PRACTICA 3.1

DISOLUCION DE MUESTRAS PROBLEMA

OBJETIVOS

Comprobar el grado de solubilidad de determinados compuestos.

PROCEDIMIENTO

• Colocar en una gradilla un tubo de ensayo por cada uno de los reactivos a ensayar.

• Poner una pequeña cantidad del reactivo en los tubos intentando que la cantidad sea aproximadamente la misma en todos los tubos.

• Añadir a cada tubo unos 2 ml del disolvente correspondiente.

• Agitar cada tubo comprobando si se ha llevado a cabo la disolución del reactivo o no.

• Anotar las observaciones indicando si son solubles (s) o no solubles (ns) en el disolvente ensayado.

CALCULOS Y RESULTADOS

Usamos como reactivos: Bicarbonato sódico, Dicromato potásico e Hidróxido de calcio, y como disolventes: Agua fría, Agua caliente, Ácido clorhídrico concentrado y diluido, agua regia ( 3 HCl / 1 HNO3 ), Etanol y Pentano.

Reactivos ensayados	Disolventes inorgánicos					Disolventes orgánicos
		H2O fría	H2O caliente	HCl diluido	HCl 35%	Agua regia	Etanol	Pentano
R2: Bicarbonato sódico	ns	ns	s	s	s	ns	ns
R3: Dicromato potásico	s	s	s	s	s	ns	ns
R6: Hidróxido de calcio	ns	ns	ns	s	s	ns	ns

OBSERVACIONES

• El HCl concentrado y el agua regia se añaden en campana de gases.

CUESTIONES

Comprobar la coherencia de los resultados obtenidos experimentalmente con los recogidos en el handbook.

¿Qué relación tiene la solubilidad de los reactivos con la temperatura?

Normalmente, la solubilidad aumenta con la temperatura.

PRACTICA 3.5

LA EVAPORACION EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Calcular el porcentaje de materia sólida en una muestra. Diferenciar entre evaporación a presión normal y a presión reducida.

PROCEDIMIENTO

A presión normal (PN)

• Introducir una cápsula limpia en estufa 30 min. a 110ºC para que pierda toda la humedad.

• Pesar la cápsula atemperada en desecador.

• Pesar aproximadamente 5g de muestra y calentar en un baño de arena (sin que llegue a la temperatura de ebullición)

• Cuando se haya reducido la muestra, atemperar en desecador y pesar de nuevo.

• Repetir el paso anterior hasta que la masa sea constante.

• Realizar un control del tiempo tardado para compararlo con la evaporación a presión reducida.

CALCULOS Y RESULTADOS

NOTA: La muestra utilizada es leche de soja (marca Don Simón)

• Tara cápsula: 21,000g

• Cápsula con muestra: 26,152g

• Peso muestra: 5,152g

Transcurridos 65 minutos:

• Cápsula con muestra: 21,549g

Transcurridos 75 minutos:

• Cápsula con muestra: 21,541g

Transcurridos 85 minutos:

• Cápsula con muestra: 21,541g. Peso final.

Resultados de la evaporación	PN
Masa del recipiente vacío (M0)	21,000
Masa del recipiente con la muestra al inicio (M1)	26,152
Masa de la muestra (M1 - M0)	1,152
Masa del recipiente + muestra después de evaporar (M2)	21,541
Masa de la muestra seca (M2 - M0)	0,541

CUESTIONES

¿Cuál es el porcentaje de materia sólida en la muestra analizada?

Si en 5,152g de muestra hay 0,541g de materia sólida

En 100g x

x = (0,541· 100) / 5,152 = 10,50%

¿Por qué ha de estar seco y frío el recipiente que contiene la muestra?

Ha de estar seco para que no contenga nada de humedad que pueda falsear los datos, y ha de estar frío porque no es estable una pesada de algo caliente.

OBSERVACIONES

• Solo hacemos la evaporación a presión normal. La evaporación a presión reducida se hará más adelante.

• La muestra se tostó ligeramente, caramelizándose un poco por su contenido en sacarosa.

PRACTICA 3.4

TAMIZADO EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Aprender a manejar la tamizadota automática disponible en el laboratorio, estudiar la granulometría de una muestra de suelo y elaborar graficas para la interpretación de resultados.

PROCEDIMIENTO

• Secar una muestra de suelo de unos 150g en estufa.

• Desmontar los tamices y comprobar que están perfectamente limpios.

• Montar los tamices de abajo a arriba, colocándolos de menor a mayor luz de malla.

• Formar con cada uno de los folios una especie de caja doblando sus bordes. Numerar y pesar cada uno.

• Preparar con un folio un canalillo para transvasar la muestra desde el tamiz al folio.

• Poner 100g de muestra seca y fría en el tamiz de mayor luz de malla.

• Leer las instrucciones de manejo de la tamizadota.

• Conectar la tamizadota durante 10 min. a intensidad 4.

• Recoger con ayuda de un pincel el contenido de cada tamiz en el folio correspondiente.

• Realizar los cálculos relativos a la granulometría de la muestra, teniendo en cuenta que lo que queda en cada tamiz constituye su rechazo (R) y que el cernido (C) es lo que pasa por el tamiz.

CALCULOS Y RESULTADOS

Luz de malla (mm)	Peso folio vacío	Peso folio lleno	R (g)
2	2,580	41,768	39,188
1,6	2,526	10,198	7,672
1	2,530	20,345	17,815
0,5	2,533	16,242	13,709
0,025	2,560	13,473	10,913
0,01	2,515	10,486	7,971
fondo	2,543	5,185	_

No sé cómo realizar las tareas que me piden las cuestiones.

PRACTICA 3.6

SEPARACION DE PROTEINAS POR CENTRIFUGACION

OBJETIVOS

Comparar dos métodos de separación mecánica: la filtración y la centrifugación. Aprender el manejo de las centrífugas del laboratorio.

PROCEDIMIENTO

Filtración con papel liso (FPL) y con papel plegado (FPP):

• Preparar un papel de filtro liso y otro plegado del tamaño adecuado a los embudos que se vayan a utilizar.

