7K2 no consumidos :
meq SM = meq Cr2O7K2
meq SM = Vml . N
meq SM = 0'185 N . 4 ml = 0'74 = meq Cr2O7K2 no consumidos
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En realidad , lo que queremos calcular son los miliequivalentes de Cr2O7K2 consumidos :
meq iniciales Cr2O7K2 - meq no consumidos Cr2O7K2 = meq consumidos Cr2O7K2
0'795 - 0'74 = 0'055 meq Cr2O7K2 consumidos , gastados en oxidar el carbono
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Se sabe que 1 meq de Cr2O7K2 equivale ( oxida ) a 3 mg de C :
1 meq Cr2O7K2 3 mg de C
x= 0'163 mg de C
0'055 meq Cr2O7K2 x
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Los 0'163.10¯³ g de C procedían de una alícuota de 5 ml de un total de 250 ml , queremos saber la cantidad de carbono con respecto al total :
0'163.10¯³ g de C 5 ml de alícuota
y= 8'1.10¯³ g de C
y 250 ml del matraz
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Queremos expresar la cantidad de C en porcentajes ( relacionando la cantidad inicial de suelo con 100 g de suelo ) :
0'73 g de suelo 8'1.10¯³ g de C
z= 1'11% de C
100 g de suelo z (%)
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Por último , calculamos el porcentaje de materia orgánica mediante la siguiente expresión ( factor de equivalencia = 1'725 )
% de materia orgánica = %C . 1'725
% materia orgánica = 1'11 , 1'725 = 1'91% de materia orgánica
5. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
El contenido en C es variable de unos suelos a otros , depende también del uso del suelo , en Galicia :
Suelos no labrados | 3-12% de C |
Suelos cultivados | 2-6% de C |
Estas diferencias son debidas a que en los suelos cultivados el proceso de mineralización de la materia orgánica está acelerado , va a haber menos humus , la materia orgánica permanece durante poco tiempo en el suelo , por eso hay menos C .
Suelos < 1% de C | Muy mineralizados |
Suelos 1-1,5 % de C | Mineralización media |
< 3% de m.o. | Contenido bajo de m.o. |
3-6% de m.o. | Contenido medio de m.o. |
> 6% de m.o. | Contenido alto de m.o. |
En Galicia es frecuente encontrar valores de hasta el 6-15 % de materia orgánica Debido al frío la biodegradación no está tan acelerada . En zonas mediterráneas un 3% ya es un contenido muy elevado . El color oscuro en suelos está relacionado con la cantidad de materia orgánica .
A partir de nuestros resultamos interpretamos :
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Nuestra muestra posee un contenido en carbono del 1'11% , por lo que podríamos incluirlo entre suelos de mineralización media ( 1-15% de C ) , podría tratarse de un suelo cultivado , donde el proceso de mineralización de la materia orgánica está más acelerado
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El contenido en materia orgánica es del orden del 1'91% , por lo que consideramos que el contenido en materia orgánica es bajo ( < 3% )
PRÁCTICA 3 : DETERMINACIÓN DEL FÓSFORO ASIMILABLE . MÉTODO OLSEN
1. FUNDAMENTO
El fósforo asimilable es el fósforo disponible para las plantas . Los iones que absorben las plantas se presentan en forma soluble y en forma de cambio . Dentro de estas dos formas las más fácilmente distinguibles son los iones que están en las disolución del suelo . Los iones necesarios en la nutrición vegetal se agrupan según las cantidades que necesiten :
Macroelementos o macronutrientes : N , P , K , Ca, S , Mg
Microelementos o micronutrienetes u oligoelementos : Fe , Ba , B , Cu , Zn , Mo
Un exceso de determinados elementos , sobre todo en forma asimilable , puede causar fitotoxicidad , por ejemplo el caso del Al en suelos ácidos y el del Na en suelos salinos .
La disponibilidad de nutrientes depende entre otros factores como el pH , así a pH ácido se encuentran en estado soluble ( o disponibles ) Al , Fe , Mn , Cu y Zn ; a pH básico se encuentran disponibles Ca , Mg y Mo :
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N , S y K : están disponibles por las plantas en un amplio rango de pH , mientras que otros como el P están disponibles en rango de pH muy estrechos , entre 6,5-7 , el P a pH ácido precipita con el Fe y con el Al formando fosfatos de Fe y Al , que son insolubles ( no asimilables ) ; a pH básico el P se une con el Ca para formar fosfatos bicálcicos también insolubles , así el rango de pH en que encontramos P disponible será muy estrecho .
