Objetivos

Extracción por arrastre de vapor.

La extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales.
Los aceites esenciales están constituidos químicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son volátiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.Las esencias hallan aplicación en numerosísimas industrias, algunos ejemplos son los siguientes:· Industria cosmética y farmacéutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc.
· Industria alimenticia y derivadas: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc.
· Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.
· Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.
procedimiento

Se picaron 50g de pino (ojas y ramas) y luego se deposítaron sobre un lecho de gasa. Se Coloco la muestra en el interior de una columna, luego se adapto en condensador y el balon se lleno con agua hasta la mitad (adicionamos algunas piedras de ebullición) como se ilustra en la figura.

Calentamos balón con el agua utilizando el mechero, y el vapor formado paso a través de la muestra a ser destilada por arrastre con vapor. El producto recogido fue de un aspecto de agua y presento un aroma muy agradable (posiblemente comparada con un bosque lo que ocasiona una frescura muy particular).

El volumen recogido fueron aproximadamente 100mL.

Saturamos con sal el destilado, y al añadirle 50 mL de Hexano se formo una emulsion bastante dura lo que nos dificulto la extracción de la misma en el balon de separacion para llevar a cabo este procedimiento se extrajo la fase “varias veces” y para romper la emulsion utilizamos algunas gotas de alcohol etilico.

Concentramos en el rotoevaporador hasta la eliminación total del solvente.

Este residuo presento un olor mucho mas fuerte que el que teniamos en la solucion acuosa antes de realizar la extracción con el solvente , al igual que el que presentan las ojas en su estado natural (que no es tan concentrado) sin embargo no es un olor brusco, es decir es agradable, fresco y suave.

Extracción en continuo Sólido-Liquido (Soxhlet).

La extracción sólido - líquido, es una operación de la ingeniería química que se usa en numerosos procesos industriales.
Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida.
Al igual que en la destilación, existen una serie de parámetros físico - químicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusión, las temperaturas de ebullición, etc. que son de importancia fundamental para el diseño del equipo y el éxito del proceso de extracción.
Extractores de lecho fijo, de lecho móvil, continuos de bandejas, etc., son algunos de los tipos que se usan normalmente en la industria.
En la industria de los procesos naturales, ya con fines analíticos a escala de producción, se utiliza con frecuencia el extractor sólido - líquido tipo Sohxlet. El mismo cuenta con una cámara de extracción, un depósito para el disolvente y un sistema de condensación de vapores.
Algunos ejemplos de aplicación del uso de extractores son los siguientes:

· Extracción de componentes activos a partir de drogas crudas vegetales: como la extracción de alcaloides, la extracción de glicósidos de la digital, la extracción de saponinas de Ruscus sp, etc.
· Extracción de olerorresinas como la pimienta, el jengibre, el apio, la cebolla, etc.
· Extracción de concretos y absolutos de plantas perfumígenas, como el concreto de jazmín, de acacia, el absoluto de musgos, de líquenes, etc.
· Extracción de aceite fijo de semillas oleaginosas, como el aceite de semillas de maní, de soja, de almendras, de lino, etc.
· Extracción de componentes activos de uso cosmetológico, como la extracción de saponinas de las hojas de hamamelis, de resinoides, de aloe vera, de triterpenos, de centella asiática, etc.

Procedimiento

Se picaron 50g de pino (hojas y ramas) y luego se depositaron sobre un lecho de gasa , se realizo el montaje del equipo y realizamos la extracción con

Diclorometano . Calentamos el balón sobre una parrilla de calentamiento hasta que la ebullición del solvente reboso el brazo y se redeposito este procedimiento se repitió durante 5 ciclos.

Se evaporo el solvente en el rotaeporador .

El extracto obtenido fue muy similar al de la extracción por arrastre de vapor pero no tan agradable.

Grafica del ciclo que se cumple en a) extracción por arrastre de vapor b) Extracción en continuo Sólido-Liquido (Soxhlet)

EXTRACCION CON FLUIDOS SUPERCRITICOS

Cuando un fluido se somete a condiciones por encima de su presión y temperatura críticas, se encuentra en su estado SUPERCRÍTICO.

En este estado, la línea de separación de fases líquido-gas se interrumpe. Esto implica la formación de una sola fase en la que el fluido tiene propiedades intermedias entre las de un líquido y las de un gas: así pues, mientras se mantiene una gran difusividad (propia de los gases), se consigue una alta densidad (cercana a la de los líquidos).

Al igual que los gases, la densidad de los FSC varía enormemente con la presión y la temperatura, aunque se alcanzan densidades muy cercanas a las de los líquidos. Así pues la propiedad más característica de los fluidos supercríticos es el amplio rango de altas densidades que pueden adoptar dependiendo de las condiciones de presión y/o temperatura (a diferencia de los líquidos que son prácticamente incompresibles y de los gases que poseen densidades siempre muy bajas).