• Preparar dos tubos de ensayo con 10ml de leche entera a los que se le añadirán 2ml de vinagre.

• Decantar y filtrar en cada uno de los filtros preparados.

Centrifugación:

• Leer las instrucciones de la centrífuga que se vaya a utilizar.

• Añadir en un tubo de ensayo de centrífuga 5ml de leche y 1ml de vinagre. Preparar otro tubo de ensayo de centrífuga cuya masa sea exactamente igual que la del tubo que contiene la muestra. Este tubo servirá de contrapeso.

• Centrifugar 15 min. a 2500rpm y decantar el liquido sobrenadante.

• Completar la tabla.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Ventajas y desventajas de cada operación de separación
	Centrífuga I	Centrífuga II	Filtración PL	Filtración PP
Tiempo (minutos)	15	15	25	23
Turbidez	no	no	no	no
Separación	buena	buena	buena	buena
Equipo	cómodo	cómodo	barato	barato

CUESTIONES

Explicar las semejanzas y diferencias más importantes entre la separación por filtración y por separación.

En cuanto a las semejanzas, ambas técnicas separan un sólido o precipitado de un líquido.

En cuanto a las diferencias, la centrifugación está más indicada cuando lo que interesa de la separación es el líquido, y la filtración cuando es el sólido.

PRACTICA 3.3

DETERMINAR LA HUMEDAD DE MUESTRAS PROBLEMA (SECADO)

OBJETIVOS

Aprender a realizar una determinación gravimétrica y la aplicación del secado en el laboratorio.

FUNDAMENTO

Se entiende por secado de un sólido la separación total o parcial del liquido que le acompaña, por medios térmicos. También puede entenderse como la eliminación de agua o líquidos volátiles de un sólido.

El secado se diferencia de la evaporación en que en esta el líquido se elimina por ebullición, mientras que en el secado el líquido es arrastrado por el aire en forma de vapor, a temperatura generalmente por debajo de la del punto de ebullición. Lo más frecuente es que el líquido a secar sea agua, aunque puede aplicarse a cualquier líquido.

Durante el secado es necesario separar tanto la humedad de la superficie como la del interior del sólido. Cuando la humedad es suficientemente grande, la pérdida de humedad transcurre sobre la superficie totalmente mojada y el líquido se renueva continuamente por difusión desde el interior

El secado es de mucha utilidad en industrias químicas y de transformación porque facilita el manejo del producto, permite que se emplee satisfactoriamente, reduce los costes de transporte, aumenta la capacidad de los aparatos, preserva los productos durante el almacenamiento y transporte y aumenta el valor o la utilidad de productos residuales.

La aplicación del secado en la industria puede ser papelera, cerámica, alimentaria, pescados, carnes... En los secaderos industriales, el sólido húmedo desprende vapor a la atmósfera, saturándola al cabo de un tiempo, lo que requiere una deshumidificación periódica del aire circulante.

El secado de sólidos suele hacerse a temperatura ambiente o en estufas de secado. El secado a temperatura ambiente es de poca aplicación, para ensayos que deben reflejar el estado del material, tales como yesos, pastas, carbones…Se realiza colocando el sólido sobre un papel de filtro o vidrio de reloj y exponiéndolo al aire hasta que se obtenga un peso constante. El secado de sólidos en estufas de secado es más utilizado para determinar la humedad de tierra mojada, granos, arenas… Se realiza introduciendo la muestra en una estufa de secado con control de temperatura hasta que su peso sea constante. Existen estufas con vacío y con atmósfera inerte para los casos que esta sea necesaria. Este último es el utilizado en la práctica

Estufa de secado Secado a temperatura ambiente

PROCEDIMIENTO

• Introducir una cápsula de porcelana limpia en estufa 30 min. a 105ºC para que pierda toda la humedad.

• Pesar la cápsula atemperada en desecador y anotarlo.

• Pesar aproximadamente 5g de muestra e introducir en una estufa a unos 105ºC.

• Transcurrida 1 hora sacar de la estufa, enfriar la cápsula en el desecador y pesar la cápsula con la muestra seca.

• Repetir el paso anterior hasta que la masa sea constante.

CALCULOS Y RESULTADOS

NOTA: La muestra utilizada es tierra recién recogida del jardín.

Masa de la cápsula vacía (M0)	21,000
Masa de la cápsula con la muestra al inicio (M1)	26,065
Masa de la muestra (M1 - M0)	5,065
Masa de la cápsula con la muestra al sacar de la estufa (M2)	25,735
Masa de la muestra seca (M2 - M0)	4,735

CUESTIONES

Calcular por diferencia el porcentaje de humedad en la muestra problema

Humedad de la muestra = 5,065 - 4,735 = 0,330g

Si en 5,065g de muestra hay 0,330g de humedad

En 100g x

x = (0,330 · 100) / 5,065 = 6,51%

Explicar por qué es importante en química analítica conocer el peso de muestra seca antes de realizar un análisis.

Se debe saber cuál es el porcentaje de humedad para referir los resultados a la muestra seca, de lo contrario, los datos estarán referidos a la muestra más la humedad que esta contenga, falseando así los resultados.

¿Qué importancia tiene el secado en la preparación de un patrón primario?

Debe estar completamente seco, o saber el porcentaje exacto de humedad que contiene, para poder hacer los cálculos de la preparación del patrón con los mínimos errores posibles.

PRACTICA 3.11

LA ADSORCION

OBJETIVOS

Decolorar un líquido mediante absorción química y comprobar la influencia de la temperatura y del tamaño de partícula en el proceso de adsorción.

FUNDAMENTO

La absorción es un fenómeno que tiene lugar en la superficie de separación de dos fases, una normalmente sólida y otra fluida. Si a través de carbón activo (adsorbente más común) se hace pasar una disolución de una sustancia coloreada, pierde color. Esto demuestra que el carbón activo tiene la propiedad de retener gases o solutos. A las sustancias que tienen dicha propiedad se les denomina adsorbentes y al producto retenido adsorbato. El proceso de adsorción es muy rápido y reversible (desadsorción).

