Segundo curso de 5º; Prácticas:

Proyecto de todo el curso.

Punto de Fusión: Muestra a Determinar:

Silicato de magnesio.

Instituto Politécnico: Jesús Obrero, de Vitoria.

Fundamento Práctico:

Realizo, el punto de fusión del silicato de magnesio, muestra sólida; el cuál lo voy a determinar, mediante el thiele y para ello debo montar el equipo; una vez montado, procedo a su determinación y obtengo su punto de fusión, que es aproximadamente 1500ºC; mirándolo únicamente, en el libro de consulta, por ser elevado el punto de fusión.

Conclusiones:

Teniendo en cuenta que el punto de fusión de esta muestra es: 1500ºC.

Lo he comparado con el tomo azúl del ingeniero químico, y es en realidad, dicho punto de fusión; por lo tanto he visto que la muestra, es en realidad, silicato de magnesio.

Anteriormente, había realizado esta práctica mediante el bunchi, pero me he dado cuenta, de que no se puede realizar, ya que su termómetro, mide hasta 360ºC; la muestra de la cuál estoy hablando es: Mg (sio3)2.

3_ Bibliografía de esta parte:

Técnicas de laboratorio químico Nº 3- Libro amarillo; pág: 45.

Apuntes de prácticas de 4º.

Tomo azúl: merch index tenth edition. ( Para mirar a que punto de fusión se aproxima y ver si es en realidad, silicato de magnesio.) - Pág: 305 - calores latentes; autor: John Perry.

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Muestra Líquida:

Abrillantador analizar la muestra:

¿ Qué quiero hacer? Caracterización de la muestra líquida:

1ª Parte:

1º) Comparar el punto de fusión, entre la muestra sólida y la muestra líquida - abrillantador.

2º) Análisis de la muestra: pistas: olor, color, calentamiento a la llama.

3º) Análisis preliminar cualitativo: elementos que tiene la muestra.

4º) Análisis de solubilidad funcional: funciones orgánicas.

5º) Destilación:

2º Parte:

• Análisis por Ultravioleta o espetrofotometría. Técnica de separación.

• - Análisis por Cromatografía de gases. Técnica de separación, selectiva.

• Análisis por Polarografía de gases. Detecta metales.

• Análisis por vía infrarroja.

1ª Parte:

_ Fundamento Práctico: - Tipo de muestra: Inorgánica. ( Con componentes orgánicos).

• Observaciones necesarias, que me pueden dar algunas pistas de la muestra:

• Echo carbón activo a la muestra, para decolorarla; como tengo sólido; filtro la muestra; con la parte sólida, realizo el punto de fusión; el cuál mirándolo en el libro de consulta, es también aproximadamente 1500ºC; ya que no puedo determinarlo, en nuestro laboratorio, porque es muy elevado.

• Por lo tanto, esta muestra, es silicato de magnesio, al igual que la anterior: Mg(siO3)2.

• - Y la parte líquida, es la que analizo.

• PH de la muestra: 5. - Neutro tirando a ácido.

• - El color, de esta muestra: es blanco; algo así, como leche.

• Olor: suave - Agua; pero a la vez, un olor suave a colonia - Alcoholes; más adelante, lo veré; si hay alcoholes, quiere decir que la muestra tiene contenido orgánico.

• Calentamiento a la llama: el humo que me sale, es negro; es decir: existen productos inflamables; como los alcoholes.

• Análisis Preliminar cualitativo:

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• A) Identificación del carbono: después de tratar la muestra orgánica con CuO, Ba(OH)2 y agua, llego a la conclusión de que no hay nada de sólido, con lo que pouedo decir, que no contiene carbono esta muestra.

B) Identifación del hidrógeno:

Al tratar la muestra, con permanganato potásico y habiéndola calentado, obtengo que dicha muestra, ha adquirido un color rosa; lo que quiere decir, que hay hidrógeno.

