Agua de mar

Solución stock de jabón

Vg= 17 ml

Agua de mar 1 ml

100*(17 – 1,2)/1 = 1580 ppm

• En este método no se debe de usar ningún indicador puesto que la propia espuma de jabón actúa como tal.

• Es importante hallar el factor de espuma para obtener un resultado adecuado de dureza.

• El método de jabón es el más usado para determinar las durezas de diferentes tipos de aguas.

• Como también pudimos darnos cuenta el agua potable se obtuvo una menor cantidad de CaCO₃  con relación alas demás muestras analizadas como debía de se el agua de mar es el mas dura debido a su gran contenido de CaCO₃ .

• Observando los resultados obtenidos en esta practica podemos concluir que el agua de chorro utilizada posee una cantidad muy pequeña de impurezas, esto se ve reflejado en los valores obtenidos de dureza los cuales, según la tabla de interpretación, no están en los niveles aptos para el consumo humano, es decir que posee cantidades altas de CaCO_3 , el cual es el indicativo principal de la dureza del agua.

• Química, la ciencia central de Brown & Le May & Bursten, 1993 Prentice Hall Iberoamericana.

• Química de Chang, 1992 Mc Graw-Hill.

PRACTICA N° 3

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: METODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

1. OBJETIVOS

_Determinación de la dureza del agua por el método complexométrico.

_Determinación del contenido de calcio y magnesio de una muestra de agua.

2. FUNDAMENTO TEORICO

La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.

Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que, entre otras sustancias, se han incorporado al líquido debido a la disolución de los materiales geológicos del terreno. Por el contrario, se dice que un agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña.

La presencia de estos iones en el agua tiene algunos efectos destacables:

En la naturaleza existen aguas que contienen tanta cantidad de iones disueltos que ya no pueden acoger más, en estos casos se habla de aguas saturadas.

Esta es la situación a la que se llega en el caso de las corrientes subterráneas que discurren por terrenos calcáreos (recuérdese que la caliza es una roca constituida por carbonato de calcio, CaCO3), de manera que si las aguas de estas corrientes encuentran una salida y llegan a la superficie dan lugar a un manantial o una fuente petrificante.

La diferencia de temperaturas que existe entre el subsuelo y la superficie hace que, al surgir, una parte de la cal que llevan disuelta las aguas de estas fuentes petrificantes precipite. La precipitación del carbonato de calcio tiene lugar, preferentemente, sobre los restos de vegetales(ramas, hojarasca...), animales (conchas, huesecillos) o sobre las plantas vivas (musgos, helechos, equisetos) que crecen cerca del agua y que actúan a manera de núcleos de cristalización.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso doméstico.

La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal:Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente:está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".

Método para la determinación de la Dureza del Agua Metodo del EDTA (Etilendiamino Tetra-Acetico):

La dureza del aguase expresa en forma de miligramos de CaCO3 por litro. Un agua con una dureza inferior a 60 mg de CaCO3 por litro se considera blanda, mientras que un valor superior a 270 mg de CaCO3 por litro indica que el agua es dura.

La dureza del agua se puede determinar fácilmente en el laboratorio utilizando un procedimiento volumétrico sencillo. La reacción utilizada es una complexación, donde un reactivo,el ácido etileno diamino tetraacético (EDTA)reacciona mol a mol con el ion metálico, de manera que trabajando a pH = 10 y empleando el negro de eriocromo T (NET) como indicador, podemos determinarla suma de las concentraciones de los iones Ca2+ y Mg2+ y, por lo tanto, la dureza total del agua. Si se sospecha la presencia de otros iones, hay que añadir otros reactivos para evitar que sean determinados conjuntamente con el Ca2+ y el Mg2+.

Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO_3.  

                                          
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10,  posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo  negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl.

Reacciones:

 Ca²⁺  + Mg²⁺   +  Buffer (PH10)--------->
                   Ca²⁺  + Mg²⁺    +  ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo púrpura
                    

[Ca-Mg--ENT] + EDTA------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
    color azul

Interferencias

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtración.

