Objetivos

En la primera práctica identificación de los cationes Ca²⁺ ,Pb²⁺ y Hg₂²⁺en una disolución en la que se sabe que aparecen estos compuestos.

En la segunda práctica descubrir el ion de los anteriores que no está en una disolución desconocida

Introducción

Existen una serie de operaciones habituales en el desarrollo de una actividad normal en un Laboratorio de Química que se incluyen entre los objetivos del experimento diseñado: la separación e identificación de los cationes Ca²⁺ ,Pb²⁺ y Hg₂^2+, cationes que constituyen el grupo 3º de la marcha analítica basada en el empleo del carbonato sódico.

Se consideran aquí operaciones como manejo de disoluciones, separación, lavado y disolución de precipitados, evaporación, etc., básicas en la realización de experimentos de Análisis Cualitativo.

La realización de estos experimentos hay que tener en cuenta:

• orden, limpieza y método
• permite la utilización de reactivos y técnicas en una determinada escala de trabajo, semimicro en este caso
• proporciona una ordenación lógica y sistemática para el conocimiento y la discusión de la química descriptiva de estos elementos
• es el contexto ideal para ejemplizar los principios

El grupo III de cationes de la marcha analítica sistemática basada en el empleo del carbonato sódico y dl ión hidróxido como reactivos precipitantes está constituido por los cationes Ca²⁺ ,Pb²⁺ y Hg₂²⁺ que al reaccionar con los compuestos que se le añaden se forma AgCl, PbCl₂, y Hg₂Cl_2.

Dado el relativamente elevado producto de solubilidad del PbCl₂, presenta una mayor solubilidad que los otros cloruros por lo que también está prevista su identificaci6n en el siguiente grupo de la marcha sistemática. Se hace usa del aumento de la solubilidad de las sales de plomo con la temperatura para separarlo del resto de los cloruros del grupo.

PbCl2₂+ Q 2 Cl^- + Pb²⁺

La separaci6n entre los cloruros de plata y de mercurioso se basa en la acción simultánea del

amoniaco sobre ellos: por un lado el precipitado de cloruro de plata se solubiliza por la formación de complejos amoniacales de plata, preferentemente Ag(NH₃)₂⁺, más estables; y, por otro, se produce la dismutación en medio alcalino del ion mercurioso en mercurio metal y sales aminadas de mercurio (II)

AgCl + 2 NH₃ Cl^-+ Ag(NH₃) ₂⁺

Hg₂Cl₂+ 2 NH₃ HgNH₂Cl + Hg +NH₄⁺+ Cl^-

Una vez separados los cationes se puede proceder a su identificaci6n. El ion Pb²⁺ se puede identificar en la disolución en caliente precipitándole como PbCrO₄ de color amarillo, o bien enfriando la disolución y precipitándole como PbI₂, también amarillo.

El ion Ag⁺ precipita como ioduro (más insoluble) incluso a partir del complejo amoniacal (menos estable), dando AgI de color amarillo. Se puede reprecipitar el cloruro de plata disuelto en etapas anteriores provocando la destrucción del complejo amoniacal por adición de ácido nítrico hasta que el pH de la muestra sea suficientemente ácido.

Aunque suele bastar la aparición de un precipitado de color negro al separar los cloruros de plata y de mercurioso, se puede corroborar su presencia por la formación de una amalgama de color blanco brillante sobre una superficie limpia de cobre metal.

Material

• 5 tubos de ensayo
• 2 tubos de centrifugado
• Mechero de alcohol
• Mechero
• Pinza de madera
• Pipeta Pasteur
• Centrifugadora
• Gradilla de cerámica
• Gradilla
• Frasco lavador

REACTIVOS

• Disolución conocida
• Disolución desconocida
• HCl 2M
• H₂O desionizada
• NH₃ 2M
• Agua regia (3 HCl concentrado: 1 HNO₃concentrado)
• KcrO₄
• KI

Procedimiento seguido

Como en ambas partes de la práctica se realiza desde la misma manera un esquema sirve para explicar todo el proceso:

a)HCl 2M

b)calentar y enfriar

c)centrifugar, separar

Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺, grupos IV, V y VI

P1 S1

S1 y S2

a)H₂O caliente

b)centrifugar, separar

AgCl (blanco), PbCl₂ (b), Hg₂Cl₂(b) Pb²⁺, grupos IV, V y VI

a)enfriar

b)KI

P2 S2 K₂CrO₄

a)calentar hasta disolución

b)enfriar

AgCl, Hg₂Cl₂ Pb²⁺ PbI₂ (Amarillo) PbCrO₄ (naranja)

NH₃2M (exceso)=pH básico

P3 S3 PbI₂ amarillo

Escamas brillantes (lluvia de oro)

a)HCl concentrado 3

b)HNO₃ concentrado 1

c)calor, ebullición

d)1ml H₂O

HgNH₂Cl (blanco), Hg (negro) Ag(NH₃)₂⁺ (incoloro)

HNO₃conc. KI

AgCl (blanco) AgI

S4 Hg (II)

Hg²⁺ + Cu  Cu(Hg) (blanco)

Muestra: 50 mL disolución con los iones: Ca²⁺ ,Pb²⁺ y Hg₂²⁺ (Se supone)

Iones a investigar: Ca²⁺ ,Pb²⁺ y Hg₂²⁺

Color: incolora

pH: ácido

Etapa número	Etapa naturaleza	Fenómenos observados	Deducciones	conclusiones
1	M+ HCl+Q centrifugar	P1(blanco) AgCl S1(incoloro)
2	P1+H2O caliente (mezclar) centrifugar	P2(blanco) AgCl y/o Hg2Cl2 S2(incoloro)
3	P2+ NH3(2M) (mezclar) centrifugar	P3(negro) Hg22+ S3(incoloro)	Posible Hg22+
4	P3+6 gotas HCl conc. + 2 gotas de HNO3 conc. + Q	P4
5	P4+ 1 ml H2O Echar sobre la moneda y lavarla	La superficie se vuelve plateada	Presencia de Hg22+
6	S1++ S2+K2CrO4	P5(am. Anaranjado) PbCrO4	Presencia de Pb2+
7	S1++ S2+KI+Q hasta disolución+enfriar	P6(am/escamas brillantes)PbI2”lluvia de oro”	Presencia de Pb2+
8	S3+ KI	P7 (blanco am.)AgI	Presencia de Ag+
9	S3+HNO3 conc.	P8(blanco)AgCl	Presencia de Ag+	Tras realizar las identificaciones la disolución tiene todos los iones.

RESULTADOS:

Iones presentes: Ca²⁺ , Pb²⁺ y Hg₂²⁺

Iones ausentes:

Conclusiones

Tras haber realizado la práctica he llegado a la conclusión que en la disolución de componentes desconocidos, tiene los tres iones con los que realizamos la 1ª parte de la práctica. Por lo que ambas partes de la práctica han sido iguales.

Opinión personal

Esta práctica ha sido interesante porque he aprendido el modo de uso de la centrifugadora, además de otros procesos como la identificación de compuestos o iones. Además del uso de notación que hasta ahora o la había empleado

Bibliografía

Burriel Marti, F., Lucena Conde, F., Arribas Jimeno, S. y Hernández Méndez, J., “Química Analítica Cualitativa” Ed. Paraninfo, Madrid (1998)