C) Identificación de halógenos: He reliazdo, la fusión con sodio, y contiene alguna clase de halógenos: Cl-.

D) Identificación de sulfuros:

He tomado una cantidad muy pequeña de muestra, puede contener sulfuros, pues al tratarla, el complejo coloreado, no era muy llamativo, pero sí he percibido un color suave; cabe la posibilidad, de la existencia de sulfuros.

• Análisis funcional de solubilidad:

1º) Grupo 1: muestra soluble en éter. - No hay.

2º) Grupo 2: muestra insoluble en éter. - No hay.

3º) Análisis de aminas:

He tratado la muestra, con cloruro de benceno sulfonilo y he observado, que me sale un precipitado, soluble en agua destilada; lo que quiere decir, que hay presencia de aminas.

4º) Análisis de aldehídos:

Al tratar la muestra con reactivo tollens o feling; no precipita; no existen aldehídos.

5º) Análisis de cetonas:

Al tratar la muestra con reactivo tollens o feling; no precipita; no hay cetonas.

6º) Identificación de alcoholes:

Al haber tratado la muestra con 1CC de cloruro y a continuación habiendo añadido 2CC de etanol y 15 CC de agua; el olor, era fuerte y sobretodo, me ha llamado la atención; olor característico; tengo la seguridad, de que hay alcoholes.

7º) Identificación de ésteres:

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Muestra +3Grs de NaOH+15CCH2O+hervir+destilación de mezcla - no reconozco, ningún alcohol etílico; por lo tanto, deduzco, que no hay ésteres.

8º) Identificación de amidas:

Al tratar la muestra con 5CC de NaOH 10% y hervir a ebullición observo que no se desprenden vapores de amoniaco NH3. No hay amidas.

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- Para realizar, un análisis mucho más seguro y eficaz de la sustancia, y que a la vez, realice la separación de las sustancias; empleo de la técnica de la destilación y la destilación, que pongo en práctica, es la simple:

• Primero, monto el equipo. De entrada sé que la temperatura de ebullición del agua es: 100ºC.

• Sustancias que tengo:

1ª) Temperatura de ebullición:

En 98ºC, se detiene la temperatura - Comienzo de la destilación; según el tomo azúl, este primer producto, es un alcohol de tipo propílico - Págs: 981 y 983. Alcoholes, producto más inflamable.

2ª) Temperatura de ebullición:

En 103ºC, se detiene la temperatura - Comienzo de la destilación; agua.

• El que la muestra, me comienza a destilar a los 98ºC, quiere decir, que sobre todo, contiene mucho agua.

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Observaciones de esta primera parte:

• El punto de fusión al ser elevado, según el libro de consulta, no se puede realizar en condiciones, por ningún método del laboratorio; pero según el libro de consulta, es aproximadamente, 1500ºC. Cosa que anteriormente, había realizado mal.

• En la destilación, he observado, que esta muestra únicamente, contiene alcoholes y sobretodo mucho agua; pués me comienza a destilar, a los 98ºC; por lo tanto, considero que no hay existencia de aminas. Aunque en el análisis funcional de solubilidad, la prueba de aminas, me dio postiva.

• El que la muestra contenga alcoholes, me da información de que la muestra, que estoy analizando es polar.

• Al contener, alcoholes la muestra sabemos seguro, que hay halógenos como Cl- .

Conclusiones de esta primera parte:

Existencia de: Alcoholes, en bajo porcentaje; por los datos de la destilación, parece ser un alcohol propílico; y elevado porcentaje en agua.

Bibliografía:

El análisis, preliminar cualitativo y funcional de solubilidad al igual que la destilación, lo he realizado guiándome de los apuntes, de 4º curso, que se fundamenta en el análisis orgánico.

No obstante he necesitado:

Para puntos de fusión: Tomo azúl I: ingeniero químico: merch Index Tenth edition; cuyo autor es: John Pery. Y la págima, es la siguiente: 305.