                                Interferencias             Con. máx. sin interferir
                               Alumnio--------------------------20 ppm
                               Cadmio---------------------------    *
                               Cobalto-------------------------100 ppm
                               Cobre---------------------------  50 ppm
                               Fierrro(+3)--------------------   50 ppm
                               Fierro (+2)---------------------  50 ppm
                               Plomo--------------------------       *
                               Manganeso-------------------     1 ppm
                               Níquel-------------------------  100 ppm
                               Zinc----------------------------        *
                               Polifosfatos------------------    10 ppm

*  Si están presentes son titulados como dureza.

 

Interpretación de la Dureza

                               Dureza como CaCO3        Interpretación
                                            0-75                         agua suave
                                          75-150                       agua poco dura
                                        150-300                       agua dura
                                           > 300                        agua muy dura
                               ______________________________________

- En agua potable: El límite maximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

- En agua para calderas: El límite es de 0 mg/l de dureza

3. MATERIALES Y REACTIVOS

• Materiales

- Una bureta, pinzas y nueces

- Una fiola de 1000ml.

- Un matraz erlenmeyer de 250 ml.

- Vasos de precipitado de 100 ml.

- Pipetas de 10 ml.

• Reactivos e insumos

-Agua potable, agua de mar, agua de río y agua de pozo.

-Negro de ericromo T (NET)

-Ácido de etilen-diamino-tetraacético (EDTA)

-Agua destilada

-Buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0.1 M, Cloruro de Amonio)

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Preparación del Edta:

Pesar 3.722 g. de acido etilen-diamino-tetraacetico, luego de enrasar a 1000ml con agua destilada en una fiola (etiquetar).

2. Preparación de la solución amortiguadora de ph 10:

Disolver 6.75 g de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25 % y enrase a 100 ml.

3. Determinación de la dureza del agua:

Reacciones

Ca²⁺   +  Mg²⁺  +   Buffer  PH 10 --------->

Ca²⁺  +  Mg²⁺  +  ENT -----------> [Ca-Mg--ENT]
                complejo rojo vino 

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT
                                                     color azul

Formula:

Ppm de CaCo₃ = (NxVxPMx10^{3 )}/(өxV_a)

Donde:

N: es la normalidad del Edta

V: es el volumen gastado de Edta por titilación

PM: Peso molecular de CaCo₃

ө :Parámetro de sal

V_{a :}Volumen de solución

1.- Para el agua de Río:

• Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no queden burbujas de aire.

• Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml .

• Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net.

• Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.

• Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente.

• El volumen utilizado es 5.8 ml.

Ppm de CaCo₃ = (NxVxPMx10^{3 )}/(өxV_a)

Donde:

N: 0.02

V : 5.8

PM: 100

ө :2

V_{a :}26

Por lo tanto => Ppm de CaCo₃ = 223.07

2.- Para el agua de Pozo:

• Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no queden burbujas de aire.

• Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml

• Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net

• Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.

• Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente

• el volumen utilizado es 10.4 ml.

Ppm de CaCo₃ = (NxVxPMx10^{3 )}/(өxV_a)

Donde:

N: 0.02

V: 10.4

PM: 100

ө :2

V_{a :}26

Por lo tanto => Ppm de CaCo₃ = 400

3.-Para el agua de Mar:

• Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no queden burbujas de aire.

• Vierta 0.5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml

• Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net

• Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.

• Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente

• el volumen utilizado es 13.2 ml.

Ppm de CaCo₃ = (NxVxPMx10^{3 )}/(өxV_a)

Donde:

N 0.02

V 13.2

PM 100

ө 2

V_a 21.5

Por lo tanto => Ppm de CaCo₃ = 613.95

4.-Para el agua potable:

• Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no queden burbujas de aire.

• Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml.

• Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net.

• Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.

• Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente.

• el volumen utilizado es 5.2 ml.