Dada la relación directa entre la densidad de un fluido con su poder solvatante, tenemos que los fluidos supercríticos pueden variar enormemente su capacidad de solvatación mediante pequeñas variaciones en la presión y/o temperatura.

Teniendo en cuenta estas características, los FSC se convierten en disolventes ideales puesto que su enorme difusividad les permite penetrar perfectamente a través de matrices porosas y su capacidad de solvatación modulable les permite una gran versatilidad y selectividad según las condiciones de presión y temperatura a las que se sometan. Sus aplicaciones principales son pues:

extracción (especialmente de productos naturales): no deja residuos, se obtienen extractos de alta pureza y no requiere altas temperaturas

precipitación: obtención de cristales con morfología muy uniforme, alta pureza y libres de residuos de disolvente

medio de reacción: la existencia de una sola fase permite una óptima transferencia de masa y de energía.

 Sin duda el fluido más utilizado tanto a nivel de investigación como en aplicaciones industriales es el CO2. Se trata de un gas inocuo, abundante y barato cuyas condiciones críticas son relativamente bajas (31ºC, 73 atm) y por tanto fáciles de operar.

Propiedades críticas de diferentes fluidosl .

Productos extraidos a nivel industrial por fluidos super criticos

PREGUNTAS Y RESPUESTAS:

Según el tipo de muestra que trabajó, consulte cual es el mayor

constituyente del aceite esencial.

R/ del pino (muestra trabajada) se pueden obtener aceites esenciales tanto de sus yemas, en la corteza y en las hojas cada uno con una composicio definida:
- Yemas: pineno, limoneno, terpineno, mirceno, sabineno, ocimeno, terpinoleno), resina, principios amargos.
- Corteza:, rico en pineno; trementina, esencia de trementina; alquitrán o brea vegetal, rica en fenoles y ésteres; celulosa, metilcelulosa, taninos.
- Hojas: Flavonoides, vitamina C, taninos.
el pino presenta como característica que tiene una alta aplicación farmacológica y es el aceite esencial el responsable de su acción antiséptica, expectorante, diurética uricosúrica, acciones reforzadas por la brea vegetal. Además es antiviral, antipirética, inmunoestimulante y vasoprotectora capilar. En uso tópico el aceite esencial produce un efecto rubefaciente. La brea, obtenida por pirogenación incompleta de los troncos y astillas es reductora.

¿Que pruebas químicas se pueden efectuar para reconocer el

constituyente principal de su aceite esencial?

Pruebas químicas:

• Método del oxígeno activo (AOM, AOCS Cd 12-57). Mide la estabilidad de oxidación. Se hace burbujear aire a través del aceite que se encuentra a una temperatura de 97.8°F. Se extraen muestras de aceite a intervalos regulares y se determina el valor del peróxido (VP). El AOM es expresado en horas y es el período de tiempo que necesita el VP para alcanzar cierto nivel. El AOM es utilizado como una característica específica de los aceites. Las horas del AOM tienden a aumentar juntamente con el grado de saturación o endurecimiento de la muestra. Aunque es un método popular, está siendo reemplazado por el Indice de Estabilidad del Aceite

• Jabones alcalinos (AOCS Cc 17-95). Los jabones alcalinos son formados por la reacción que se produce entre los metales y los ácidos grasos libres en presencia de agua y son indicadores de la degradación del aceite. Estos jabones comúnmente se forman como producto de la reacción con limpiadores cáusticos residuales y durante la fritura profunda de las grasas, debido a la cobertura, el empanizado. Esta prueba ayuda en parte a predecir la calidad del alimento que se va a producir y a estimar el desempeño del aceite durante la fritura.

• Valor de la anisidina (AOCS Cd 18-90). Los aldehídos son productos de la descomposición de los ácidos grasos peroxidados. Este valor mide los niveles de aldehídos utilizándolos como un indicador que determina la cantidad de material peroxidado que ha sido desdoblado. Juntamente con los niveles de peróxido presentes, el perfil de la degradación pasada y futura de un aceite puede ser mapeado o graficado-especialmente en aceites procesados por segunda vez para reducir el nivel de los ácidos grasos libres

• Esteres metílicos de los ácidos grasos (FAME, AOCS Ce 1-62). Utilizado para determinar la composición de los ácidos grasos en los aceites y las grasas. Los triglicéridos son convertidos a ésteres metilicos y luego analizados utilizando cromatografía líquida de gases. En los E.U.A. el conocimiento de estos valores es esencial debido a las nuevas regulaciones de alimentación impuestas en ese país y a la aparición de nuevos aceites que son el resultado de los recientes avances producidos a través de mejoramientos genéticos y de la ingeniería genética.