La absorción se diferencia de la absorción en que la adsorción es un fenómeno de retención en superficie y la absorción es un fenómeno de integración de sustancias por disolución o reacción química.

Representación del fenómeno de la adsorción

La adsorción se justifica en varias teorías:

La teoría de Laplace explica la adsorción admitiendo que las moléculas de los gases y los líquidos están sometidas a unas fuerzas que tienden a llevarlas hacia el interior. Estas fuerzas son las responsables de la tensión superficial en los líquidos. En los sólidos no se manifiestan de manera directa, pero el desequilibrio que acompaña a su repartición permite que sobre su superficie se fijen las moléculas de líquidos o gases que puedan chocar con ella.

La teoría de Polanyi explica la adsorción de gases afirmando que en cada punto de fijación ha de haber un potencial de adsorción, capaz de desarrollar el trabajo necesario para que el gas pase desde la presión a la que se encuentra hasta la que precisa para su condensación.

La teoría de Magnus admite cono origen de la adsorción las fuerzas eléctricas que pueden establecerse entre las moléculas del adsorbente y del adsorbato. Esto explica porqué los carbones activos adsorben con facilidad los iones ácidos.

Los factores que intervienen en la adsorción son:

La cantidad de sustancia adsorbida a temperatura constante es mayor cuanto mayor es la presión parcial (en el caso de vapores y gases) o concentración (disoluciones) del adsorbato. Si se representa gráficamente la cantidad de sustancia adsorbida frente a la concentración o presión parcial del adsorbato a temperatura constante, se obtienen unas curvas llamadas isotermas de adsorción.

La temperatura influye de forma desfavorable, pues la adsorción es exotérmica.

Por tanto, la retención será mayor cuanto mayor sea la cantidad de adsrbato, el volumen y peso de las moléculas o iones del adsorbato y cuanto menor sea la temperatura de trabajo.

En cuanto a los adsorbentes, son generalmente sólidos porosos o amorfos. El tamaño de partícula oscila entre 0,5 - 20 mm, siendo más efectivos cuanto menor sea su diámetro. Se clasifican en carbones, tierras y geles inorgánicos.

PROCEDIMIENTO

• Medir 50ml de la muestra a decolorar y transferir a un vaso de precipitados al que se añade aproximadamente 2g de carbón activo en polvo. Repetir la operación por triplicado.

• Agitar y dejar en digestión 20 min:

• A temperatura ambiente

• En el frigorífico

• Calentando a unos 50ºC

• Filtrar sobre papel de filtro plegado.

• Repetir el proceso con carbón activo granular.

REGISTRO DE DATOS EXPERIMENTALES

La muestra utilizada fue zumo de naranja con calcio (marca Don Simón)

Temperatura de trabajo	Carbón activo
		granular	en polvo
0ºC	pérdida de gran parte de color	pérdida total de color
20ºC	pérdida de gran parte de color	pérdida total de color
50ºC	pérdida de color	pérdida de gran parte de color

CUESTIONES

¿Cómo influye el tamaño de partícula en el proceso de adsorción?

Cuanto menor es el tamaño de partícula, mayor es la adsorción, puesto que hay más superficie específica.

¿Cómo influye la temperatura en el proceso de adsorción?

Según los datos experimentales, la adsorción disminuye con la temperatura. La teoría lo apoya, ya que la adsorción es un proceso exotérmico, se ve favorecida con una temperatura baja.

Averiguar alguna de las aplicaciones industriales de la adsorción.

• Proceso de purificación de estireno mediante adsorción en alúmina. Esta purificación consiste básicamente en la separación de agua y el inhibidor de la polimerización, 4-terc-butil catecol (TBC), presentes en el estireno como etapa previa en la obtención del caucho sintético, ya que la presencia de estos compuestos dificulta y encarece dicha operación.

• La estabilización proteica del vino blanco es una etapa importante en su elaboración, y tiene una relación muy estrecha con la comercialización del producto final. Los métodos tradicionales utilizados en la mayoría de las bodegas consisten en operaciones discontinuas con adición de material adsorbente, que requieren mucha mano de obra, hay pérdida de producto y se generan residuos que tienen un impacto ambiental elevado.

Después de una revisión bibliográfica detallada se eligieron el óxido de zirconio y el óxido de aluminio, en diferentes granulometrías y grados de acidez, para estudiar la posibilidad de transformar el proceso de estabilización proteica tradicional discontinuo, en un proceso continuo mediante adsorción con óxidos metálicos empacados en una columna.

• Los metales pesados son sustancias tóxicas capaces de causar graves daños en los organismos vivos, por lo que es necesario evitar su incorporación al entorno a través de vertidos contaminados. El cadmio es uno de los más peligrosos. La contaminación por este metal se debe principalmente a procesos industriales como la fabricación de baterías de Ni-Cd, procesos de electroplateado, fabricación de pigmentos y estabilizadores. Los principales métodos de eliminación de cadmio de efluentes acuosos son la precipitación química, el intercambio iónico, la ósmosis inversa y la adsorción, siendo el carbón activo y las resinas de intercambio iónico los principales materiales utilizados.

PRACTICA 3.8

LA CRISTALIZACION EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Obtención de cristales, siguiendo el proceso general de cristalización (disolución, calentamiento, filtración en caliente y enfriamiento de las aguas madres).

FUNDAMENTO

La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos. Se puede emplear para purificar sustancias o para separar  mezclas.

Aunque existen distintos métodos de llevar a cabo la cristalización, los más empleados son aquéllos en los que se parte de una disolución saturada de la sustancia que se desea obtener como sólido cristalino. La cristalización tendrá lugar siempre que se produzca una disminución en la solubilidad de la sustancia en cuestión. Dicha variación se puede originar de diversas formas:

• Por enfriamiento lento de la disolución saturada caliente.

• Por evaporación libre del disolvente a temperatura constan­te, en general a temperatura ambiente.