Ppm de CaCo₃ = (NxVxPMx10^{3 )}/(өxV_a)

Donde:

N: 0.02

V : 5.2

PM: 100

Ө : 2

V_{a :}26

Por lo tanto => Ppm de CaCo₃ = 200

5.-Para el desionizada:

• Instalar la bureta y llene con la solución Edta 0.02 N previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la parte inferior no queden burbujas de aire.

• Vierta 5 ml de muestra con 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml

• Agregue 1 ml de solución reguladora de ph 10 y añada 8 gotas de indicador net

• Agitar el contenido del erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.

• Titular la solución problema con la solución valorada del EDTA. El color de la solución cambiara de color rojo vino hasta azul, hasta azul permanente

• el volumen utilizado es 1.2 ml

Ppm de CaCo₃ = (NxVxPMx10^{3 )}/(өxV_a)

Donde:

N: 0.02

V: 1.2

PM: 100

ө :2

V_{a :}26

Por lo tanto => Ppm de CaCo₃ = 46.15

5. RESULTADOS

6. CONCLUSIONES

• El agua potable utilizada posee una cantidad regular de impurezas, esto se ve reflejado en los valores obtenidos de dureza los cuales, según la tabla de interpretación, están en los niveles aptos para el consumo humano, es decir que posee cantidades pequeñas de CaCO_3 , el cual es el indicativo principal de la dureza del agua.

• Según la practica realizada el agua de mar contiene más ppm de CaCO₃ que el agua potable, ya que contiene más impurezas.

• El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.

• Podemos observar que nuestra dureza del agua desionizada es de 46.15 ppm y el del mar es de tan sólo de 613.95 ppm; éstos resultados son erróneos, ya que debe ser mínimo en el agua destilada aproximadamente 0 ppm y para el agua de mar debe estar bordeando los 1000 ppm aproximadamente; esto se debe a que en el momento de la experimentación, hubo un error de parte del grupo, al no emplear bien el lavado de nuestros materiales.

• El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.

• La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este agente complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.

7. Recomendaciones

• Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar la turbidez se elimina por filtración.

• La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bien lavado y tapado.

• se recomienda trabajar con ayuda de la bureta que con la pipeta al momento de realizar la titulación.

• Tener en cuenta que tenemos que diluir el agua de mar de preferencia en una relación de 1: 50 para poder obtener una titulación mas rápida ya que esta agua es muy dura.

• Al realizar la titulación agitar de manera constante hasta observar el primer cambio de color.

• Debemos lavar bien los instrumentos para no obtener resultados erróneos.

8. BIBLIOGRAFIA

• RODIER, J. Análisis de las aguas. Ed. Omega. Barcelona. 1981.

• NALCO. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y aplicaciones. Tomo III. Mc Graw-Hill. 1989

• http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.pdf

9. ANEXOS

Consecuencias de la Dureza del Agua.

Aunque muchas de ellas las hemos citado a lo largo del documento, son muchos más los efectos perjudiciales que puede causar el “Agua dura”.

Cuando se lava con jabón empleando aguas naturales, se forma un precipitado debido a la presencia de calcio, magnesio y hierro. Los iones de calcio de esta agua dura se unen con los iones estearato y oleato del jabón disuelto, para formar sales insolubles, este proceso gasta el jabón y produce un sólido grumoso indeseable que permanece en la ropa. En consecuencia es conveniente eliminar los iones calcio del agua, para usarse en lavanderías.

Cuando el agua dura es usada en calentadores de agua se presenta una acción indeseable similar, el dióxido de carbono se desprende a altas temperaturas, y produce un depósito de sales de calcio o magnesio en el interior del calentador. Esto puede obstruir los tubos y también reducir la conductividad térmica.

• Salud

Algunos estudios han demostrado que hay una débil relación inversa entre la dureza del agua y las enfermedades cardiovasculares en los hombres, por encima del nivel de 170 mg de carbonato de calcio por litro en el agua. La organización mundial de la salud ha revisado las evidencias y concluyeron que los datos eran inadecuados permitir una recomendación para un nivel de la dureza.