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En el suelo existen formas insolubles de iones esenciales que pueden ser utilizados pero a largo plazo , cuando sean liberados de las estructuras que los contienen .
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El modo de conocer la cantidad de cada una de esas formas es efectuando una extracción de esos elementos mediante un agente extractante . Cada método comporta distintos resultados y hay que tenerlo presente a la hora de interpretarlos . El único ión que no se determina por una extracción de este tipo , es el N ( práctica ) .
Unos de los factores que más influyen en la disponibilidad es el pH .
El conocimiento del P asimilable es importante para determinar la fertilidad del suelo ( junto a N , K y Mg es uno de los más extraídos por los vegetales , al ser macronutriente es tomado en grandes cantidades ) .
Para determinar el P asimilable hay distintos métodos de extracción que usan distintos agentes extractantes y cada uno de ellos tiene distinta fuerza de extracción . Tres métodos :
Efectuar una extracción con ácido débil ( como acético muy diluido) , con este agente se consigue extraer el P soluble o inmediatamente asimilable , pero existe una mayor dificultad para extraer otro tipo de P ( por ejemplo el del complejo de cambio ) .
Método Olsen ( Práctica ) se considera que es el que mejor extrae el P asimilable .
Método Bray-Kurtz : utiliza como extractante una mezcla de ácidos fuertes , debido a su agresividad extrae además del P asimilable también una parte del asimilable a largo plazo ( el que está en forma de reserva ) .
Los resultados obtenidos son proporcionales a la agresividad del extractante : resultados bajos , altos e intermedios .
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Método Olsen : extracción del fósforo asimilable del suelo , usando como extractante bicarbonato sódico 0'5 N a pH 8'2 .
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Reactivos :
* NaHCO3 0'5 N a pH 8'2
* Solución A : tartrato de antimonio y potasio , molibdato amónico ,
H2SO4 y agua destilada .
* Solución B : ácido ascórbico + solución A
* Solución patrón de P : PO4H2K , H2SO4 concentrado y agua destilada
2. PROCEDIMIENTO :
Extracción : extracción del fósforo asimilable del suelo , con bicarbonato sódico 0,5 N pH = 8,2
Filtración : separación del suelo del extracto donde se encuentra el fósforo .
Cuantificación :
* Métodos clásicos : gravimetrías , volumetrías
* Métodos modernos : técnicas instrumentales , basadas en la medida de una propiedad física o química de la materia , que está en relación con la cantidad de materia ( sustancia ) . Son relativos , hay que hacer uso de patrones conocidos para poder establecer la relación de materia . La curva patrón es una representación gráfica que enfrenta la absorbancia frente a concentraciones conocidas .
Nosotros para determinar el P usamos una técnica experimental - colorimetría con ácido ascórbico : consiste en medir la intensidad de color de una sustancia , de modo que esa intensidad de color estará relacionada con la cantidad de sustancia ( la intensidad de color se mide mediante la absorbancia ) . En la práctica , cuanto más intenso más fósforo ( en el espectrofotómetro ).
Lo dividimos en tres pasos :
Preparación de la muestra :
Tomamos una alícuota del filtrado de 1 ml y le añadimos 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado , agitamos suavemente para que expulse el CO2 . A la mezcla le añadimos 10 ml de solución B , si existe fósforo se desarrollará color azul , debido a que reacciona con el molibdato amónico de la solución A , que contiene solución B , formándose un complejo fosfomolíbdico , alcanzando la máxima coloración a los 10 minutos . Se efectúa la medida de absorbancia en el espectrofotómetro a 882 nm comparándola con la curva patrón .
Preparación del blanco :
Colocamos 1 ml de extractante ( NaHCO3 0'5 N a pH 8'2 ) en un matraz y añadimos 2 gotas de H2SO4 concentrado y 10 ml de solución B
Preparación de patrones para elaborar la curva patrón :
A partir de la disolución madre de 2 ml P/l se preparan los patrones , conteniendo 0'04 , 0'08 , 0'16 p.p.m. de P ( ml P/l ) . Se les añade una alícuota de solución extractante ( en igual cantidad que los ml de alícuota usados para las muestras ) , 2 gotas de H2SO4 concentrado y 10 ml de solución B . Mediremos la absorbancia a = 882 nm para construir la curva patrón .