• Por adición a la disolución de un reactivo adecuado, por ejemplo, un reactivo que tenga un ión igual que la sustancia que se desea cristalizar (efecto de ión común).

En general, se recurre al enfriamiento de la disolución saturada, proceso que suele ir acompañado de la evaporación libre del disol­vente.

Durante la cristalización se pueden distinguir dos fases:

• Formación de núcleos cristalinos o focos de cristalización: se puede conseguir espontáneamente, o bien colgando hilos de estopa en la disolución de partida.

• Crecimiento progresivo de los cristales a partir de los focos de cristalización.

En algunos casos se «siembra» la disolución con el fin de obte­ner cristales grandes y bien formados: consiste en añadir a dicha di­solución un cristal lo más perfecto posible de la sustancia que se quiere cristalizar o un a partícula inerte.

En general, cuanto más lenta sea la cristalización y mayor el vo­lumen de disolución, mejores serán los cristales obtenidos.

Las aplicaciones industriales de la cristalización son la obtención y purificación de sales minerales disueltas, como puede ser la obtención de sacarosa de la caña de azúcar, o la separación del cloruro sódico y cloruro potásico de la silvinita.

PROCEDIMIENTO

• Disolver 25g de Na2SO4 · 10 H2O en 75ml de agua destilada a 50ºC

• Filtrar la disolución realizada en caliente.

• Numerar y pesar 3 placas Petri de cristal.

• Verter de forma exacta 15ml de la disolución filtrada en cada placa.

• Diluir la disolución sobrante a la mitad.

• Numerar y pesar 3 placas Petri de cristal.

• Verter de forma exacta 15ml de la disolución diluida en cada placa.

• Poner un cristal del mismo compuesto en una placa, un grano de arena inerte en otra y nada en la tercera, para poder observar cómo interviene la presencia de un núcleo de cristalización.

• Tapar las placas con papel de filtro, dejar enfriar y esperar a la aparición de cristales.

• Repetir el proceso con CuSO4 · 5 H2O en las mismas proporciones.

• Anotar los resultados a las 24, 48, 72 y 96 horas.

CALCULOS Y RESULTADOS

Observaciones a las 144 horas.

Na2SO4 · 10 H2O
Diluida			Concentrada
sn	nc	na	sn	nc	na
Cristales pequeños, no tienen forma de hilo	Cristales pequeños, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.	Cristales pequeños, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.	Cristales grandes, no tienen forma de hilo	Cristales grandes, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.	Cristales grandes, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.
CuSO4 · 5 H2O
Diluida			Concentrada
sn	nc	na	sn	nc	na
Pocos cristales pero grandes	Pocos cristales pero grandes. No se observa interferencia del núcleo	Pocos cristales pero grandes. Se alejan del núcleo.	Muchos cristales y pequeños.	Muchos cristales y pequeños. No se observa interferencia del núcleo.	Muchos cristales y pequeños. Se alejan del núcleo.

sn= sin núcleo nc= cristal como núcleo na= arena como núcleo

CUESTIONES

¿Por qué se calienta la disolución a 50ºC?

Para aumentar el punto de solubilidad de las sales.

¿Qué diferencias se observan entre los cristales de las disoluciones diluida y concentrada?

Los cristales de las disoluciones diluidas son mucho más grandes y menos numerosos que los de las disoluciones concentradas, en las que son mucho más pequeños.

¿A qué sistema de cristalización pertenecen los cristales?

El sulfato de sodio decahidratado pertenece al sistema monoclínico, que tiene tres ejes cristalográficos de diferente longitud, dos de ellos no son perpendiculares entre sí, y el tercero es perpendicular al plano que contiene a los otros dos.

El sulfato de cobre pentahidratado pertenece al sistema triclínico, que presenta tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento igual, formando cristales ahusados como agujas.

¿Por qué los cristales de sulfato de cobre pierden el color azul al ser calentados? ¿Cómo se denomina a este fenómeno?

Los cristales de sulfato de cobre pentahidratado pierden su característico color azul al ser calentados por un fenómeno denominado eflorescencia, que consiste en la pérdida de las 5 moléculas de agua de hidratación. Al cambiar la molécula, cambian sus características, como son el color (cambia a color blanco) y la estructura cristalina.

Calcula el rendimiento de cristalización en dos de los ensayos.

Para ambas sales:

25g 75ml

x 1000 x = 333,33g/l

1000ml 333,33g

15ml en cada placa x x = 5g

Debe haber:

• 5g de sal en cada placa de disolución concentrada

• 2,5g de sal en cada placa de disolución diluida

	Na2SO4 • 10 H2O
	Placa nº	Peso placa vacía (g)	Peso placa llena (g)	Peso cristales (g)	Rendimiento (%)
Concentrada	1	46,88	48,70	1,82	36,40
		2	46,78	48,64	1,86	37,20
		3	47,84	49,71	1,87	37,40
	Diluida	4	5,72	6,62	0,90	36,00
		5	47,41	48,35	0,94	37,60
		6	46,76	47,78	1,02	40,80
	CuSO4 • 5 H2O
Concentrada	7	48,81	53,44	4,63	92,60
		8	46,84	51,68	4,84	96,80
		9	45,06	48,30	3,24	64,80
	Diluida	10	46,38	48,82	2,44	97,60
		11	35,94	38,52	2,58	103,20
		12	44,35	46,91	2,56	102,40

OBSERVACIONES

• Las placas no se taparon con papel de filtro.

• Los resultados se observaron a los 5 días, quedando todavía agua en las placas. Los datos son del día 6º.

PRACTICA 3.9

LA EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO

OBJETIVOS

Realizar un análisis cuantitativo de la cantidad de clorofila que contiene una muestra de hojas de Bougainvillea glabra (comúnmente buganvilla) y aprender a manejar el equipo extractor Soxhlet.

FUNDAMENTO

La extracción sólido-líquido consiste en tratar un sólido que está formado por dos o más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos sólidos, que recibe el nombre de soluto.

Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos en esta operación son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen sólidos y disolventes.