Una revisión posterior por František Kožíšek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud pública, República Checa da una buena descripción del asunto, e inversamente al WHO, da algunas recomendaciones para los niveles máximos y mínimos el calcio (40-80 mg/l) y el magnesio (20-30 mg/l) en agua potable, y de una dureza total expresada como la suma de las concentraciones del calcio y del magnesio de 2-4 mmol/L.

• Domestica

En el lavado de textiles, las aguas duras presentan inconvenientes debido a que los elementos alcalinotérreos forman sales insolubles con los ácidos carboxílicos que componen los jabones, precipitándolos y reduciendo de esta forma, su acción limpiadora.

• Industria

Tiene muchos efectos adversos para muchos fines industriales, como por ejemplo, para el uso del agua en calderas, debido a que las incrustaciones que ocasiona pueden provocar explosión de las mismas.

PRACTICA N° 4

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD (PARCIAL O TOTAL) EN AGUAS NATURALES: METODO VOLUMETRICO

1. FUNDAMENTO TEORICO

Hay tres clases de alcalinidad:

• Bicarbonato (HCO₃)

• Carbonato normal (CO₃)

• Hidróxida (OH)

Efecto de lograra una distinción entre las tres y determinar la cantidad presente de cada una de ellas, una titración con ácido estándar es hecha usando dos indicadores.- Los indicadores usados son:

• La fenolftaleína; C₂OH₁₄0₄

• Anaranjado de metilo, [(CH₂) ₂NC₆H₄N: NC₆H₄SO₃Na]

La fenolftaleína dá color rosa solo em presencia de hidróxido ó carbonato normal.- El cambio de color rosa a incolora se verifica a un pH igual 8.3.

El anaranjado de metilo es amarilla en presencia de alguno de los tres tipos de alcalinidad y roja en presencia de medio ácido.- El cambio de color ocurre a un pH de aproximadamente de 4.4

La alcalinidad al carbonato normal puede estar presente o en forma de hidróxida ó bicarbonato, pero no pueden estar presentes juntas en la misma muestra. Si hay alcalinidad a la fenolftaleína en una muestra, ésta es debida ó al hidróxido ó al carbonato normal ó a ambas.- Si hay alcalinidad al anaranjado de metilo es debido a una de las tres formas de alcalinidad ó a la alcalinidad hidróxida ó al carbonato normal juntas ó al carbonato normal ó al bicarbonato juntas.

Las siguientes ecuaciones muestran las reacciones que ocurren cuando cada una de las tres son titradas con ácido:

Bicarbonato:

2NaHCI₃ + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2H₂CO₃ (84)

Carbonato normal:

2Na₂CO₃ + H₂SO₄ = 2NaHCO₃ + Na₂SO₅ (85)

2NaHCO + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2H₂CO₃ (86)

Hidróxida:

2NaOH + H₂SO₄ = Na₂S0₄ + 2H₂0 (87)

Hay 5 formas posibles de alcalinidad en una muestra

1. Sólo hidróxida

2. Hidróxida y carbonato normal,

3. Sólo carbonato

4. Carbonato normal y bicarbonato, y

5. Sólo Bicarbonato.

Estas 5 formas pueden distinguirse y cuantificarse de acuerdo a los resultados de titración con ácido (ordinariamente la muestra es titulada con ácido sulfúrico 0.02N) que se muestran a continuación:

P representa la alcalinidad a la fenolftaleina.

T representa la alcalinidad total ó aquella que muestra el anaranjado de metilo.

M representa la alcalinidad parcial o la mostradad por el anaranjado de metilo sin que aparezca a la fenolftaleína.

La condición.- se satisface completamente cuando P= T ó M= =, por que P indica ó el hidróxido ó el carbonato normal, pero el carbonato normal podría dar un valor positivo de M por el punto final de la fenolftaleina ocurre cuando la mitad de la reacción del carbonato normal es completada.- Si M = 0 no hay presente carbonato normal.