3. RESULTADOS
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Como tenemos que preparar 50 ml con cada patrón , tenemos que calcular el volumen que tenemos que tomar : V.N = V'.N'
Para P1 V.2 = 50 . 0'04 V = 1 ml
Para P2 V.2 = 50 . 0'08 V = 2 ml V de extractante
Para P3 V 2 = 50 . 0'16 V = 4 ml
Podemos observar como la absorbancia del P2 es el doble del P1 y el P3 el doble del P2 , en relación a sus concentraciones .
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Medidas de absorbancia en el espectrofotómetro a = 882 nm
ABSORBANCIA | CONCENTRACIÓN ( mgP/L ) | |
P1 | 0'035 | 0'04 |
P2 | 0'07 | 0'08 |
P3 | 0'13 | 0'16 |
Muestra | 0'05 | Extrapolación en la curva patrón |
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El resultado de la extrapolación resultó ser el siguiente :
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Como el resultado se muestra en relación a 1 litro , tenemos que calcular la cantidad de fósforo respecto al volumen que hemos utilizado ( 50 ml ) :
0'057 mg 1000 ml
x mg 50 ml
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Los 50 ml proceden a su vez de 1 ml de alícuota que hemos tomado de los 50 ml de extracto :
2'85.10¯³ 1 ml alícuota
y 50 ml de extracto
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Como los 50 ml de extracto están referidos a los 2'5 g de suelo que pesamos inicialmente , debemos relacionarlos con 1000 g para poder expresar el resultado en mg P/Kg :
0'1425 mg 2'5 g de suelo
z 1000 g de suelo
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El resultado también puede expresarse como mg de P2O5 :
Pm P2O5 = 141'94 mg 61'94 mg de P
X 57 mg de P
4. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
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Se considera por el Método Olsen la siguiente tabla :
0-1 mg de P/Kg de suelo | Suelo muy deficiente en P asimilable |
1-3 mg de P/Kg de suelo | Suelo deficiente en P asimilable |
3-6 mg de P/Kg de suelo | Suelo normal en P asimilable |
6-10 mg de P/Kg de suelo | Suelo alto en P asimilable |
>10 mg de P/Kg de suelo | Suelo muy alto en P asimilable |
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Nuestra muestra tiene un contenido en P de 57 mg P/Kg , lo que supone > 10 mg P/Kg , por lo que el contenido en P asimilable de nuestro suelo es muy alto .
PRÁCTICA : DETERMINACIÓN DE LOS CARBONATOS TOTALES
En suelos calcáreos se determinan los carbonatos totales y las calizas .
Condiciones para que existan carbonatos :
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Que los aporte el material que da lugar al suelo
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Que se mantengan los carbonatos
En Galicia sólo hay en muy pocas zonas , en Mondoñedo , Becerreá , Courel , Barco de Valdeorras. Estos lugares tienen un clima húmedo , los carbonatos se disuelven y pasan a la forma de bicarbonato , salvo en el Barco de Valedoras porque hay un clima parecido al Mediterráneo . En otras zonas de España es más común . Por eso lo vamos a ver .
1. FUNDAMENTO
Se basa en medir el volumen de CO2 desprendido al atacar los carbonatos que contiene el suelo con HCl , en un depósito cerrado . El calcímetro más usado para esta determinación es el de Bernard .
2. PROCEDIMIENTO
Se coloca un peso conocido de CaCO3 en el Erlenmeyer del calcímetro y se humedece un poco la muestra . Se introduce también un tubo , dentro del Erlenmeyer , con HCl ( 1:1 ) y se cierra el Erlenmeyer . Se agita , para que el HCl reaccione con la muestra . Esta reacción produce un desprendimiento de CO2 , así el volumen de gas empuja la columna de agua del calcímetro . Cuando finaliza la efervescencia de la muestra y el descenso de la columna de agua , se mide en la escala del calcímetro el volumen de CO2 desprendido .