• Acidos grasos libres (FFA, AOCS Ca 5a-40). Usando un procedimiento de titulación, el método del FFA es una medida de la cantidad de cadenas de ácido graso que han sido hidrolizadas desde la estructura básica del triglicérido. Aunque este método puede ser un buen indicador de la cantidad de aceite degradado en la superficie de un alimento frito, es considerado por muchos como un indicador deficiente de la calidad de fritura del aceite. Los resultados son reportados como porcentajes de FFA, calculado como ácido oleico.

• Valor del iodo (AOCS Cd 1-25). Esta metodología mide el valor de insaturación de las grasas y es utilizada en el aceite fresco como una característica específica del producto final. El elemento iodo es agregado a los enlaces dobles de los ácidos grasos insaturados y luego es medido. Los resultados son expresados como gramos de iodo que han sido absorbidos por cada 100 gramos de grasa.

• Indice de estabilidad del aceite (OSI, AOCS Cd 12b-92). Esta prueba automática mide el grado en el que un aceite se oxida cuando se hace burbujear aire a través de él. El producto de desdoblamiento, que es el ácido fórmico, es conducido hacia el agua destilada que se encuentra en una celda. El instrumento monitorea en forma continua la conductividad eléctrica del agua. En el momento en que la conductividad aumenta agudamente indica en forma inmediata el momento final de la prueba.

• Valor del peróxido (PV, AOCS Cd 8b-90). Éste es el método clásico para medir la oxidación del aceite fresco, pero tiene poco valor para el aceite de fritura ya que esta prueba es altamente sensible a las temperaturas. Los peróxidos son radicales inestables formados a partir de los triglicéridos. Los procesadores extraen el aceite del alimento para medir el PV; un PV mayor a 2 es un indicador de que el producto tiene un gran potencial de rancidez y que puede fallar cuando se encuentre en el anaquel.

• Sustancias polares (TPM, AOCS Cd 20-91). Gran cantidad de procesadores consideran que la medición de las sustancias polares es la prueba individual más importante para medir la degradación del aceite. Los materiales polares son todos materiales no triglicéridos solubles, emulsivos o suspendidos en el aceite de fritura. Una vez que el aceite es expuesto a una determinada temperatura de fritura, una porción de los triglicéridos es convertida en una innumerable cantidad de productos de degradación. Debido a que éstos también incluyen los productos de conversión, el porcentaje de TPM mide la degradación acumulativa del aceite .

• Polímeros (OCS Cd 22-91). Los polímeros que incluyen dímeros, trímeros, tetrámeros, etc., son por lo general los productos de degradación de mayor cuantía en el aceite utilizado para freír y ellos pueden ser formados a través de reacciones oxidativas y térmicas. Las "lacas" oscuras que se forman en las paredes de las freidoras, en los tubos de calentamiento y en las bandas transportadoras, son todos materiales poliméricos. El método oficial para detectar los niveles de polímeros utiliza la cromatografía de alta presión. Estos son un excelente indicador para determinar la degradación del aceite.

• Acido tiobarbutírico (TBA, AOCS Cd 19-90). Esta prueba es un indicador excelente de los productos de oxidación de los ácidos grasos y detecta el inicio de las reacciones de rancidez. La adición de TBA da como resultado la aparición de pigmentos coloreados cuando reaccionan con un aldheído y otros productos de la degradación oxidativa. La absorción se mide a los 450 nm (nanómetro) para los pigmentos amarillos y a 530 nm para los rojos.

¿Que industrias utilizan la técnica de destilación por arrastre con vapor?

¿Cual son los principales usos de los aceites esenciales?

Protejen las plantas de plagas y enfermedades incluso de la invasión de otras plantas,, atraen insectos y aves

¿Que otro(s) método(s) se emplea para la extracción de aceites

esenciales?

Extracción con fluidos supercriticos.

Hay tres métodos básicos de extracción de aceites esenciales. Es primero y quizá más antiguo consiste en sumergir las plantas en aceite vegetal dentro de un recipiente de vidrio, para exponerlas al sol durante una o dos semanas. Los productos obtenidos por este método son adecuados para incluir en cremas, linimentos, masajes, baños, etc.
El segundo método es la "presión fría" y consiste en extraer la esencia de los cítricos, presionando la cáscara con maquinarias adecuadas a tal efecto. Mediante este sistema son extraídos los aceites esenciales de Bergamota, Lemon, Orange, etc.
Pero el método de extracción por excelencia lo constituye "La destilación". Este consiste en poner la parte vegetal a utilizar en un recipiente, mientras es calentada agua debajo del mismo. El vapor circula a través del recipiente, junto con el aceite esencial, que toma estado gaseoso. En la tapa o cuello de cisne se recolecta el vapor y es enviado hacia una espiral refrigerada con agua corriente. El vapor es condensado y la mezcla de agua y aceites se separa naturalmente por decantación.

¿Es posible reemplazar el agua por otro solvente para efectuar un

arrastre con vapor?

¿Que alternativa se plantea para la producción de grandes cantidades

(toneladas) de aceites esenciales?