La condición 2 se satisface plenamente cuando O es mas grande que (1/2)T pero menos T, ó M es mas grande que 0.- Desde que M es mas grande que 0 debe haber alcalinidad al carbonato normal.- M mide la mitad del carbonato norma, entonces, el carbonato normal igual 2M = 2(T-P).- Pero la condición establece que P es mas grande que /1/2)T ó mas grande que 2M, entonces, hay una alcalinidad hidróxida presente.- la alcalinidad hidróxida es igual a la alcalinidad total menos la alcalinidad al carbonato normal ó T-2 (T-P) = 2P-T.

La condición 3 se satisface plenamente cuando P= (1/2)T ó P = M.- Desde que M representa la mitad del carbonato normal y desde que P=M, entonces P debe representar sólo la otra mitad del carbonato normal:

Carbonato normal = 2P=T

La condición 4 es plenamente satisfecha cuando P es menor que (1/2)T (M es mas grande P) .- M puede ser mas grande que P sólo cuando bicarbonato está presente en adición al carbonato normal.- Esto excluye hidróxido.- la alcalinidad representada por P es debida a la mitad del carbonato normal.- entonces 2P= carbonato normal y bicarbonato =T – 2P.

La condición 5 es satisfacer completamente cuando P= 0.- En este caso puede no haber hidróxido ó carbonato normal.- La alcalinidad es totalmente bicarbonato = T.

Si los resultados en la titración de una muestra de 100 ml con H2SO4 0.02N se sustituyen en forma correcta en las fórmulas anteriores y estos resultados multiplicados por 10, los valores obtenidos representan la alcalinidad en ppm en términos de CaCO3.- El factor de 10 es usado por lo siguiente: 1ml de H2SO4 0.02N es igual a 1 mg de CaCo3 por 100 ml ó 10mg por 1000 ml (1litro) ó 10ppm.

2. Reactivos

• Tiosulfato de sodio 0,1 N

• Indicador fenolftaleina

• Acido sulfurico 0,02 N

• Morado de metilo: solución conformada por rojo de metilo 0.1N y azul de metileno 0.1N

3. Procedimiento

• Pipetear 100 ml de muestra analizar dentro de un frasco erlenmeyer de 250 ml y agregue 2 gotas de tiosulfato de sodio 0.1 N y 2 gotas de fenolftaleina, si la muestra no cambia de color, eso indica que la alcalinidad es cero, si cambia a rojo grosella titular con H₂SO₄ 0.02N hasta que la solución sea incolora. Apunta el número de ml de ácido consumido.

Adicionar 3 gotas de indicador morado de metilo, si hay presencia de bicarbonatos la muestra presenta color verde, titule con H₂SO₄ 0.02N hasta que vire a morado. Anotar el consumo de ácido.

Cálculos:

• AGUA EMPOZADA (P = 0.15ml ; M = 3.4ml)

Se gasto :

• Tiosulfato de sodio 12 gotas

• Fenolftaleina 14 gotas

• Color  ROJO GROSELLA

• AC sulfúrico (0.02N) = 0.15ml

• +3gotas de morado de metilo  solución turquesa

• 3.4ml de Acido sulfúrico  solución azul cielo

• AGUA DE MAR (P = 0.2 ml; M = 0.6ml)

Se gasto:

• Tiosulfato de sodio 15 gotas

• Fenolftaleina 10 gotas

• Color  ROJO GROSELLA

• AC sulfúrico (0.02N) = 0.15ml

• +3gotas de morado de metilo  solución turquesa

• 0.6ml de Acido sulfúrico  solución azul cielo

4. Conclusiones

• De acuerdo a los resultados decimos que en las muestras tomadas hay mas presencia de carbonatos en el agua de mar que empozada

• El agua empozada es más alcalina que el agua de mar.