El aparato más utilizado para llevar a cabo la determinación es el extractor Soxhlet que consta de un matraz en el que se hace hervir el disolvente y en el que se recoge posteriormente junto con la grasa, una cámara donde se coloca la muestra y se realiza la extracción, con un mecanismo tipo sifón que hace que se vacíe cuando el líquido alcanza un nivel determinado y un refrigerante donde se condensa el disolvente que ha de caer sobre la muestra.

PROCEDIMIENTO

• Consultar con el profesor para el montaje del equipo.

• Tarar un matraz de fondo redondo vacío, limpio y seco.

• Pesar 1g de hojas de Bougainvillea glabra, envolverlas en un cartucho de papel de filtro y pesar el conjunto.

• Añadir unos 250ml de etanol al matraz y unos anillos Risching.

• Poner el sistema en funcionamiento y observar cómo se produce cada cierto tiempo una sifonada.

• El ciclo termina cuando el disolvente del cuerpo Soxhlet sea de color claro.

• Secar el cartucho de hojas sin clorofila.

• Recuperar el disolvente con un rotavapor y pesar el extracto seco obtenido.

CALCULOS, RESULTADOS Y CUESTIONES

Calcular el porcentaje de clorofila en las hojas de la Bougainvillea glabra.

• Se pesan exactamente 1.00g de hojas.

• Tara matraz: 267.73g

• Matraz con residuo seco: 267.83g

• Clorofila: 0.10g

La muestra de hojas de Bougainvillea glabra contiene un 10.00% de clorofila.

Realizar un esquema del equipo empleado, indicando el nombre de cada uno de los componentes.

Cuerpo refrigerante. Por él se hace circular el refrigerante que enfría los vapores del disolvente para que condensen.

Cuerpo Soxhlet. Es donde realmente se realiza la extracción. Dispone de un sistema que permite que cuando se alcanza un nivel de disolvente, un sifón actúa para

que sifone y caiga el disolvente con el soluto extraído al matraz recolector.

Matraz recolector. Donde se recoge al final del proceso el disolvente con el soluto extraído.

OBSERVACIONES

• La práctica indicaba usar como muestra tabaco para extraer nicotina y alquitrán, pero usamos hojas para extraer clorofila.

• No pesamos el conjunto de hoja más cartucho de papel de filtro.

• Se utilizan trocitos de porcelana en vez de anillos Risching.

• Se sucedieron 5 sifonadas.

PRACTICA 3.1

DISOLUCION DE MUESTRAS PROBLEMA

OBJETIVOS

Comprobar el grado de solubilidad de determinados compuestos.

FUNDAMENTO

La disolución es una operación básica de transformación directa de la muestra sólida en fase liquida, por lo que también se le denomina dilución por vía húmeda.

Un proceso de disolución ideal presenta las siguientes características:

• Rapidez.

• Disolución total.

• Reactivos no interferentes o contaminantes.

• Perdidas despreciables de analito.

• Ni los reactivos ni la muestra deben alterar las paredes del recipiente.

• Mínima peligrosidad e insalubridad.

Se emplean dos técnicas de dilución por vía húmeda: simple y con ácidos.

La dilución simple es aquella que se lleva a cabo sin reacción química. Se emplea con pocas sustancias. En el caso de sustancias inorgánicas se emplea como disolvente el agua o disoluciones reguladoras. En el caso de sustancias orgánicas se emplean disolventes orgánicos. La elección del disolvente orgánico se basa en que deben tener características químicas y estructurales semejantes, y en la polaridad. La solubilidad de los compuestos orgánicos en disolventes polares aumenta con la disminución de la cadena carbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formar enlaces de hidrogeno con el disolvente.

La disolución con ácidos es aquella en la que se lleva a cabo una reacción química. Se emplean como disolventes ácidos puros concentrados, diluidos, mezcla de ácidos puros y mezcla de ácidos con otros agentes oxidantes, complejantes... Para seleccionar un ácido se ha de tener en cuenta una serie de factores que determinan su mayor o menor reactividad, como son: si es fuerte o débil, su punto de ebullición, su poder complejante u oxidante, el grado de solubilidad de sus sales, su seguridad y su pureza.

La disolución con mezcla de ácidos ( caso del agua regia 3 HCl / 1 HNO3 ) se utiliza porque se puede conseguir una acción solubilizante más rápida y efectiva, se pueden combinar las propiedades de varios ácidos, los ácidos pueden reaccionar para dar un producto de mayor reactividad y se puede moderar una propiedad indeseable de un ácido con la acción del otro.

PROCEDIMIENTO

• Colocar en una gradilla un tubo de ensayo por cada uno de los reactivos a ensayar.

• Poner una pequeña cantidad del reactivo en los tubos intentando que la cantidad sea aproximadamente la misma en todos los tubos.

• Añadir a cada tubo unos 2 ml del disolvente correspondiente.

• Agitar cada tubo comprobando si se ha llevado a cabo la disolución del reactivo o no.

• Anotar las observaciones indicando si son solubles (s) o no solubles (ns) en el disolvente ensayado.

CALCULOS Y RESULTADOS

Usamos como reactivos: Bicarbonato sódico, Dicromato potásico e Hidróxido de calcio, y como disolventes: Agua fría, Agua caliente, Ácido clorhídrico concentrado y diluido, agua regia ( 3 HCl / 1 HNO3 ), Etanol y Pentano.

Reactivos ensayados	Disolventes inorgánicos					Disolventes orgánicos
		H2O fría	H2O caliente	HCl diluido	HCl 35%	Agua regia	Etanol	Pentano
R2: Bicarbonato sódico	ns	ns	s	s	s	ns	ns
R3: Dicromato potásico	s	s	s	s	s	ns	ns
R6: Hidróxido de calcio	ns	ns	ns	s	s	ns	ns

OBSERVACIONES

• El HCl concentrado y el agua regia se añaden en campana de gases.

CUESTIONES

Comprobar la coherencia de los resultados obtenidos experimentalmente con los recogidos en el handbook.

