Práctica de absorción:

• Comprobar la capacidad de absorción de diferentes sólidos absorbentes.

• Comparar la capacidad de absorción del carbón activo y del carbonato cálcico.

• Observar la relación entre la superficie activa y la cantidad de sustancia absorbida.

• Fundamento:

La absorción es una operación unitaria de transferencia de materia que consiste en poner un gas en contacto con un liquido para que este disuelva determinados componentes del gas , que queda libre de los mismos.

La absorción puede ser física o química, según el gas que se disuelva en el líquido absorbente o reaccione con él dando un nuevo compuesto químico.

La desorción es la operación contraria a la absorción es la operación unitaria contraria en la cual un gas disuelto en un líquido es arrastrado por un gas inerte siendo eliminado del líquido.

En una columna en la cual estén en contacto un gas y un líquido que no están en equilibrio se realizará una transferencia de materia. La fuerza impulsora actuante es la diferencia entre las presiones parciales del líquido y el gas.

El sentido de la transferencia estará en función del signo de las fuerzas impulsoras.

Los aparatos que pueden para realizar una absorción pueden ser los mismos que en una destilación ya que la fase de contacto es también entre un líquido y un gas.

Las columnas no necesitarán ni condensador ni caldera. Se usan normalmente columnas de platos o de relleno.

Algunos dispositivos para facilitar el contacto entre las fases emplean medios mecánicos.

Las torres de pulverización son columnas vacías en las que el líquido entra a presión por un sistema de ducha, circulando el gas en sentido contrario.

Los absorbedores centrífugos se basan en forzar el contacto gas-líquido dando energía cinética de rotación al líquido y haciendo circular gas a través suyo.

Algunas aplicaciones de la absorción:

• Eliminación de gases ácidos como H2S, CO2, SO2.

• Preparación del agua de Seltz.

En la práctica para poder determinar la cantidad absorbida por cada material necesitaremos un espectrofotómetro UV-VIS por eso a continuación se describe brevemente el fundamento del aparato y como hacer una determinación con él.

Cuando hacemos pasar una luz policromática a través de un objeto, este absorbe algunas longitudes de onda y transmite las que no absorbe como colores.

La longitud de onda absorbida y la eficacia de la absorción va a depender tanto de la estructura de la molécula como del medio en que ésta se halle.

En la espectroscopia de absorción la muestra absorbe radiación electromagnética de una fuente adecuada y la cantidad absorbida puede relacionarse con la concentración de la sustancia que se desea analizar en la disolución.

La luz desde el punto de vista ondulatorio se considera una onda constituida por la interacción de un campo eléctrico y magnético que vibra perpendicularmente entre sí con respecto a la dirección de propagación originando un movimiento ondulatorio que se propaga a través del espacio.

Le energía de esta radiación se puede relacionar con la frecuencia de vibración con esta expresión:

De esta ecuación podremos deducir que cuanto mayor sea la longitud de onda mayor será la energía.

La luz blanca de una radiación policromática formada por varias longitudes de onda correspondientes a una radiación monocromática cada una de ellas. Según el valor de las longitudes de onda el espectro electromagnético de la luz blanca se divide en varias regiones:

• Región ultravioleta: 10-380 nm

• Región visible: 380-780 nm

• Región del infrarrojo: 780-30000 nm

• Microondas, rayos X..

Cuando la luz blanca, que contiene todo el espectro de longitudes de onda interacciona con una molécula ésta eleva su nivel de energía interna, pasando a un estado energético superior, en ese momento decimos que la molécula está excitada.

Ley de Beer:

Cuando un haz de luz pasa a través de un medio se registra una cierta pérdida de intensidad, debido a una absorción por parte de la sustancia, esta cantidad de luz absorbida se representa mediante la ley de Beer:

A: absorbancia (no tiene unidades)

a: Coeficiente de extracción molar (l/mol.cm)

b: espesor de la cubeta (cm)

c: concentración (M)

como a y b son conocidas y siempre son constantes se deduce que:

El trabajo con patrones se utiliza en el espectrofotómetro uv-vis y en el fotómetro de llama; para realizarlos confeccionamos disoluciones de concentración creciente y perfectamente conocida c1, c2, c3...

Entonces hacemos las lecturas de los patrones y la muestra y realizamos la recta de regresión y a partir de la ecuación de dicha recta calculamos la concentración de la muestra.

La ecuación de la recta obtenida es de este tipo: y = ax + b en donde:

• y = concentración de azul de metileno

• a = absorbancia medida

Métodos ópticos de análisis:

Para aplicar estos métodos hemos de darle energía a la muestra que la transformará, entonces podríamos observar cualquiera de estos fenómenos: emisión, dispersión, absorción, difracción, fluorescencia...

La energía que proporcionamos se transforma en radiaciones, de las cuales estas son las más características:

• Uv800-400 nm (10-9)

• Vis400-800 nm

• Ir800-3000 nm

• RMN de radiación mayor a 3000 nm

Los métodos de análisis son de dos tipos:

• ABSORCIÓN: dentro de la región Uv y V usamos el mismo aparato para las dos longitudes de onda. Parte de la E es absorbida por la muestra.

• EMISIÓN: la E llega a la muestra y se modifica de manera que la muestra emite energía.

• Materiales y reactivos:

• Carbón activo en grano y en polvo

• Carbonato cálcico en polvo

• Disolución diluida de azul de metileno.

• Varillas de vidrio

• Embudo y filtro de pliegues.

• Espectrofotometro UV-VIS

• Riesgos previsibles:

En esta práctica no existen riesgos químicos.

Manipular las disoluciones calientes con cuidado para evitar posibles quemaduras.

