12. DETERMINACIÓ DE CLORURS EN UNA MOSTRA.

21/02/06 - 09/03/06

1. OBJECTIU

L'objectiu d'aquesta pràctica és la determinació de la quantitat de clorurs en una mostra problema mitjançant tres mètodes diferents: Mètode de Mohr, mètode de Fajans i mètode de Volhard.

2. FONAMENT TEÒRIC

2.1 Mètode de Mohr

L'indicador en aquesta valoració és el cromat de potassi, que en presència de plata I forma un precipitat de color vermell, cromat de plata. aquest precipitat és fàcil d'apreciar pel seu color front el color blanc del clorur de plata i el color groc de l'indicador.

Reacció 1: CrO42-- + 2Ag+ Ag2CrO4

El pH ha d'estar comprès entre 6,5 i 10,5, la qual cosa fa que interfereixin tots els anions que precipiten amb la plata a pH neutre o lleugerament bàsic. Si el pH età per sota de 6,5 s'ha d'ajustar mitjançant l'addició de NaHCO3. És important que el pH no superi 10,5, ja que aleshores la plata I reacciona formant hidròxid de plata que precipita i posteriorment s'oxida tal i com observem a les reaccions 2 i 3.

Reacció 2: 2Ag+ + 2OH- 2AgOH

Reacció 3: 2AgOH Ag2O + H2O

La intensa coloració de l'indicador obliga a afegir una quantitat superior a la que teòricament seria necessària per tal que el punt final coincideixi amb el punt d'equivalència. Aquest error pot corregir-se fàcilment mitjançant la valoració d'un blanc.

El nitrat de plata es redueix amb la llum solar, per tant s'ha de mantenir en una ampolla opaca, mentre no es realitzi aquesta operació s'haurà de mantenir el matràs aforat tapat amb paper d'alumini.

2.2 Mètode de Fajans

Aquesta tècnica es basa en la utilització d'un indicador d'adsorció. L'indicador que s'utilitzarà és la fluoresceïna. Aquest indicador necessita un medi neutre i presenta els mateixos inconvenients que el mètode de Mohr, és a dir s'ha de treballar a pH entre 6,5 i 10,5.

L'indicador d'adsorció ens indica el punt final mitjançant el canvi de color en la superfície del precipitat de clorur de plata degut a l'adsorció de l'ió fluorescinat que queda lliure

2.3 Mètode de Volhard

Aquesta tècnica es basa en una determinació per retrocés. S'afegeix un excés de nitrat de plata perfectament coneguda. Aquest excés de nitrat de plata es valora posteriorment amb una dissolució patró de tiocianat i amb el Fe3+ com indicador. El punt final en aquesta valoració s'observa per la formació d'un compost soluble colorejat.

La valoració s'ha de dur a terme en medi àcid per tal d'evitar la precipitació de la plata en forma d'hidròxid.

L'inconvenient principal d'aquest mètode és que el clorur de plata és més soluble que el tiocianat de plata, això pot provocar:

AgCl + SCN- AgSCN + Cl-

Per evitar que aquesta reacció no desitjada es produeixi es pot :

Afegir nitrobenzè. El clorur de plata queda a la fase orgànica i per tant queda aïllat de la dissolució aquosa. El nitrobenzè és un reactiu molt tòxic.

Escalfar abans de valorar. Produeix la coagulació del AgCl desactivant la superfície, per la qual cosa no pot reaccionar amb el KSCN.

Diluir la mostra prèviament. Es valora una alíquota exempta de precipitat.

3. ESQUEMA DEL PROCEDIMENT

3.1 Mètode de Mohr

3.1.1 Preparació de la mostra

Pesar 0,1621 g mostra ( AlCl3 · 6H2O)

3.1.2 Volumetria

0,007 g Cl- (25 ml de mostra)

Valorar fins punt final, color ataronjat tèrbol

3.1.3 Valoració del blanc

125 ml d'aigua destil·lada

Valorar fins punt final, color ataronjat tèrbol

3.2 Mètode de Fajans

3.2.1 Volumetria

0,007 g Cl- (25 ml de mostra)

Valorar fins punt final, canvi de color en la superfície del precipitat de clorur de plata. Color rosat

3.3 Mètode de Volhard

3.3.1 Estandarització del Tiocianat de Potassi (KSCN) 0,01M

20 ml de patró primari (AgNO3 0,01M)

Valorar fins el punt final, color ataronjat tènue amb l'aparició d'un precipitat de color blanc.

