DETERMINACIÓN DE CLORUROS MEDIANTE LOS MÉTODOS DE PRECIPITACIÓN MOHR Y VOLHARD

OBJETIVOS

• Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los métodos de Mohr y Volhard.

• Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de Mohr y Volhard

INTRODUCCIÓN

CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.

En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composición química del agua.

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACIÒN: En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza.

Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitación.

. Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3 .

Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 . Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Ag+ + Cl- AgCl

Ag+ + SCN- AgSCN

Fe+3 + SCN- FeSCN+2

MATERIAL

• 2 vaso de precipitados de 250 ml

• 2 matraces volumétricos de 100 ml

• 1 pipeta de 5 ml

• equipo de titulación

• pipeta volumétrica de 10 ml

REACTIVOS

• NaCl

• AgNO3

• K2CrO4 al 5%

DESARROLLO

Pesar 0.5844 g de NaCl y disolverlos en un vaso de precipitados con un poco de agua. Transvasar a un matraz volumétrico de 100 ml y aforar.

Titular la solución de NaCl con AgNo3 utilizando 0.5 ml de K2CrO4 como indicador.

RESULTADOS

Se realizaron tres titulaciones, gastando 24.7, 24.6 y 24.7 ml de AgNO3, respectivamente.

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CUESTIONARIO

1.- ¿QUÉ NORMALIDAD TIENE LA SOLUCIÓN DE NaCl?

2.-¿QUÉ CANTIDAD DE CLORO LE CORRESPONDE A 1 ML DE SOLUCIÓN 0.1 N DE AgNO3?

3.-ANOTE LA CONCENTRACIÓN DE PLATA EN:

4.- INVESTIGUE QUE ES NEFELOMETRÍA Y CUALES SUSTANCIAS SE PUEDEN DETERMINAR POR MEDIO DE ESTE MÉTODO.

En nefelometría lo que se mide es la intensidad absoluta de la luz dispersada. Aun cuando la fracción de luz dispersada sea constante, la intensidad observada de la luz dispersa aumenta con la intensidad de la fuente. Así la sensibilidad de la nefelometría puede incrementarse aumentando la potencia de la fuente luminosa, o bien mediante el uso de un detector mas sensible. Por ser mas sensible que la turbidimetría, la nefelometría es mas útil cuando la concentración del analito es muy baja.

Las titulaciones turbidimétricas y nefelométricas son menos precisas que otras debido a que la detección del punto final depende del tamaño de las partículas, que no es muy reproducible. Sin embargo, la sensibilidad es excelente; el sulfato puede determinarse en el orden de partes por millón

5.- ANEXE CÁLCULOS CORRESPONDIENTES.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR Y VOLHARD

PARA LA MATERIA: QUÍMICA ANALÍTICA I

FECHA: 17/MAYO/04