Utilizar gafas y bata para proteger de salpicaduras.

• Procedimiento:

El procedimiento de esta practica consta de 2 partes diferenciadas:

Parte 1:

• Introducir 20 ml de disolución de azul de metileno y 1 g de carbón activo en polvo.

• Mezclar con la varilla de vidrio durante 2 minutos.

• Dejar reposar 15 minutos y filtrar con el filtro de pliegues.

• Guardar el líquido obtenido.

• Repetir las operaciones anteriores con el carbón activo en grano y con el carbonato cálcico en polvo.

• Guardar las disoluciones decoloradas en tubos de precipitados y observar visualmente la decoloración sufrida en cada uno de ellos.

• Realizar un barrido en la zona visible (360-600 nm) con el Espectrofotometro con el fin de ver a que longitud de onda presenta una absorción máxima el azul de metileno.

• Calcular en esta longitud de onda la absorbancia de la solución inicial, así como la de cada una de las tres disoluciones resultantes de la absorción.

Parte 2:

• Introducir en un vaso de precipitados 50 ml de la solución de azul de metileno y 2 g de carbón activo.

• Operando a tª ambiente, repetir las operaciones anteriores.

• Después realizar la misma operación pero calentando a 80ºC.

• A continuación, filtrar las dos disolucions y comparar la decoloración obtenida.

• Calcular y anotar la absorbancia de cada disolución.

• Cálculos, gráficos, expresión de resultados:

Datos del barrido previo
 (nm)	Absorbancia
420	0.011
440	0.006
460	0.008
480	0.013
500	0.019
520	0.024
540	0.026
560	0.039
580	0.072
590	0.129
600	0.179
620	0.249
 (nm)	Absorbancia
640	0.320
650	0.409
655	0.505
660	0.554
663	0.591
664	0.605
665	0.607
670	0.568
680	0.348

El valor de  (nm) a partir del cual se han de hacer los análisis es 665 nm ya que es el que tiene una mayor absorbancia (0.607).

La disolución de azul de metileno es de 5 mg/l




Resultados:

Parte 1:

• Carbón activo en grano: P = 1,003 g // A = 0,317

• Concentración colorante:

• Carbón activo en polvo: P = 1 g // A = 0,301

• Concentración colorante:

• Carbonato cálcico en polvo: P = 1 g // A = 0,096

• Concentración colorante:

[AM] = concentración de azul de metileno

Absorbente	Número
CAG	1
CAP	2
CCP	3
colorante	4

Parte 2:

• Carbón activo en polvo a 80ºC. : P = 2,001 g // A = 0,119

• Concentración colorante:

• Carbón activo en polvo a tª ambiente: P = 2,002 g // A = 0,174

• Concentración colorante:




Absorbente	Número
CAP80ºC	1
CAP	2
colorante	3

• Tratamiento de residuos:

Las disoluciones ha de filtrarse previamente, a continuación puede tirarse a la basura el filtro con los restos filtrados y las aguas resultantes pueden tirarse por la pica.

• Conclusiones:

En esta práctica se ha intentado comprobar la capacidad de adsorción de diferentes sólidos adsorbentes.

Según la decoloración de la disolución filtrada ya se podía obtener una idea aproximada de cual era el que más propiedades adsorbentes tenia, pero para una mayor fiabilidad se ha utilizado un espetrofotómeto y mediante la medición de la absorbancia de cada disolución se ha podido determinar la concentración de colorante en cada una.

Las disoluciones que presentan una lectura de absorbancia mayor indican una peor propiedad adsorbente del sólido.

El motivo de esta afirmación es que con el espectrofotómetro estamos midiendo la cantidad de luz que absorbe el azul de metileno que no ha retenido el sólido, por este motivo a más absorbancia de colorante más presencia del mismo y por tanto, menos retenido en el sólido.

En la gráfica uno puede apreciarse las diferentes concentraciones de azul de metileno en las disoluciones y claramente es menor en el caso del carbonato cálcico en polvo por eso es lógico pensar que el sólido con mayor poder adsorbente de los tres sea este.

La superficie activa es muy importante ya que a más superficie mayor rendimiento de la adsorción que se produzca, por este motivo se puede apreciar en el gráfico 1 que el carbón activo en polvo provoca una menor concentración de colorante en la disolución resultante.

En general, los sólidos con mayor superficie activa son los que están en polvo y son muy porosos.

Pero la temperatura también favorece mucho en la capacidad de adsorción de un sólido (ver gráfica 2).

Este fenómeno se puede apreciar claramente si se compara la concentración de azul de metileno en la disolución de carbón activo en polvo a 80ºC con la del mismo compuesto a temperatura ambiente.

En el primer caso (a 80ºC) la concentración es mucho menor y esto pone de evidencia la afirmación anterior.

Como última observación decir que las concentraciones calculadas mediante la línea de tendencia no son nada exactas, pero sirven para dar una idea aproximada de las concentraciones. Si se hubiese requerido una precisión mayor se tendrían que haber realizado más lecturas con el espectrofotómetro.

• Bibliografía:

• LOPEZ, V. “Técnicas de laboratorio”; ed Edunsa; 2ª edición, Octubre 1994

• COSTA, J.; et al “Curso de ingenieria química” ed. Reverté; 1994

• BURRIEL, F. ; LUCENA, F. ; ARRIBAS, S. ; Química analítica qualitativa ; Editorial: Paraninfo ; Madrid ; 1996 ; 611 pàg.

• GARCIA, Luis; GARCÍA, Manuel J.; et.al; Tecnología general; 3ª edición. Ed. Everest, 1996.

21/07/04

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Procesos de Fabricación: Práctica 3

E = h = h.c/

A = a.b.c

A = k.c