3.3.2 Valoració del blanc

70 ml d'aigua destil·lada

3.3.3 Valoració per retrocès

0,1589 g mostra (AlCl3 · 6H2O)

Es tapa el matràs amb paper d'alumini i es deixa reposar durant 24 hores per tal que precipiti tot el clorur de plata.

Valorar fins punt final, canvi de coloració a vermell degut a la formació d'un compost soluble (FeSCN2+).

4. MATERIAL UTILITZAT

4.1 Mètode de Mohr

- Pipeta aforada 25 ml - Vas de precipitats 100 ml

- 3 Matrassos erlenmeyer de 250 ml - Bureta de 25 ml

- Bureta de 10 ml - Probeta 100 ml

- Matràs aforat de 250 ml - Pipeta graduada de 2 ml

- Matràs aforat 1L - Pinça Fischer

- Peu - Espàtula

- Pipeta pasteur - Pera

- Paper de pH - Paper d'alumini

4.2 Mètode de Fajans

- Pipeta aforada 25 ml - Vas de precipitats 100 ml

- 3 Matrassos erlenmeyer de 250 ml - Bureta de 25 ml

- Matràs aforat de 250 ml - Pipeta graduada de 10 ml

- Probeta 100 ml - Pinça Fischer

- Peu - Espàtula

- Pipeta pasteur - Pera

- Paper de pH

4.3 Mètode de Volhard

- Pipeta aforada 25 ml - Pipeta aforada 50 ml

- Vas de precipitats 100 ml - 3 matrassos aforats 100 ml

- 3 Matrassos erlenmeyer de 250 ml - Bureta de 25 ml

- Matràs aforat de 250 ml - Pipeta graduada de 2 ml

- Probeta 100 ml - Pinça Fischer

- Peu - Espàtula

- Pipeta pasteur - Pera

- Paper de pH

5. REACTIUS UTILITZATS

5.1 Mètode de Mohr

Nitrat de plata (AgNO3) PM = 169,87 g/mol

R34: Provoca cremades.

S26: En cas de contacte amb els ulls rentar immediatament amb abundant aigua i anar al metge.

S45:En cas d'accident o malestar, anar al metge.

Cromat de potassi (K2CrO4) al 5% PM = 194,20 g/mol

S22: No respirar la pols.

S28:En cas de contacte amb la pell, rentar immediatament.

Carbonat de calci (CaCO3) PM = 100,08 g/mol

R36: Irrita els ulls.

S22: No respirar la pols.

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar immediatament i amb abundant aigua. Adreçar-se al metge.

Hidrogencarbonat de sodi (NaHCO3) PM = 84,01 g/mol

Producte no perillós segons Directiva 67/548/CEE

5.2 Mètode de Fajans

Nitrat de plata (AgNO3) PM = 169,87 g/mol

R34: Provoca cremades.

S26: en cas de contacte amb els ulls, rentar immediatament.

S45: En cas d'accident o malestar anar immediatament al metge.

Fluoresceïna (C20H12O5) al 0,1% PM = 332,32 g/mol

Producte no perillós segons Directiva 67/548/CEE

Etanol (C2H5OH) al 96% PM = 46 g/mol

R10: Inflamable

R20: Nociu per inhalació.

S26: en cas de contacte amb els ulls, rentar immediatament.

Hidrogencarbonat de sodi (NaHCO3) PM = 84,01 g/mol

Producte no perillós segons Directiva 67/548/CEE

5.3 Mètode de Volhard

Nitrat de plata (AgNO3) PM = 169,87 g/mol

R34: Provoca cremades.

S26: En cas de contacte amb els ulls rentar immediatament amb abundant aigua i anar al metge.

S45:En cas d'accident o malestar, anar al metge.

Tiocianat de potassi (KSCN) PM =97,18 g/mol

R20: Nociu per inhalació.

R21: Nociu en contacte amb la pell.

R22: Nociu per ingestió.

R32: En contacte amb àcid allibera gasos tòxics.

S13:Mantenir lluny d'aliments, begudes i pinsos.

Àcid nítric (HNO3) PM = 63,01 g/mol

R35: Provoca cremades greus.

S2: mantenir fora de l'abast dels nens.

S23:No respirar els gasos, fums, vapors aerosols.