5. Bibliografía

• http://209.85.215.104/search?q=cache:5mkEqU7dGPUJ:www.des_ia.umich.mx/~des_ia/fades06/C11.pdf+determinacion+de+alcalinidad+laboratorio+tiosulfato+de+sodio&hl=es&ct=clnk&cd=1&gl=pe

• http://members.tripod.com/Arturobola/carbo.htm

• http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=82200

PRACTICA N° 5

INTRODUCCION

El cloro es el undécimo elemento más común de la corteza terrestre (el 0,045% de ésta es cloro) y está ampliamente extendido en la naturaleza. Los científicos han detectado más de 2.400 compuestos basados en el cloro. Éstos se producen de forma natural como resultado de la reacción del cloro con los compuestos orgánicos existentes en el medio ambiente. Algunos de ellos poseen propiedades antibacterianas y anticancerígenas. Las principales fuentes naturales de los compuestos organoclorados son los océanos (casi un 3% de los mismos es cloro), los incendios forestales y la actividad micótica.

La misma vida animal depende del cloro y de sus cualidades para reaccionar con otros elementos. En los seres humanos, la sangre, la piel y los dientes contienen cloro, incluso los leucocitos o los glóbulos blancos de la sangre necesitan este producto para combatir las infecciones.

El cloro realiza una doble función para mantener la calidad de vida de las personas: por un lado, es el elemento imprescindible para el tratamiento y la potabilización del agua y para la prevención y el combate de enfermedades infecciosas; y, por el otro, es la materia básica para la fabricación de buena parte de los productos que utilizamos en nuestra actividad diaria.

DETERMINACION DE CLORO

I.- OBJETIVOS

• Conocer un método para la determinación de demanda de cloro el las aguas.

• Determinar la cantidad de demanda de cloro que pueden tener las distintas aguas como son: agua de pozo, agua de río, agua de mar y agua de caño.

• Determinar cuantitativamente la demanda de cloro con cantidades de agua de cloro vertidas en las muestras.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

El cloro es un gas ampliamente distribuido en la naturaleza, su capacidad de reacción es tal, que es muy extraño encontrarlo como gas libre. Es conocido el peligro potencial para la salud el trabajar en su manufactura y en usos industriales.

El cloro gas en sí es un gas cáustico, irritante, amarillo verdoso, cuyo peso supera el doble del peso del aire. Es manufacturado pasando electricidad a través de una solución de sal de mesa y entonces es usualmente comprimido a líquido para empaque y almacenamiento. El manejo y uso de ambos, cloro líquido y cloro gaseoso requiere atención a las precauciones de seguridad.

El cloro es usado en muchas industrias como blanqueador de materiales blancos usados en industrias de papel y textiles, así como en la elaboración de fibras de celulosa para fábricas sintéticas. En vista que es también un poderoso desinfectante es usado para purificar agua de bebida, para desinfectar piscinas de natación y tratamiento de aguas servidas. En la industria química es usado para la manufacturación de químicos útiles tales como solventes, gases refrigerantes, plásticos, productos de goma y microbicidas.

El cloro en el comercio está clasificado por el Departamento de transporte del Instituto del Cloro, como un gas comprimido no inflamable. El cloro en cilindros se encuentra en ambas fases: líquido y gas. Todos los envases usados en la transportación de cloro así como todo sobre su transporte, es controlado por las regulaciones gubernamentales. Es responsabilidad de cada persona envasadora, transportadora o usuario del cloro, el conocimiento y cumplimiento de estas regulaciones.

El cloro es un elemento químico. Ni es estado gaseoso, ni en estado líquido es explosivo o inflamable; ambos reaccionan químicamente con muchas sustancias. El cloro es sumamente soluble, únicamente en agua.

En su fase gaseosa tiene un color característico y un color amarillo verdoso, siendo aproximadamente 2 ½ veces mas pesado que el aire. Así que en caso de fuga de un cilindro o del sistema de cloración, él buscará el nivel bajo del edificio o área donde el escape ocurra. El cloro líquido es claro, de color ámbar y es cerca de 1 a 1 ½ veces mas pesado que el agua. A presión atmosférica, su punto de ebullición está cerca de los 30 F (-34.4 C). Cuando se vaporiza un volumen de cloro líquido, puede producir cerca de 460 volúmenes de gas. Si bien el cloro gas no reacciona con muchos metales, él es muy reactivo (fuertemente corrosivo) cuando la humedad se hace presente.