A continuación se realiza otra determinación , pero esta vez usando una muestra de suelo ( seco al aire y tamizado por 2 mm ) de peso conocido en el Erlenmeyer . Se coloca la misma cantidad de HCl y volvemos a agitar el Erlenmeyer . El HCl cae en la muestra de suelo y se desprende el CO2 del CaCO3 que contiene el suelo . Así medimos el volumen de CO2 que desprende ese suelo y después con una sencilla regla de tres podremos calcular el contenido en CaCO3 de ese suelo .
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La reacción que se va a producir es la siguiente ( para el calcímetro de Bernard ) :
CaCO3 + HCl CO2
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Se calcula haciendo una simple regla de tres :
P CaCO3 ( conocido ) Vml de CO2 ( conocido )
X g de CaCO3 en el suelo Vml de CO2 en el suelo ( conocido )
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El resultado se expresa en porcentaje :
X g de CaCO3 Peso conocido de suelo
% CaCO3 100 g de suelo
3. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
Los suelos saturados de Ca van a carecer de H y Al :
<1% CaCO3 | No se considera calizo |
2-5% | Poco calizo |
5-80% | Calizo |
>80% | Caliza excesiva |
El gradiente de carbonatos en principio aumenta con la profundidad ( porque está más cerca de la roca ) .
Carbonatos excesivos en el suelo pueden producir clorosis férrica (amarilleamiento de hojas) porque el Ca bloquea la absorción del Fe ( la disponibilidad e nutrientes depende del pH del suelo , si hay Ca el pH será básico 8-8'5 , a esos pH el Fe es insoluble , puesto que el Fe es sólo soluble a pH ácido ) .
PRÁCTICA 4 : DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL POR EL MÉTODO KJELDAHL
1. PRINCIPIO
El estudio del nitrógeno en suelos tiene doble importancia , primero , porque es un elemento esencial para el crecimiento de las plantas y segundo , porque su contenido total se relaciona con el de C ( C/N ) , que permite valorar distintas características biológicas de los suelos , como por ejemplo la humificación de la materia orgánica .
Determinaremos el N total , que incluye principalmente al N orgánico , aunque también a las formas minerales ( amonio , nitratos ) .
La determinación del N total mediante este método comprende tres pasos fundamentales :
Digestión : ataque o destrucción de la materia orgánica y transformación del N en sales amónicas .
Destilación : de las sales amónicas por arrastre en corriente de vapor de agua , después de liberar el amoníaco con sosa ( NaOH ) .
Valoración : del amoníaco recogido sobre ácido bórico con ácido clorhídrico .
2. REACTIVOS
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H2SO4 concentrado : ayuda a mineralizar la muestra , es decir , transformar el N orgánico en N mineral ) .
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Catalizador : aumenta la velocidad de reacción y también el punto de ebullición del H2SO4 ( el calor es necesario para que se rompan las estructuras y el N pase a forma amoniacal ) .
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Hidróxido sódico al 35% : para liberar el amonio durante la destilación .
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Disolución indicadora de ácido bórico : para poder efectuar la volumetría ácido-base .
3. PROCEDIMIENTO
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Preparación : introducimos 0'5 g de suelo seco en un tubo de digestión y añadimos 0'5 g de catalizador y 5 ml de H2SO4 concentrado . Se prepara un blanco de la misma manera , pero sin muestra .
Digestión : consiste en el ataque de la materia orgánica del suelo , produciéndose la conversión de las formas nitrogenadas orgánicas en nitrógeno amoniacal , es decir , la mineralización del nitrógeno .
Se introducen los tubos digestores en la batería de ataque , se empieza la digestión a 200ºC durante media hora y se continúa a 380ºC durante una hora y media . El líquido resultante ha de ser de color verdoso o azulado .
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Dilución de la muestra digerida : tras la digestión se sacan los tubos de la batería de ataque y se le añaden 50 ml de agua destilada y se deja enfriar .
Destilación por arrastre en corriente de vapor de agua : durante la destilación se añade sosa para liberar el amonio , que se convertirá en amoníaco ( NH3 ) . Durante la destilación se condensa como hidróxido amónico :
2 NH3 + 2 H2O 2 NH4OH
El hidróxido amónico se recoge sobre ácido bórico , que lleva incorporado un indicador . El ácido bórico se usa para recoger todo el amonio ( gas ) para que no vaya a la atmósfera .