S26: En cas de contacte amb els ulls rentar immediatament i amb abundant aigua.

S27: Extreure immediatament la roba tacada o esquitxada.

Sulfat de ferro (III) i amoni (NH4Fe(SO4)2 · 6H2O) PM = 482,01 g/mol

R = 99,0 - 101,0%

Producte no perillós segons Directiva 67/548/CEE

6. NORMES DE SEGURETAT

6.1 Mètode de Mohr

Durant la realització de la pràctica s'ha de dur guants per evitar el contacte del AgNO3 amb la pell.

6.2 Mètode de Fajans

Alhora de manipular el AgNO3 s'han de dur guants. En la preparació del indicador s'ha de tenir la precaució de realitzar-ho sota la campana extractora, ja que l'etanol és un producte molt volàtil.

6.3 Mètode de Volhard

Durant la manipulació del AgNO3 s'han de dur posats guants. Per evitar que el AgNO3 es degradi, alhora de deixar reposar els matrassos de 100 ml s'han de tapar amb paper d'alumini.

Alhora d'addicionar el HNO3 s'ha de realitzar sota la campana extractora.

7. CÀLCULS INICIALS

7.1 Mètode de Mohr

7.1.1 Càlculs per la preparació de AgNO3 0,01 M

Inicialment s'havia de realitzar una dissolució de AgNO3 0,1M, però no hi havia AgNO3 suficient, per tant es va decidir fer un litre de dissolució 0,01M.

PES REAL: 1,6849g AgNO3

A partir del pes real és calcula la molaritat real de la solució de AgNO3

7.1.2 Càlculs per la preparació del indicador

S'han de preparar 25 ml de K2CrO4 al 5% (relació pes/volum).

Es pesa en balança granatària i s'afegeix 25 ml d'aigua destil·lada mesurats amb probeta.

PES REAL: 1,2g K2CrO4

7.1.3 Càlculs per la preparació de la mostra

Clorur d'alumini hexahidratat (AlCl3 · 6H2O)

PM = 241,45 g/mol R = 95,0 - 101,0% (98,0%)

R36/38: Irrita els ulls i la pell.

Aquesta quantitat és massa petita per poder pesar-la en balança analítica, per tant es decideix pesar 10 vegades més, diluïr en matràs de 250 i agafar una alíqüota de 25 ml.

PES REAL: 0,1746g AlCl3 · 6H2O

7.1.4 Càlculs per la tria de la bureta adequada

Per tant s'utilitzarà una bureta de 25 ml

7.2 Mètode de Fajans

7.2.1 Càlculs per la preparació de AgNO3 0,01 M

S'utilitza el mateix AgNO3 preparat per la determinació de clorurs mitjançant el mètode de Mohr (Punt 7.1.1)

7.2.2 Càlculs per la preparació del indicador

S'han de preparar 25 ml de fluoresceína al 0,1% en etanol. Inicialment l'etanol de que es disposa en el laboratori és del 96% i per tal de preparar aquest indicador es necessita etanol al 70%.

V1 x C1 = V2 x C2

On: V1: Volum de Etanol que necessitem (25 ml)

C1: Percentatge al qual necessitem aquest etanol (70%)

V2: Volum d'etanol que s'ha de pipetejar.

C2::Percentatge al qual tenim aquest etanol (96%)

V2 =

Es pipetejen 18,23ml d'etanol al 96% amb pipeta graduada i s'afegeix aigua fins 25 ml.

Es pesa en balança analítica i s'afegeix els 25 ml d'etanol preparat anteriorment amb probeta.

PES REAL: 0,0294 g fluoresceína

7.2.3 Càlculs per la preparació de la mostra

Clorur d'alumini hexahidratat (AlCl3 · 6H2O)

PM = 241,45 g/mol R = 95,0 - 101,0% (98,0%)

R36/38: Irrita els ulls i la pell.

Aquesta quantitat és massa petita per poder pesar-la en balança analítica, per tant es decideix pesar 10 vegades més, diluïr en matràs de 250 i agafar una alíqüota de 25 ml.

PES REAL: 0,1696g AlCl3 · 6H2O

7.2.4 Càlculs per la tria de la bureta adequada

Per tant s'utilitzarà una bureta de 25 ml

7.3 Mètode de Volhard

7.3.1 Càlculs per la preparació de AgNO3 0,01 M

S'utilitza el mateix AgNO3 preparat per la determinació de clorurs mitjançant el mètode de Mohr (Punt 7.1.1)

7.3.2 Càlculs per la preparació del KSCN 0,01M

Ja que la dissolució de AgNO3 és 0,1M, es preparen 500 ml de KSCN 0,01M.