¿Qué relación tiene la solubilidad de los reactivos con la temperatura?

Normalmente, la solubilidad aumenta con la temperatura.

PRACTICA 3.5

LA EVAPORACION EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Calcular el porcentaje de materia sólida en una muestra. Diferenciar entre evaporación a presión normal y a presión reducida.

FUNDAMENTO

La evaporación consiste en la eliminación de los compuestos volátiles, no deseables, de una mezcla líquida, mediante calentamiento a temperatura inferior al punto de ebullición. En general, la separación es parcial, con lo que se obtiene una mezcla de mayor concentración. El líquido indeseable suele ser el agua que acompaña a las disoluciones.

En el laboratorio se pueden llevar a cabo evaporaciones de tres formas:

• Al aire libre:

Se lleva cabo en recipientes de aran superficie y poco fondo, como cristalizadores y cápsulas, ya que la evaporación depende directamente de la superficie de evaporación disponible. Este método tiene poca aplicación en el laboratorio, empleándose generalmente como operación de secado. A nivel industrial constituye el sistema de salinas para obtener y purificar la sal común.

• Con aportación de calor:

Se trata de aportar calor, sin llegar a la ebullición del líquido. Se puede llevar a cabo a fuego lento con mechero Bunsen y cápsula de porcelana o en baños de María o de arena, teniendo la finalidad de concentrar llevando a sequedad un producto. En la práctica, esta modalidad se denomina EVAPORACION A PRESION NORMAL.

• Con aportación de calor y en vacío:

Constituye el sistema más rápido de llevar a cabo las evaporaciones. Se emplea para sustancias que no deben llegar a hervir, denominadas sustancias termolábiles, como son la evaporación de leche, jugos de fruta, extractos de carne, soluciones de nicotina, ácido

láctico, etc. En la práctica, esta modalidad se denomina EVAPORACION A PRESION REDUCIDA.

Actualmente se emplean los denominados evaporadores rotativos de vacío (Rotavapor) los cuales además de evaporar intensamente, permiten recoger el producto de la evaporación.

Esquema de un rotavapor

En cuanto al funcionamiento del rotavapor, básicamente consiste en un motor eléctrico que produce el giro de un tubo con un ajuste esmerilado al que se acopla un matraz de fondo redondo que contiene la disolución. Dicho matraz se sumerge parcialmente en un baño de agua, manteniendo el giro. La temperatura del baño no debe exceder de 35-40º para la manipulación de los disolventes orgánicos más comunes.
Acoplado al sistema, se encuentra un refrigerante por el que circula un líquido, por lo general agua, que produce la condensación del disolvente que se recoge en un colector.
El conjunto constituye un sistema cerrado conectado a una bomba de vacío, bien una trompa de agua o un circuito de vacío.

El efecto de rotación crea una superficie de evaporación que abarca todo el balón

evaporador, lo cual lo hace mucho más eficaz que las técnicas de evaporación anteriores.

PROCEDIMIENTO

A presión normal (PN)

• Introducir una cápsula limpia en estufa 30 min. a 110ºC para que pierda toda la humedad.

• Pesar la cápsula atemperada en desecador.

• Pesar aproximadamente 5g de muestra y calentar en un baño de arena (sin que llegue a la temperatura de ebullición)

• Cuando se haya reducido la muestra, atemperar en desecador y pesar de nuevo.

• Repetir el paso anterior hasta que la masa sea constante.

• Realizar un control del tiempo tardado para compararlo con la evaporación a presión reducida.

A presión reducida (PR)

Queda pendiente a la realización de la extracción sólido-líquido, para recuperación del etanol y obtención de los resultados de dicha practica.

CALCULOS Y RESULTADOS

NOTA: La muestra utilizada es leche de soja (marca Don Simón)

Transcurridos 65 minutos Cápsula con muestra: 21,549g

Transcurridos 75 minutos Cápsula con muestra: 21,541g

Transcurridos 85 minutos Cápsula con muestra: 21,541g. Peso final.

Resultados de la evaporación	PN
Masa del recipiente vacío (M0)	21,000
Masa del recipiente con la muestra al inicio (M1)	26,152
Masa de la muestra (M1 - M0)	1,152
Masa del recipiente + muestra después de evaporar (M2)	21,541
Masa de la muestra seca (M2 - M0)	0,541

CUESTIONES

¿Cuál es el porcentaje de materia sólida en la muestra analizada?

Si en 5,152g de muestra hay 0,541g de materia sólida

En 100g x

x = (0,541· 100) / 5,152 = 10,50%

¿Por qué ha de estar seco y frío el recipiente que contiene la muestra?

Ha de estar seco para que no contenga nada de humedad que pueda falsear los resultados, y ha de estar frío porque la pesada en caliente no es estable.

OBSERVACIONES

• La muestra se tostó ligeramente, caramelizándose un poco por su contenido en sacarosa.

PRACTICA 3.4

TAMIZADO EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Aprender a manejar la tamizadota automática disponible en el laboratorio, estudiar la granulometría de una muestra de suelo y elaborar graficas para la interpretación de resultados.

FUNDAMENTO

El tamizado es una operación unitaria que tiene como objeto separar las diferentes fracciones de una mezcla pulverulenta o granulada en función de su tamaño.

Es una operación de tipo mecánico que se efectúa mediante tamices o cribas. Para ello se ponen los sólidos sobre el tamiz y se le da a este un movimiento continuado más o menos suave durante un tiempo determinado, pues una duración excesiva provocaría que todas las partículas pasasen por los tamices debido a su erosión. Se realiza en unos aparatos denominados tamizadotas. Tras finalizar la operación, la parte que queda sobre el tamiz se denomina rechazo y la que pasa a su través, cernido.

Tamizadora Ejemplo del resultado de una tamización

En todo caso, se debe cumplir que el cernido mas el rechazo sumen la masa del material inicialmente puesto a tamizar.

Los factores que producen inexactitudes en las tamizaciones son:

• La sobrecarga de los tamices.