NH4OH + H3BO3 ( NH4)3BO3 + H2O
Valoración : como el amonio es una base , efectuaremos una volumetría ácido-base , podremos usar HCl como ácido fuerte . Se valora hasta que la solución vire de azul ( color del indicador en medio básico ) a verde ( indicará que los miliequivalentes de base son iguales a los de ácido ) .
4. RESULTADOS
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Volumen de HCl cuando la solución se tornó de azul a verde :
Eq HCl = N.V(l)
Eq HCl = 0'1.1'3.10³
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En el momento en que el indicador torna de azul a verde ocurre :
Eq de ácido = Eq de base
Eq HCl = 1'3. 10ð = Eq NH4OH
1 Eq HCl = Pm NH4OH/1 = 35/1 = 35
1 Eq HCl 35 g de NH4OH
1'3. 10ð Eq HCl x
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Como 1 mol de NH4OH es igual a 35 g de NH4OH :
35 g de NH4OH 14 g de N
4'55. 10³ g de NH4OH y
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Queremos expresarlo en porcentaje :
1'82.10³ g de N 0'5 g de suelo
z 100 g de suelo
5. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
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El contenido total de N en suelos varía de 0,02% en subsuelos ( horizontes profundos ) a 2'5% en turbas . La capa arable de la mayoría de suelos contiene entre el 0'06-0'5% de N. El contenido de N suele ser mucho menor que de C .
Para interpretar el resultado utilizamos la siguiente clasificación :
0-0,05% de N total | Muy bajo |
0,05-0,1% de N total | Bajo |
0,1-0,2% de N total | Normal |
0,2-0,4% de N total | Alto |
>0,4% de N total | Muy alto |
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Como nuestro valor de N total es igual al 0'34% consideramos que presenta un valor alto de nitrógeno .
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Utilizando los datos del C de la práctica anterior , podremos relacionar esta cantidad con la de nitrógeno total , es decir , puede calcularse la relación C/N . La relación C/N indica indirectamente el estado de fertilidad del suelo :
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Con los datos obtenidos sobre el contenido en C y N calculamos su relación :
C = 1'11 %
N = 0'364 %
* Valores elevados indican una mineralización incompleta de la materia orgánica y también un bajo estado de nutrientes
* Valores bajos indican que la materia orgánica y mineral están muy bien unidas , estableciendo uniones de tipo químico , relacionado con una buena humificación .
En los suelos agrícolas la relación C/N suele ser del orden de 10 .
La relación C/N define el tipo de humus que tiene el suelo , en base a esta relación:
Humus Mull | C/N 5-15 |
Humus Moder | C/N 15-23 |
Humus Mor | C/N " 25 |
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Como nuestra relación C/N es del orden de 3'05 no podemos incluirla dentro de ningún tipo de humus de esta clasificación , pero sí indicar que al tratarse de un valor bajo , podemos suponer que la materia orgánica y mineral están bien unidas , llegando a establecer uniones de tipo químico .
PRÁCTICA : DETERMINACIÓN DE LA NECESIDAD DE CAL DE UN SUELO
¿ En qué tipo de suelo , con que pH se echaría cal ?
A suelos con pH ácido se les añadiría cal para aumentar el pH , estos compuestos que se utilizan se llaman encalantes . Cuando queremos subir el pH tenemos que saber cuánta cantidad de encalante hay que echar . Estos métodos se basan en la sustitución del H de cambio de los suelos ácidos por calcio . Los métodos pueden agruparse en dos grupos :
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Métodos basados en la curva de neutralización del suelo , que consisten en añadir cantidades crecientes de base ( por ejemplo Ca(OH)2 ) y medir el pH , se traza una curva de neutralización en un sistema de coordenadas , representando el pH frente a los meq. de Na(OH)2 por 100 g de suelo .
Pesamos x gramos de suelo , sobre el suelo añadimos Na(OH)2 y desde que empezamos a medir el Na(OH)2 medimos también el pH . Sabiendo la cantidad que vamos añadiendo y el pH , podremos representar una curva .
pH
meq Ca(OH)2 / 100 g suelo
Si queremos saber la cantidad de cal que tenemos que echar al suelo a un pH determinado , lo que hacemos es interpolar en esta curva para obtener los meq necesarios .