PES REAL: 0,4936g KSCN

7.3.3 Càlculs per la preparació del indicador

S'han de preparar 50 ml de NH4Fe(SO4)2 · 6H2O al 40% (relació pes/volum)

Es pesa en balança granatària i s'afegeix 50 ml d'aigua destil·lada.

PES REAL: 20,1 g sal

7.3.4 Càlculs per la preparació de la mostra

Clorur d'alumini hexahidratat (AlCl3 · 6H2O)

PM = 241,45 g/mol R = 95,0 - 101,0% (98,0%)

R36/38: Irrita els ulls i la pell.

Aquesta quantitat és massa petita per poder pesar-la en balança analítica, per tant es decideix pesar 10 vegades més, diluïr en matràs de 250 i agafar alíqüotes de 25 ml.

PES REAL: 0,1449g AlCl3 · 6H2O

7.3.5 Càlculs per la tria de la bureta adequada

4,59 x 10-4 - 1,97 x 10-4 = 2,62 x 10-4 mols AgNO3 en excès.

Per tant s'utilitzarà una bureta de 25 ml

En aquest càlcul es va utilitzar la molaritat teòrica del KSCN, ja que la molaritat real es va calcular posteriorment.

8. RESULTATS

8.1 Mètode de Mohr

8.1.1 Resultats de les valoracions de la mostra

	COLOR INICIAL	COLOR FINAL	Volum mostra (ml)	Volum de AgNO3 (ml)	Observacions
Valoració 1	Groc intens	Ataronjat fosc amb precipitat	25	+25	Gran quantitat de precipitat blanc. Excès de AgNO3
Valoració 2	Groc intens	Ataronjat clar tèrbol	25	23,55	Menys formació de precipitat
Valoració 3	Groc intens	Ataronjat clar tèrbol	25	23,48	Menys formació de precipitat

8.1.2 Resultats de les valoracions del blanc

	COLOR INICIAL	COLOR FINAL	Volum dissolució (ml)		Volum de AgNO3 (ml)	Observacions
Blanc 1	Groc intens	Ataronjat clar amb precipitat	25	1,56		Color menys intens al de la valoració de mostra
Blanc 2	Groc intens	Ataronjat clar amb precipitatl	25	1,55		Color menys intens al de la valoració de mostra

8.2 Mètode de Fajans

8.2.1 Resultats de les valoracions de la mostra

	COLOR INICIAL	COLOR FINAL	Volum mostra (ml)	Volum de AgNO3 (ml)	Observacions
Valoració 1	Groc intens	Groc pastel	25	24,31	Terbolesa color blanc. Precipitat al fons color rosat.
Valoració 2	Groc intens	Groc pastel	25	18,05	Menys formació de precipitat color blanc-rosa
Valoració 3	Groc intens	Groc pastel	25	24,12	Terbolesa color blanc. Precipitat al fons color rosat.

8.3 Mètode de Volhard

8.2.1 Resultats de l'estandarització del KSCN

	COLOR INICIAL	COLOR FINAL	Volum mostra (ml)	Volum de AgNO3 (ml)	Observacions
Valoració 1	Transparent tèrbol	Ataronjat tènue	20	19,75	Precipitat blanc.
Valoració 2	Transparent tèrbol	Ataronjat tènue	20	19,81	Precipitat blanc
Valoració 3	Transparent tèrbol	Ataronjat tènue	20	19,61	Precipitat blanc.

8.3.2 Resultats de les valoracions del blanc

	COLOR INICIAL	COLOR FINAL	Volum dissolució (ml)	Volum de AgNO3 (ml)	Observacions
Blanc 1	Transparent tèrbol	Ataronjat tènue	70	0,25	Precipitat blanc.
Blanc 2	Transparent tèrbol	Ataronjat tènue	70	0,21	Precipitat blanc

8.3.3 Resultats de les valoracions de la mostra

	COLOR INICIAL	COLOR FINAL	Volum de AgNO3 (ml)	Volum de KSCN(ml)	Observacions
Valoració 1	Transparent tèrbol	Vermell clar	50	15,61	Precipitat blanc.
Valoració 2	Transparent tèrbol	Vermell clar	50	15,20	Precipitat blanc
Valoració 3	Transparent tèrbol	Vermell clar	50	15,12	Precipitat blanc.

