Análisis gravimétrico del hierro

Gravimetría. Metal. Muestra. Peso. Precipitación. Reactivos. Propiedades toxicológicas. Residuos

  • Enviado por: Johanna
  • Idioma: castellano
  • País: Colombia Colombia
  • 4 páginas

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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE HIERRO III

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE HIERRO III

PREINFORME

  • OBJETIVOS

GENERAL:

  • Determinar el contenido de hierro (III) en una muestra problema.

ESPECÍFICOS:

  • Analizar las condiciones de la precipitación del Fe (III).
  • Realizar una buena técnica gravimétrica para recuperar el ion en cuestión.
  • Aplicar los conocimientos teóricos sobre gravimetría.
  • MARCO TEÓRICO

Gravimetría

La gravimetría se basa en las medidas de masa donde requiere fundamentalmente dos medidas experimentales

Peso de la muestra analizada

Peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que contenga el analito

Gravimetría por precipitación:

Envuelve la precipitación cuantitativa de una sustancia poco soluble en una solución.

Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:

  • que sea insoluble en el medio que se produce
  • que se pueda filtrar con facilidad
  • que sea puro y que tenga una composición constante y conocida
  • el tamaño del precipitado puede ser coloidal o cristalino

Tipos de precipitado:

Coloidal

  • El tamaño es de micronanos
  • No sedimentan
  • No se pueden filtrar usando medios comunes

Cristalino

  • Tamaño de mm
  • Sedimentan con facilidad
  • Se pueden filtrar de varias formas

Determinación de Hierro como Fe2O3por filtración de Fe3+básico.

La precipitación de hierro como Fe(OH)3en solución amoniacal produce un precipitado gelatinoso que puede ser difícil de lavar y filtrar, el Fe (III) sin embargo puede precipitar desde una solución básica muy densa formada por la hidrólisis de la Urea, el precipitado obtenido es mas rápido de filtrar y lavar, además absorbe menos impurezas de las que se habrán formado por los demás procedimientos, la ignición produce oxido de hierro (III) Fe2O3.

El pH al cual el hierro básico (III) comienza a precipitar, depende de varios factores, entre los cuales se incluye la concentración inicial de hierro y cloro, una alta concentración de cloruro de amonio es esencial para prevenir la formación de coloides.

Esto es importante para usar un pH inicial optimo que evita un abundante exceso de acido libre, el cual tendrá que ser neutralizado por la hidrólisis de la urea u aun debe haber suficiente acido presente para evitar la formación de un precipitado gelatinoso antes que la solución llegue a ebullición. Idealmente una turbidez podría aparecer 5-10 minutos después que a solución ha empezado a ebullir.

Por 5 mg a 55 mg de Fe contenido en 100 ml el pH optimo inicial esta entre 2,00 y 1,70 algunas reacciones ocurren durante la precipitación (debido a la presencia de iones cloruro). La oxidación de Fe(II) a Fe(III) es una fácil situación por adición de Fe2O2. Al final del procedimiento la precipitación como formato básico permite al Fe ser separado de Mn(II), Co, Ni, Cu, Zn, Cd. Mg. Ca y Ba; cuando el Cu esta presente en solución debe ser refrescada antes de que el H2O2sufra descomposición y cause la perdida de un poco de solución. La atención esta dirigida al hecho de que la ignición este llevada en un crisol de platino, a temperaturas sobre los 100°C donde alguna reducción del Fe2O3pueda ocurrir, algo de oxido puede reducir el metal y alearse con el platino. Esto da cuenta en parte de la contaminación del crisol de platino por el hierro que ocurre algunas veces en el trabajo analítico, esto no ocurre si se utiliza un crisol de sílice para las igniciones.

  • PROCEDIMIENTO

AQUÍ VA EL PROCEDIMIENTO EN PROSA………………………………………………………………………………………………………….

Y AQUÍ TE MANDO UNAS FIGURITAS QUE DEPRONTO TE SIRVEN

4-REACTIVOS:

Cloruro de amonio: (NH4Cl)

Propiedades físico químicas

Contantes físicas:

Punto de fusión: no aplica

Punto de ebullición: no aplica

Punto de sublimación: 350°C

Densidad relativa: (agua = 1): 1.5

Solubilidad en agua: g/100 ml a 25°C: 28

Propiedades toxicológicas:

  • TLV (como TWA): 10 mg/m3 (humos)

    TIPOS DE PELIGRO

    PELIGROS

    PREVENCION

    PRIMEROS AUXILIOS

    INHALACION

    Tos.

    Ventilación (no si es polvo), extracción localizada o protección respiratoria.

    Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia médica.

    PIEL

    Enrojecimiento.

    Guantes protectores.

    Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse.

    OJOS

    Enrojecimiento.

    Gafas de protección de seguridad.

    Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.

    INGESTION

    Náuseas, dolor de garganta, vómitos.

    No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Lavarse las manos antes de comer.

    Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante, guardar reposo y proporcionar asistencia médica

  • DL50: (oral rata): 1440 mg/Kg

MANEJO DE RESIDUOS:

Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente, eliminar el residuo con agua abundante. (Protección personal adicional: respirador de filtro P2 contra partículas nocivas).

Amoniaco: (NH3)

Propiedades físico químicas

Contantes físicas:

Punto de fusión: -78°C

Punto de ebullición: 33°C

Densidad relativa: (agua = 1): 0.68 at -33°C

Solubilidad en agua: Buena (34 g/100 ml at 20°C)


Propiedades toxicológicas:

  • TLV (como TWA): 25 ppm; 17 mg/m3
  • DL50: (oral rata):

TIPOS DE PELIGRO

PELIGROS

PREVENCION

PRIMEROS AUXILIOS

EXPOSICION

¡EVITAR TODO CONTACTO!

INHALACION

Sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria. (Síntomas de efectos no inmediatos: véanse Notas).

Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.

Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y atención médica. Respiración artificial si estuviera indicado.

PIEL

EN CONTACTO CON LIQUIDO: CONGELACION.

Guantes aislantes del frío, traje de protección.

EN CASO DE CONGELACION: Aclarar con agua abundante. NO quitar la ropa y solicitar atención médica.

OJOS

Quemaduras profundas graves.

Pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria.

Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico.

MANEJO DE RESIDUOS:

Evacuar la zona de peligro; consultar a un experto; ventilación. Sí las botellas tienen fugas: NO verter NUNCA chorros de agua sobre el líquido. Trasladar la botella a un lugar seguro a cielo abierto, cuando la fuga no pueda ser detenida. Si está en forma líquida dejar que se evapore. (Protección personal adicional: traje de protección completa incluyendo equipo autónomo de respiración).

Peróxido de hidrogeno: H2O2

Propiedades fisicoquímicas

Constantes físicas:

Punto de fusión: -39 °C

Punto de ebullición: 125 °C

Densidad: 1.3 g/cm3

Solubilidad: miscible (20 °C)

Propiedades toxicológicas:

  • TLV:1ppm; 1.4mg /m3
  • DL50:

EXPOSICION

PELIGROS

PREVENCION

PRIMEROS AUXILIOS

INHALACION

Corrosivo. Tos, vértigo, dolor de cabeza, dificultad respiratoria, náuseas, jadeo, dolor de garganta. (Síntomas no inmediatos: véanse Notas).

Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.

Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y proporcionar asistencia médica.

PIEL

Corrosivo. Enrojecimiento, quemaduras cutáneas, dolor.

Guantes protectores y traje de protección.

Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa contaminada, aclarar de nuevo y proporcionar asistencia médica.

OJOS

Corrosivo. Enrojecimiento, dolor, visión borrosa, quemaduras profundas graves, ulceración de la cornea, perforación.

Gafas ajustadas de seguridad o pantalla facial.

Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.

INGESTION

Dolor abdominal, náuseas, dolor de garganta, vómitos, distensión abdominal.

No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.

Enjuagar la boca, NO provocar el vómito, dar a beber agua abundante y proporcionar asistencia médica.

DISPOSICION DE RESIDUOS:

Ventilar. Eliminar el líquido derramado con agua abundante, NO absorber en serrín u otros absorbentes combustibles. (Protección personal adicional: traje de protección completa incluyendo equipo autónomo de respiración).

Acido Sulfúrico: (H2SO4)

Propiedades físico químicas

Contantes físicas:

Punto de fusión: 10°C

Punto de ebullición: 340°C

Densidad relativa: (agua = 1): 1.8

Solubilidad en agua: Miscible

Propiedades toxicológicas:

  • TLV (como TWA): 1 mg/m3 (como STEL): 3 mg/m3
  • DL50: (oral rata): 2140 mg/kg (sol. 25%)

EXPOSICION

PELIGROS

PREVENCION

PRIMEROS AUXILIOS

INHALACION

Corrosivo. Sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria, dolor de garganta.

Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.

Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado, respiración artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia médica.

PIEL

Corrosivo. Dolor, enrojecimiento, quemaduras cutáneas graves.

Guantes protectores y traje de protección.

Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia médica.

OJOS

Corrosivo. Dolor, enrojecimiento, quemaduras profundas graves.

Pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria.

Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.

INGESTION

Corrosivo. Dolor abdominal, sensación de quemazón, vómitos, colapso.

No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.

Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante, NO provocar el vómito y proporcionar asistencia médica.

MANEJO DE RESIDUOS:

Recoger con materiales absorbentes o en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. Neutralizar con sodio hidróxido diluido.