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Otros métodos más rápidos ( el del ábaco ) : para realizarlo hay que tener en cuenta los resultados de pH en cloruro potásico ( necesitamos conocer 4 valores ) , resultados del pH en paranitrofenol , valores de materia orgánica y textura del suelo .
La necesidad de cal se calcula a partir del ábaco que aparece en el guión , que consiste en :
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eje y : necesidad de cal para que vaya el suelo a un pH determinado .
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eje x : el óxido de calcio por hectárea de suelo en quintales métricos ( parte inferior ) , en la parte superior del eje x vienen los valores de pH en paranitrofenol ( 5'8,5'9... ) . En todos los ejes paralelos al eje x hay quintales métricos de óxido de calcio ( CaO ) por hectárea ( CaO/Ha ) .
-
El porcentaje en materia orgánica viene en un cuadrado al lado de la gráfica y se mira a que altura está el suelo en relación a la gráfica ( ábaco ) .
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Se observa que el pH oscila entre valores de 4-7 , como máximo lo podremos llevar a 7 .
Los suelo se oponen ( ofrecen resistencia ) a cambios de pH , por la carga que tienen .
Ej: Para llevar el suelo a un valor de pH 7 ¿ cuál será el óptimo para suelos limosos? La gráfica va a tener limitaciones porque no se puede utilizar para aquellos suelos con pH en paranitrofenol inferior a 5,8 .
Ej: Sabiendo que el valor de pH del KCl es de 5,5 , el pH en paranitrofenol es de 5,8 y el suelo tiene un contenido en materia orgánica < 10% y una textura arenolimosa :
5,5
AL
5,8
CaO/Ha
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Calcular la necesidad de cal expresada en quintales métricos de CaO/Ha para llevar un suelo a pH 7 , que tiene un pH en KCl de 5'5 y un pH en paranitrofenol de 6'4 , textura arenolimosa y un contenido en materia orgánica del 7% .
Mirando en el ábaco encontramos una necesidad de cal de 36-38 quintales métricos de CaO/Ha , si lo quisiéramos llevar a pH 6'5 no variaría el resultado .
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Expresar el resultado anterior en Kg de caliza/Ha , sabiendo que esa caliza tiene un 80% de CaCO3 ( es la caliza agrícola) .
1Qm 100Kg
x = 3600 Kg de cal
36Qm x Kg
Ahora hay que saber cuántos Kg de CaO tiene la caliza CaCO3
[Pm CaCO3 (g) . 10¯³ (para pasar a Kg)] [PmCaO. 10¯³ Kg de CaO]
100.10³ Kg de CaCO3 56.10³ Kg de CaO
X Kg de CaCO3 3600Kg de CaO
100Kg de caliza agrícola 80Kg de CaCO3
y Kg caliza agrícola 6428'57 Kg de CaCO3
PRÁCTICA : DETERMINACIÓN DE LAS BASES O CATIONES DE CAMBIO (S) Y DE LA CAPACIDAD TOTAL DE INTERCAMBIO DE CATIONES CON UNA DISOLUCIÓN TAMPONADA . MÉTODO : ACETATO AMÓNICO a pH 7
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Parámetros que se utilizan para definir el complejo de cambio del suelo :
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Cationes de cambio : 2 tipos
* Bases de cambio o cationes básicos : Ca , Mg , Na , K ( no son bases
químicas ) .
* Cationes ácidos : Al , H , confieren acidez al suelo .
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Grado de saturación en bases , expresado en V (%) y en porcentaje , que representa la cantidad de bases de cambio presentes en un suelo con respecto a la de cationes totales intercambiables .
CIC = cationes totales intercambiables , capacidad de intercambio catiónico
total
S = suma de bases de cambio = Ca + Mg + Na + K
V(%) = se expresa en cmol/Kg de suelo o cmol c/Kg
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Capacidad de intercambio catiónico ( capacidad de cambio ) : cantidad máxima de cationes que el suelo puede adsorber . CIC = capacidad total que se determina utilizando un disolución tampón a un pH determinado ; CICE = capacidad de cambio efectiva o real , que se determina al pH del suelo ( en una disolución tamponada ) ; en ambos casos nos da la máxima cantidad de cationes que el suelo puede adsorber .