9. OBSERVACIONS I INCIDÈNCIES

9.1 Mètode de Mohr

Inicialment es va fer el càlcul per tal de pesar 0,07 g de ió clorur i valorar la mostra amb AgNO3 0,1M. Alhora de realitzar la dissolució de AgNO3, ens vam adonar que el AgNO3 no era suficient i per tant es va haver de fer una dissolució de AgNO3 0,01M, per tant la mostra hauria de contenir deu vegades menys de ió clorur, és a dir 0,007g.

En fer els càlculs previs per saber quant de mostra s'havia de pesar per tal de tenir 0,007g de ió clorur, vam veure que el pes era massa petit per poder pesar-lo en balança analítica (0,01621g mostra), per tant es va decidir pesar 10 vegades més (0,1621g mostra), diluir-la en un matràs de 250 ml i valorar una alíqüota de 25 ml.

Durant la primera valoració de la mostra observem que el volum d'agent valorant és superior lleugerament al valor de la bureta, això provoca que no es pugui fer una lectura d'aquesta primera valoració, per tant alhora de fer els càlculs finals no es tindrà en conta la primera valoració de la mostra.

9.2 Mètode Fajans

A la segona valoració de la mostra es va parar de valorar abans d'arribar al punt final, ja que el color del precipitat no era rosat com la resta de valoracions, per tant alhora de fer els càlculs finals no es tindrà en conte el valor de la segona valoració.

9.3Mètode de Volhard

No s'ha observat cap incidència durant la realització de les valorocions amb aquest mètode.

10. CÀLCULS FINALS

10.1 Mètode de Mohr

En aquest cas es pot fer una mitja dels valors de volum d'AgNO3, ja que el volum del agent valorat no varia.

10.1.1 Volum d'agent valorant en les valoracions de la mostra

10.1.2 Volum d'agent valorant en les valoracions del blanc

10.1.3 Càlcul de la quantitat d'ions clorur

23,51 mlAgNO3 - 1,55mlAgNO3 = 21,96 mlAgNO3

10.1.4 Càlcul del percentatge de ió clorur en la mostra

Pes real de mostra: 0,1746g AlCl3 · 6H2O

10.2 Mètode de Fajans

En aquest cas també es pot fer una mitja dels valors de volum d'AgNO3, ja que el volum del agent valorat no varia. Alhora de fer aquesta mitja no es té en conte el volum de la segona valoració, ja que s'ha observat que no es va arribar al punt final.

10.2.1 Volum d'agent valorant en les valoracions de la mostra

10.2.2 Càlcul de la quantitat d'ions clorur

10.2.3 Càlcul del percentatge de ió clorur en la mostra

Pes real de mostra: 0,1746g AlCl3 · 6H2O

10.3 Mètode de Volhard

10.3.1 Volum d'agent valorant en l'estandarització del KSCN

10.3.2 Volum d'agent valorant en les valoracions del blanc de l'estandarització del KSCN

10.3.3 Càlcul de la molaritat real del KSCN

19,72 ml KSCN - 0,23 ml KSCN= 19,49 ml KSCN

10.3.4 Càlcul dels mols inicials de AgNO3

10.3.5 Càlcul dels mols en excès de AgNO3

10.3.6 Càlcul de la quantitat d'ions clorur

4,95 x 10-4 molAgNO3 - 3,11 x 10-4 molAgNO3 = 1,78 x 10-4 molAgNO3 reaccionen amb la mostra

10.3.7 Càlcul del percentatge de ió clorur en la mostra

Pes real de mostra: 0,1449g AlCl3 · 6H2O

10.4 Càlcul del pes teòric de ió clorur.

Sabent que el pes molecular de la nostra mostra és 241,45g/mol i que la seva riquesa és del 98%, podem calcular el pes teòric de ions Cl- que s'hauria d'haver obtingut en cada mètode.

Mètode de Mohr

Mètode de Fajans

Mètode de Volhard

10.5 Càlcul del percentatge teòric de ió clorur.

Sabent que el pes molecular de la nostra mostra és 241,45g/mol i que la seva riquesa és del 98%, podem calcular el percentatge teòric de ió clorur que s'hauria d'haver obtingut.