• El tamaño excesivamente pequeño de las partículas del sólido a tamizar

• La existencia de fuerzas electrostáticas que provoquen la adherencia de las partículas entre si

• Las propias características de adherencia de algunas sustancias

• La existencia de una alta proporción de partículas de tamaño casi idéntico al de la luz del tamiz.

PROCEDIMIENTO

• Secar una muestra de suelo de unos 150g en estufa.

• Desmontar los tamices y comprobar que están perfectamente limpios.

• Montar los tamices de abajo a arriba, colocándolos de menor a mayor luz de malla.

• Formar con cada uno de los folios una especie de caja doblando sus bordes. Numerar y pesar cada uno.

• Preparar con un folio un canalillo para transvasar la muestra desde el tamiz al folio.

• Poner 100g de muestra seca y fría en el tamiz de mayor luz de malla.

• Leer las instrucciones de manejo de la tamizadota.

• Conectar la tamizadota durante 10 min. a intensidad 4.

• Recoger con ayuda de un pincel el contenido de cada tamiz en el folio correspondiente.

• Realizar los cálculos relativos a la granulometría de la muestra, teniendo en cuenta que lo que queda en cada tamiz constituye su rechazo (R) y que el cernido (C) es lo que pasa por el tamiz.

CALCULOS Y RESULTADOS

La suma de la masa todo el material recogido es de 99,91g

Luz de malla (mm)	Peso folio vacío	Peso folio lleno	R (g)	C (g)	R (%)	C (%)	RA (%)	CA (%)
2	2,580	41,768	39,188	60,812	39,22	60,86	39,188	60,86
1,6	2,526	10,198	7,672	53,140	7,67	53,18	46,86	114,04
1	2,530	20,345	17,815	35,325	17,83	35,35	64,69	149,39
0,5	2,533	16,242	13,709	21,616	13,72	21,63	78,41	171,02
0,025	2,560	13,473	10,913	10,703	10,92	10,71	89,33	181,73
0,01	2,515	10,486	7,971	2,732	7,98	2,73	97,31	184,46
fondo	2,543	5,185	_	2,642	_	2,64	_	187,10

CUESTIONES

Dibujar las graficas %C y %R frente luz de malla x100

Dibujar las graficas %RA y %CA frente luz de malla x100

Comprobar que la suma de parejas de datos (%RA+%CA) en cada tamiz te da el resultado del peso inicial del suelo

Clasificar el tipo de suelo según el análisis granulométrico efectuado como franco, arenoso o arcilloso, o bien cualquiera de las combinaciones posibles

La clasificación internacional distingue cuatro clases de partículas:

• Arena gruesa: 2-0,2 mm

• Arena fina : 0,2-0,02 mm

• Limo: 0,02-0,002mm

• Arcilla: menos de 0,002mm

CLASE DE SUELO	ARENA (%)	LIMO (%)	ARCILLA (%)
Arenoso	86 - 100	0 - 15	0 - 15
Franco-arenoso	51 - 85	0 - 55	0 - 20
Franco-limoso	0 - 50	50 - 100	0 - 20
Franco	30 - 50	50	0 - 20
Franco-arcillo-limoso	0 - 30	50 - 80	20 - 30
Franco-arcillo-arenoso	50 - 80	0 - 30	20 - 30
Franco-arcilloso	20 - 50	20 - 50	20 - 30
Arcillo-limoso	0 - 20	50 - 70	30 - 50
Arcillo-arenoso	50 - 70	0 - 20	30 - 50
Arcilloso	0 - 50	0 - 50	30 - 100

El 89% de nuestra muestra es arena fina y gruesa, por lo que el suelo tamizado es arenoso.

El análisis granulométrico es muy importante en algunos sectores económicos. Investigar alguno de ellos y resumir los aspectos más relevantes del estudio.

PRACTICA 3.6

SEPARACION DE PROTEINAS POR CENTRIFUGACION

OBJETIVOS

Comparar dos métodos de separación mecánica: la filtración y la centrifugación. Aprender el manejo de las centrífugas del laboratorio.

FUNDAMENTO

La filtración es un método para separar partículas sólidas de un líquido, habiendo dos formas distintas de filtración:

• Filtración por gravedad:

  Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues. El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro.

Si lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya que es más fácil recoger el sólido de éste una vez echa la filtración. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.

• Filtración a presión reducida:

Más rápida que la anterior, tiene una toma de depresión en el kitasato. Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios.

Tenemos también en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vacío, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misión del frasco de seguridad es impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa de agua esta formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua crea una caída de presión, verificándose el efecto venturi, que está limitado por la presión de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a más agua, más presión.

La centrifugación consiste en la separación de materiales de diferentes densidades que componen una mezcla. Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentación. Se coloca la mezcla dentro de una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotación constante y rápido, lográndose que las partículas de mayor densidad, se vayan al fondo y las más livianas queden en la parte superior.

Un ejemplo lo observamos en las lavadoras automáticas o semiautomáticas. Hay una sección del ciclo que se refiere a secado en el cual el tambor de la lavadora gira a cierta velocidad, de manera que las partículas de agua adheridas a la ropa durante su lavado, salen expedidas por los orificios del tambor.

PROCEDIMIENTO

Filtración con papel liso (FPL) y con papel plegado (FPP):

• Preparar un papel de filtro liso y otro plegado del tamaño adecuado a los embudos que se vayan a utilizar.

• Preparar dos tubos de ensayo con 10ml de leche entera a los que se le añadirán 2ml de vinagre.

• Decantar y filtrar en cada uno de los filtros preparados.

Centrifugación:

• Leer las instrucciones de la centrífuga que se vaya a utilizar.

• Añadir en un tubo de ensayo de centrífuga 5ml de leche y 1ml de vinagre. Preparar otro tubo de ensayo de centrífuga cuya masa sea exactamente igual que la del tubo que contiene la muestra. Este tubo servirá de contrapeso.

• Centrifugar 15 min. a 2500rpm y decantar el liquido sobrenadante.