S = suma de bases
El suelo puede absorber tanto ácidos como bases
Considerando el grado de saturación :
El CICE puede calcularse directamente o bien calculando por separado CIC = S + H + Al , la diferencia entre uno y otro es que para determinar el CIC determinamos nosotros el pH .
En suelos calizos el grado de saturación es del 100% , todo el complejo de cambio está saturado de bases ( de Ca en este caso ) . Se considera :
V > = 88 % | Suelos muy saturados |
V entre 88-45 % | Suelos saturados a poco saturados |
V 45 - 15 % | Suelos desaturados |
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¿ De qué depende la capacidad de intercambio catiónico del suelo? :
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De la materia orgánica ( porque tiene carga negativa ) , de la naturaleza de los coloides ( arcillas , que tienen carga negativa , excepto caolinita ) . Dependiendo del tipo de arcilla tendremos más o menos carga negativa , por eso dependen del tipo y cantidad de materia orgánica ( porque no todos los componentes del suelo tienen la misma capacidad de disociarse ) y arcilla .
Una oscilación entre 100-300 cmol c/Kg de humus se debe a los distintos tipos y cantidad de materia orgánica . Interpretación de los valores de CIC ( depende del contenido y tipo de minerales de arcilla y componentes orgánicos ) :
Materia orgánica | 100 - 300 cmolc.kgð de humus |
Vermiculita | 120 - 150 cmolc.kgð de arcilla |
Esmectita | 80 - 150 cmolc.kgð de arcilla |
Clorita | 10 - 40 cmolc.kgð de arcilla |
Ilita | 10 - 40 cmolc.kgð de arcilla |
Caolinita | 1 - 10 cmolc.kgð de arcilla |
¿ Cómo se determinan las bases de cambio ? ( sólo hablamos de Mg , K , Na , Ca , H y Al , porque los otros iones están en cantidades mínimas ) ¿ Cómo puede determinarse la capacidad de cambio ?
1. FUNDAMENTO
Este método está basado en la saturación del complejo de cambio del suelo con un catión extraño al mismo , mediante percolación de una disolución que desplaza los cationes intercambiables de sus posiciones originales . Estos son determinados en el percolado , mientras que el catión retenido , que representa la capacidad total de intercambio de cationes ( CIC ) , es desplazado por una nueva percolación y determinado en el lixiviado .
Hay dos grupos de métodos :
Disolución tamponada : como por ejemplo acetato amónico a pH 7 , que es la práctica que se describe , proporcionan la CIC a un pH determinado ( capacidad de intercambio catiónico máximo que puede tener el suelo ) .
Disolución no tamponada : al pH del suelo ( no usan disoluciones tampón ) , proporcionan la capacidad de cambio efectiva o real ( CICE ) .
Los resultados van a ser distintos , ya que los métodos que usan disoluciones tamponadas elevan el pH del suelo , al elevar el pH del suelo hay algunos componentes del suelo que generan más carga negativa ( por ejemplo la
materia orgánica ) , cuanta más carga negativa en el suelo mayor será el valor de la capacidad de cambio .
2. REACTIVOS
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Disolución del catión saturador : Acetato amónico ( actúa como el catión extraño ) 1N a pH 7 .
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Disolución del catión reemplazador : NaCl 10% acidulado
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Solución de lavado : Etanol al 95% ( libre de amonio )
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NaOH 1N
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H3BO3 2%
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H2SO4 0'01 N valorado
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Indicador mixto verde de bromocresol + rojo de metilo
MÉTODO
En la percolación el ión amonio desplaza a los cationes ( bases en este caso ) de sus lugares ; en el suelo quedará el acetato amónico ocupando las posiciones de las bases que pasarán al percolado .
Se usa alcohol para lavar todo el amonio que no esté adsorbido y que pueda haber en las paredes del tubo , así sólo pasa al percolado el que formaba parte del complejo de cambio . Sobre el suelo saturado en amonio , se desplaza todo el amonio del complejo de cambio con otra disolución percolante , que puede ser el NaCl , en este caso el Na desplazará todo el amonio . El amonio pasará al percolado y se destila el amonio resultante . Lo valoramos con un ácido y representamos la cantidad máxima de cationes que el suelo puede adsorber
( las cargas negativas estaban saturadas por el amonio - CIC - ) .