Mètode de Mohr

Mètode de Fajans

Mètode de Volhard

11. CONCLUSIONS

	Mohr		Fajans		Volhard
	Real	Teòric	Real	Teòric	Real	Teòric
g Cl-	7,72 x 10-2	7,54 x 10-2	8,51 x 10-2	7,32 x 10-2	6,32 x 10-2	6,25 x 10-2
% Cl-	44,21 %	43,20	50,21 %	43,16%	43,60 %	43,13%

S'observa que el percentatge teòric és aproximadament 43,16, això es pot calcular fent la mitjana del percentatges teòrics obtinguts en els tres mètodes.

Comparant el percentatge teòric (43,17%) amb els percentatges reals observem que: En el cas del mètode de Mohr, el percentatge és lleugerament superior, , això pot ser degut a que l'aigua afegida per realitzar les valoracions té un contingut en ió clorur baix, però existent que fa que el resultat final variï. D'altra banda també pot ser degut a que el blanc minimitza l'error de la volumetria, però no el fa desaparèixer i per tant el volum d'agent valorant és lleugerament superior al necessari i això fa que la quantitat d'ions clorur sigui superior a la teòrica.

En el cas del mètode de Fajans, el percentatge és encara més superior al teòric, això pot ser degut a que l'error del indicador no es té en conte, es a dir, no es realitza un blanc per tal de minimitzar l'error. Aquest mètode té molt problemes per poder observar clarament el punt final, i això pot ser la causa de que el percentatge sigui superior al teòric.

En el cas del mètode de Volhard, tot i que aquest mètode és més laboriós, s'obté un percentatge més proper al teòric, això pot ser degut a que s'estandaritza el agent valorant (KSCN) i això redueix l'error. El punt final està indicat clarament, i això també minimitza l'error.

Per tant des de el meu punt de vista, el mètode més acurat alhora de determinar clorurs és el de Volhard, tot i així s'ha de tenir en conte que la mostra en la qual es vol determinar els clorurs no pot tenir Ag+, ja que donaria un error en la valoració, ja que aquest mètode es basa en valorar els ions Ag+ que hi ha en excès.

Una interferència que no s'ha tingut en conte alhora de realitzar la pràctica és l'aigua d'hidratació que conté el compost, i la seva riquesa que no és realment 98% sino entre un 95 i un 101%. Aquests factors interfereixen en el resultat final.

12. GESTIÓ DE RESIDUS.

Un cop acabades les valoracions s'emmagatzemen per tal de procedir al tractament necessari.

13 BIBLIOGRAFIA.

JACINTO GUITERAS ET AL. Curso experimental en química analítica. Editorial Síntesis SA, Madrid

Apunts de la assignatura de Tècniques bàsiques de laboratori.

Dissolució de AgNO3 0,01M

Dissolució de AgNO3 0,01M

Comprovació de pH entre 6,5 i 10,5. S'ajusta amb NaHCO3 si cal

Addició 1 ml de K2CrO4 amb pipeta graduada.

Afegir 100 ml aigua destil·lada

Afegir:

1 ml HNO3 (Pipeta Pasteur)

1 ml (NH4Fe(SO4)2 · 12H2O

50 ml aigua destil·lada aproximadament

Aforar amb aigua a 250 ml

Addició 1 ml de Fluoresceina (Pipeta Pasteur)

Comprovació de pH entre 6,5 i 10,5. S'ajusta amb NaHCO3 si cal

Afegir 25 ml aigua destil·lada

Addició 1 ml de K2CrO4 amb pipeta graduada.

Comprovació de pH entre 6,5 i 10,5. Ajustar amb NaHCO3 si cal

Dissolució de AgNO3 0,01M

Afegir una punta d'espàtula de CaCO3 per que simuli el precipitat blanc del AgCl

S'agafa una alíquota de 25 ml

Dissolució de KSCN 0,01M

Dissolució de KSCN 0,01M

Matràs de 250 ml i s'afora amb aigua destil·lada.

Afegir:

1 ml HNO3 (Pipeta Pasteur)

1 ml (NH4Fe(SO4)2 · 12H2O

Matràs de 100 ml i s'afora amb aigua destil·lada.

S'¡afegeix 50 ml AgNO3 ,01M

Dissolució de KSCN 0,01M

Alíquota de 50 ml exempta de AgCl

Afegir:

1 ml HNO3 (Pipeta Pasteur)

1 ml (NH4Fe(SO4)2 · 12H2O