El mismo libro he utilizado, para el punto de ebullición de la muestra que en este caso además de agua, contiene alcoholes; Págns: 981 y 983.

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2ª Parte:

A continuación, procedo a la segunda parte, de esta caracterización; con el empleo, de algunas técnicas instrumentales.

La primera técnica utilizada, es:

_ Espectrometría_:

Al no ser, la muestra coloreada no utilizo, el ultravioleta visible; utilizo el ultravioleta, es decir únicamente las longitudes de onda.

Lo que quiero saber, es la cantidad de alcoholes:

Gráfica Información que obtengo: ( cubeta de cuarzo)

( Haz simple) Longitud de onda= 400 - 190

A= 1 - 0

El primer trozo, no nos vale, porque no tiene curvas, es decir, no da señal:

1º) longitud de onda= 400 nm - mido lo que mide el trozo anulado en nm: para calcular a continuación, la longitud de onda sub 1 que nos puede servir, para ampliar el gráfico, hasta:

2º) Longitud de onda = 190nm; y la longitud de onda sub 1= 400 - Xnm . 1nm: nm

Longitud de onda sub 1= 400 - 87.1

Longitud de onda sub 1= 313 nm.

• Tenemos dos gráfica, pero una de ella, amplificada.

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2ª) Gráfica: A iniciales= mínima 0'7ª y máxima 1'7ª

Longitudes de onda iniciales= 313nm y 190 nm

Esta gráfica, la he calibrado, y por consiguiente he obtenido:

A sub 1 = 0'71 A mínima.

A sub 2= 1' 71 A máxima

Longitud de onda sub 1= 97'17 mínima.

Longitud de onda sub 2= 120'54 nm- máxima.

• Mirando las dos gráficas, a simple vista, puedo observar, que la cantidad de alcoholes, es pequeñísima; ya que hay poca variación; la variación me la dan las curvas: A más curvas más alcohol

• Y como en este caso: a menos curvas, menos alcohol.

• Estas dos gráficas, de la segunda parte, son iguales, con la diferencia, de que una, está amplificada.

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La segunda Técnica empleada, es:

• Cromatografía de gases:

He realizad, el cromatograma, para ver, la cantidad de alcoholes, y de momento no tengo nada más, que un pico significativo:

Height BC: 0.9477 T.

Area Percent: 4.036.

Height Percent: 4.0753.

Sabemos que antes de meter, la muestra en el cromatógrafo, debemos de conocer, si la muestra es polar o apolar, para inyectarla en una columna u otra; en este caso, mi muestra es apolar; nos basamos en que contiene alcoholes, con mucho agua; y el PH de la muestra, es: aproximadamente 5, es decir neutro.

El que nos salgan muy pocas curvas, es debido, a que hemos trabajado en unas condiciones analíticas, muy bajas; por lo tanto, debemos cambiar, la atenuación.

Th = 130ºC. horno.

Tr = 180ºC detector

Ti=180ºC inyector

QN2= 60 ml/min caudal

Ph2= 240 giga presión

C= A tipo de columna.

V = 0'5 ml Volumen

T= 3 min Tiempo.

• Para ello, he comparado las condiciones, analíticas de mi primer cromatograma con el cromatograma del libro de consulta y las condiciones analítica en que se ha trabajado, que son las que voy a utilizar son:

T= 5 min - end time.

C= tipo de columna A.

Tª del horno = 80ºC.

Tª del inyector: 140ºC.

Caudal de N2= 20 ml/min.

Detector: fid el mismo que tengo, en el otro cromatograma.

Volumen de inyección de muestra: 0'1 ml.

PH2= 240Kpa.

• Aunque por los picos, ya veo, que la cantidad de alcoholes, es mínima.

• Al final no he realizado el otro cromatograma.

Bibliografía:

Catálogo 20 Internacional;

Supelco: cromatografía GC - HPLC - tic

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Pág4 - 1º cromatograma.

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