PRÁCTICA : MICROMORFOLOGÍA DEL SUELO
Estudia la organización del suelo a nivel microscópico y consiste en el estudio del suelo en lámina delgada , de muestras no perturbadas , con microscopio polarizante . Se recogen en cajas metálicas , llamadas cajas Kubiena , mantienen la organización espacial de la muestra ( poros , minerales , raíces ...) y sin alterar la muestra se impregna con una resina ( endurece el suelo ) , una vez endurecido se cortan las cajas con sierra de diamante en láminas ( lámina delgada ) .
Una vez que tenemos las láminas delgadas preparadas se observan al microscopio de luz polarizada . Permite describir muchas cosas :
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Huecos : importancia especial para la circulación del agua , gases ..., se pueden describir muchas características .
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Huecos de empaquetamiento : distribuidos al azar , con empaquetamiento , son huecos fuertemente interconectados , son funcionales frente al agua y aire ( para que circule con facilidad ) .
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Cavidades y vesículas : huecos de mismo largo y ancho , pero que no presentan conexión entre ellos , ineficaces para el movimiento del agua y aire .
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Canales ( huecos tubulares ) y cámaras ( huecos equidimensionales y conectados por canales ) , ambos son buenos comunicantes .
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Interpretación :
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La existencia de cámaras y canales indica una intensa actividad biológica , generalmente debido a la fauna edáfica ( ejemplo lombriz ) .
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Las vesículas indican una mala permeabilidad
-
Cada tipo de hueco es indicativo de ago
En lámina delgada también es importante observar los edaforrasgos ( rasgos que quedan en el suelo y que son reflejo de procesos que ocurrieron en la formación del suelo ) . Cabe distinguir seis clases de edaforrasgos :
Edaforrasgo textural : concentración de una fracción granulométrica ( generalmente de arcilla ) , relacionada con traslocaciones ( se movió de un lugar a otro ) .
Edaforrasgo de empobrecimientos : asociados a la pérdida de componentes químicos , como pérdida de hierro , carbonato cálcico .
Edaforrasgo cristalino : consiste en cristales que se considera se han formado “ in situ “ de cualquier tamaño visible al microscopio , como por ejemplo acumulación de yeso .
Edaforrasgo amorfo y criptocristalino : material isotrópico entre nícoles cruzados . Corresponden a acumulaciones de hierro y manganeso en suelos hidromorfos .
Edaforrasgo excremental : asociados con excrementos de fauna del suelo , proporciona información sobre el tipo de animal e intensidad de la actividad de la fauna .
Edaforrasgo de fábrica : difiere del material adyacente sólo por la disposición espacial de los constituyentes , partículas sólidas y huecos asociados .
NSM = 0'185 M
meq Cr2O7K2 iniciales = 0'795
meq Cr2O7K2 no consumidos = 0'74
meq Cr2O7K2 consumidos = 0'055
0'163.10¯³ g de C ( respecto a los 5 ml de alícuota )
8'1.10¯³ g de C ( con respecto al total de 250 ml del matraz )
1'11% de C
1'91% de materia orgánica
pH ( H2O ) = 4'71
pH ( KCl ) = 4'35
ACIDEZ TOTAL = pH ( H2O ) + pH ( KCl ) = 4'71 + 4'35 = 9'06
VSM = 4'3 ml
VSM = 4 ml
Concentración de la muestra = 0'057 mg P/l
x = 2'85.10¯³ mg de P en 50 ml de disolución
y = 0'1425 mg
z = 57 mg P/Kg
X = 130'62 mg de P2O5
V = 1'3 ml de HCl 0'1 N
Eq HCl = 1'3.10ð
Eq HCl = 35 g de NH4OH
x = 4'55.10³ g de NH4OH
y = 1'82. 10³ g de N
z = 0'364 % de N
<10% de m.o. se tiene en cuenta la textura , se traza una recta que llegue hasta el punto de corte , desde arenolimoso en este caso
C/N = 3'05
Bajamos hasta el eje X que es para pH 7 porque queremos llevar este suelo a pH 7
X = 6428'57 Kg de CaCO3
y = 8035'71 Kg de caliza agrícola
CIC = S + H + Al
V(%) = S/CIC x 100
V(%) = Ca + Mg + Na + K x 100
CIC ( o CICE )
S
V(%) = x 100
S + Al + H
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Enviado por: | Pachamama |
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