• Completar la tabla.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Ventajas y desventajas de cada operación de separación
	Centrífuga I	Centrífuga II	Filtración PL	Filtración PP
Tiempo (minutos)	15	15	25	23
Turbidez	no	no	no	no
Separación	buena	buena	buena	buena
Equipo	cómodo	cómodo	barato	barato

CUESTIONES

Explicar las semejanzas y diferencias más importantes entre la separación por filtración y por separación.

En cuanto a las semejanzas, ambas técnicas separan un sólido o precipitado de un líquido.

En cuanto a las diferencias, la centrifugación está más indicada cuando lo que interesa de la separación es el líquido, y la filtración cuando es el sólido.

PRACTICA 3.5

LA EVAPORACION EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Calcular el porcentaje de materia sólida en una muestra. Diferenciar entre evaporación a presión normal y a presión reducida.

FUNDAMENTO

La evaporación consiste en la eliminación de los compuestos volátiles, no deseables, de una mezcla líquida, mediante calentamiento a temperatura inferior al punto de ebullición. En general, la separación es parcial, con lo que se obtiene una mezcla de mayor concentración. El líquido indeseable suele ser el agua que acompaña a las disoluciones.

En el laboratorio se pueden llevar a cabo evaporaciones de tres formas:

• Al aire libre:

Se lleva cabo en recipientes de aran superficie y poco fondo, como cristalizadores y cápsulas, ya que la evaporación depende directamente de la superficie de evaporación disponible. Este método tiene poca aplicación en el laboratorio, empleándose generalmente como operación de secado. A nivel industrial constituye el sistema de salinas para obtener y purificar la sal común.

• Con aportación de calor:

Se trata de aportar calor, sin llegar a la ebullición del líquido. Se puede llevar a cabo a fuego lento con mechero Bunsen y cápsula de porcelana o en baños de María o de arena, teniendo la finalidad de concentrar llevando a sequedad un producto. En la práctica, esta modalidad se denomina EVAPORACION A PRESION NORMAL.

• Con aportación de calor y en vacío:

Constituye el sistema más rápido de llevar a cabo las evaporaciones. Se emplea para sustancias que no deben llegar a hervir, denominadas sustancias termolábiles, como son la evaporación de leche, jugos de fruta, extractos de carne, soluciones de nicotina, ácido láctico, etc. En la práctica, esta modalidad se denomina EVAPORACION A PRESION REDUCIDA.

Actualmente se emplean los denominados evaporadores rotativos de vacío (Rotavapor) los cuales además de evaporar intensamente, permiten recoger el producto de la evaporación.

Rotavapor

En cuanto al funcionamiento del rotavapor, básicamente consiste en un motor eléctrico que produce el giro de un tubo con un ajuste esmerilado al que se acopla un matraz de fondo redondo que contiene la disolución. Dicho matraz se sumerge parcialmente en un baño de agua, manteniendo el giro. La temperatura del baño no debe exceder de 35-40º para la manipulación de los disolventes orgánicos más comunes.
Acoplado al sistema, se encuentra un refrigerante por el que circula un líquido, por lo general agua, que produce la condensación del disolvente que se recoge en un colector.
El conjunto constituye un sistema cerrado conectado a una bomba de vacío, bien una trompa de agua o un circuito de vacío.

El efecto de rotación crea una superficie de evaporación que abarca todo el balón

evaporador, lo cual lo hace mucho más eficaz que las técnicas de evaporación anteriores.

PROCEDIMIENTO

A presión normal (PN)

Realizada anteriormente

A presión reducida (PR)

Leer las instrucciones del equipo de evaporación a vacío (Rotavapor)

Pesar el matraz de fondo redondo que contendrá la muestra y anotar su masa. Debe estar limpio, seco y frió.

Introducir la muestra en el matraz.

Acoplar el matraz de la muestra y el matraz colector en el rotavapor, untando de vaselina o silicona las juntas.

Ajustar la temperatura del baño a 50ºC y abrir el agua del serpentín refrigerante.

Ajustar la rotación a 30 rpm y bajar el cabezal hasta que el baño de agua cubra el nivel de la muestra.

Conectar la bomba de vacío y controlar la entrada de aire para que no hierva la muestra.

Dejar el tiempo necesario para que el líquido se evapore.

Pesar de nuevo el matraz con el residuo, una vez esté seco y frío.

CALCULOS Y RESULTADOS

NOTA: La muestra utilizada es el resultado de la extracción sólido - líquido de clorofila de hojas de buganvilla con etanol

Resultados de la evaporación	PR
Masa del recipiente vacío (M0)	267,73
Masa del recipiente con la muestra al inicio (M1)	_
Masa de la muestra (M1 - M0)	_
Masa del recipiente + muestra después de evaporar (M2)	267,83
Masa de la muestra seca (M2 - M0)	0,10

CUESTIONES

¿Cuál es el porcentaje de materia sólida en la muestra analizada?

Si en 1.00g de muestra hay 0,10g de materia sólida

En 100g x

x = 10,00% de clorofila

¿Por qué ha de estar seco y frío el recipiente que contiene la muestra?

Ha de estar seco para que no contenga nada de humedad que pueda falsear los resultados, y ha de estar frío porque la pesada en caliente no es estable.

Dibujar un esquema del aparato utilizado en el que se indiquen las partes del mismo.

a

b d

f

c e

Cuerpo refrigerante.

Conexión a vacío y llave que controla la presión interior.

Matraz colector.

Matraz con la muestra a evaporar.

Baño de agua caliente.

Motor que hace rotar al matraz con la muestra.

¿Qué aplicaciones industriales tiene este método?

Recuperación de materiales de desecho de aguas residuales.

Obtención de sal a nivel industrial (no salinas).

Separación de disolventes.

OBSERVACIONES

• La muestra proviene de la extracción sólido - líquido de clorofila con etanol.

• El matraz que se taró antes de empezar el proceso se secó con ayuda de etanol recuperado y en estufa de secado durante unos minutos.

• No se pesó el conjunto matraz más muestra antes de iniciar la evaporación.