Análisis de una muestra de leche

Bacteriología y laboratorio clínico. Patrones de calcio. Absorbancias. Espectómetro. Espectroscopia atómica. Determinación de cantidad en muestra

  • Enviado por: Omar Andrés
  • Idioma: castellano
  • País: Colombia Colombia
  • 4 páginas
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Análisis De Leche

RESUMEN

En el análisis presentado, se fijo una determinación de calcio, magnesio. Potasio y sodio en la leche.
Para el correcto desarrollo del procedimiento fue necesario la remoción de las proteínas contenidas en la muestra por medio de precipitación acida (acido tricloroacetico).
Se vale de la espectrometría de absorción atómica para obtener los diferentes valores de absorbancias. Con ello se calculara la respectiva concentración de calcio en cada uno de los patrones preparados.
Los datos se llevaran a mg/250 ml, para realizar una comparación con la cantidad indicada (mg) para una bolsa mediana.


INTRODUCCION:

Se realizo el análisis para una muestra de leche, partiendo de una bolsa de leche (frescaleche ®), tratándola con acido tricloroacetico. Los patrones de calcio se prepararon añadiendo a diferentes concentraciones de este, 1 ml de oxido de lactano.
Por medio de las absorbancias obtenidas en el espectrómetro de absorción atómica, realizándose los cálculos requeridos para determinar la concentración de calcio en cada una de las muestras.
Con esto se planea de mostrar la aplicion de la espectrometría de absorción atómica como elemento de análisis en la determinación de elementos específicos en compuestos complejos.

TEORIA:

La espectroscopia atómica se basa en la medida de la absorción, emisión o fluorescencia de la radiación electromagnética por parte de los átomos o iones elementales (como K, Mg, Al) en un medio gaseoso. Los métodos atómicos se clasifican según el método de atomización proceso por el cual, los constituyentes de una solución se convierten en átomos o en iones elementales al estado gaseoso
Los métodos atómicos son generalmente muy sensibles y pueden utilizarse para determinar concentraciones del analito en el intervalo de partes por millón o partes por billón.
La solución del analito se evapora rápidamente a una temperatura elevada, hasta la obtención de un sólido finalmente dividido, que, tras nuevo calentamiento se descompone en átomos o iones elementales gaseosos. La eficacia y reproductibilidad de la fase de atomización, determina en gran medida la sensibilidad, precisión y exactitud de los métodos; es decir, la atomización en el paso más critico de la espectroscopia atómica.

MATERIALES Y EQUIPOS:

  • Espectrómetro de absorción atómico en flama.

  • Calcio

  • Leche

  • Embudo

  • Pera de succión

  • Vaso de precipitado

  • Pipeta

  • Bureta

Reactivos:

  • Acido tricloroacetico

  • Oxido de lactano

  • Agua destilada.

METODO EXPERIMENTAL:

El procedimiento llevado a cabo para la preparación de los patrones se muestra en la tabla 1.

Tabla 1: preparación de patrones.

Patrón

Concentración

Reactivo

1(25 ml)

0,5 ppm

1 ml de oxido de lactano

2(25 ml)

1ppm

1ml de oxido de lactano

3(25 ml)

2 ppm

1 ml de oxido de lactano

4(25 ml)

3 ppm

1 ml de oxido de lactano

5(25 ml)

5ppm

1ml de oxido de lactano.

Cada unos de los patrones fueron sometidos a análisis por medio del espectrómetro de absorción atómica, obteniéndose las absorbancias presentadas en la tabla 2.

Patrón 1

0,023

Patrón 2

0,035

Patrón 3

0,060

Patrón 4

0,075

Patrón 5

0,126

Tabla 2: Absorbancias para cada uno de los patrones.

A continuación se grafica la relación concentración vs absorbencia, notificándose la proporción directa entre las partes y la valides de la ley de beer.

Grafica1: Concentración vs absorbencia.

La preparación de la muestra se realizo de manera diferente, refiriéndonos al volumen y a los reactivos agregados. La elaboración comienza con la toma de 2.5 ml de leche, para ser agregados a continuación al balón de 50 ml junto con 25 ml de acido tricloroacetico. El fin este reactivo a la leche, es la precipitación de las proteínas contenidas en la leche. Estas pretinas son eliminadas después de agitar durante 25 minutos. Luego el coagulo es eliminado por medio del filtrado.
Luego de tomar una alícuota de 2.5 ml, se le es agregado 0,5 ml de de oxido de lactan. Al final quedan 25 ml.
Llevamos la muestra preparada a análisis por medio del espectrómetro de absorción atómica obteniendo la respectiva absorbancia.

El resultado de la absorbancia para la leche se muestra en la tabla 3.

Tabla 3

Muestra Leche

0.038

Lo siguiente será proceder el procesamiento de estos datos para la determinación de la concentración de calcio en la muestra, para luego llevar esta cantidad a 250 ml. Siendo este el contenido de una bolsa de leche mediana, nos permitirá dar valides a las cantidades de calcio estipuladas por la empresa.

Cálculos:
Determinación de concentración de calcio para leche en 25 ml.

y = 0.022x + 0.012

x=y-0,012/0,022

x= 1, 1818

La concentración para 25ml de muestra es 1,1818 ppm. Ahora se encontrara los miligramos de calcio en 250 ml de leche.

0,00118 mg en 25 ml

X en 250 ml

x: 0,0118mg en 250 ml

Esta es la concentración de calcio para nuestra muestra.

ANALISIS DE DATOS:

La cantidad de calcio determinada de la muestra a partir de los patrones preparados, es de vital importancia para su utilización en los cálculos. La ecuación de la recta permite calcular la concentración para una absorbancia específica.
La utilización del espectrómetro de absorción atómica es oportuna, pues permite la obtención de la absorbancia, especifica para un elemento.
Esta selectividad es un punto clave en la determinación de cantidades para elementos específico en medios bastante variados.
En los cálculos realizados se demostró no solo la obvia existencia de calcio en la leche, sino que también se determino la cantidad de este en la muestra: 0,0118mg en 250 ml, lo cual nos dará un %p/v de 4,72 x 10-8.

CONCLUCIONES:

  • Se demostró por medio de este laboratorio la eficacia y lo oportuno que puede ser la utilización del espectrómetro de absorción de masas en la determinación de las cantidades encontradas para un volumen dado de un elemento especifico.

  • Se cumplió con el objetivo de demostrar y cuantificar la presencia de un elemento dado en una sustancias especifica (leche marca freskaleche para el presente caso).

  • Se comparo con certeza el porcentaje de calcio encontrado en el muestra con el estipulado en 250 ml de una bolsa pequeña de freskaleche (25% p/v)