A menos que se indique lo contrario, la palabra cloro utilizada aquí, se refiere a cloro seco.

• Cloro: Elemento químico en cualquier estado o condición, puede existir bajo las condiciones por el momento consideradas.

• Cloro líquido: Es un gas comprimido o licuado para empaque comercial.

• Cloro gas: Es cloro seco en estado gaseoso.

• Cloro seco: El cloro, líquido gaseoso contiene no mas de 150 ppm de agua.

• Cloro húmedo: El cloro, líquido o gaseoso que contiene mas de 150 ppm de agua (por peso).

• Cloro mojado: Sinónimo de cloro húmedo.

• Cloro gas saturado: Cloro gas en tales condiciones que la remoción de cualquier calor causaría la condensación a líquido de alguna porción de él. Este término no debe ser confundido con cloro húmedo o mojado.

• Cloro líquido saturado: El cloro líquido está en condiciones tales que cualquier adición de calor puede causar alguna vaporización de gas. Este término no debe ser confundido con el cloro húmedo o mojado.

• Solución de cloro: Una solución de cloro en agua (para la solubilidad del cloro en agua).

El cloro continuo siendo la sustancia química que más económicamente, y con mejor control y seguridad se puede aplicar al agua para obtener su desinfección.

Cuando el cloro se aplica al agua, la reacción química que se produce es la siguiente:

Cl₂+ H₂O  HOCL + H⁺ CL^-

Reacción que se complementa hacia la derecha al cabo de varias horas, así:

HOCL  H⁺+ OCL

La desinfección requiere, dependiendo del tipo de agua, un mayor o menor período de contacto y una mayor o menor dosis del desinfectante. Generalmente, un agua relativamente clara, pH cerca de la neutralidad, sin muchas materias orgánicas y sin fuertes contaminaciones, requiere de unos cinco a diez minutos de contacto con dosis menores a un mg/l. De cloro. En cada caso deberá ser determinada la dosis mínima requerida para que permanezca un pequeño residuo libre que asegure un agua exenta en cualquier momento de agentes patógenos vivos.

Cuando se aplican soluciones, como las de hipoclorito de calcio o de sodio, deberá tomarse en cuenta su contenido de cloro, expresado en la forma de ácido hipocloroso, con objeto de fijar las dosificaciones. También deben considerarse las concentraciones de las soluciones. Por ejemplo: un producto comercial, el hipoclorito de calcio, con 98% de pureza, dará:

(ClO)₂ Ca + H₂O  2ClOH + Ca

El peso molecular del ácido hipocloroso es de aproximadamente 52, y el del hipoclorito de calcio es de aproximadamente 144.

Luego 2 x 52 / 144 = 0.722 y 0.722 x 0.98 = 0.71; es decir, 71% de Cl utilizable en la forma de ácido hipocloroso.

El cloro se encuentra en tres estados físicos: gaseoso, líquido o sólido. El equipo requerido para la dosificación del cloro depende del estado en que éste se vaya a dosificar.

• Cloro gaseoso en solución acuosa. El cloro viene embalado en cilindros y para poder pasarlo a una solución acuosa se requiere de agua a presión. Por la complejidad y peligrosidad en el manejo del cloro gaseoso, este sistema es más utilizado en plantas de purificación convencionales para acueductos de gran tamaño.

• Aplicación directa del cloro gaseoso. Este sistema de aplicación del cloro gaseoso es utilizado en instalaciones relativamente pequeñas, pero teniendo en cuenta que se requiere una cierta infraestructura y adiestramiento de los operarios.

• Aplicación del cloro sólido o líquido. En instalaciones pequeñas resulta ser más económico y fácil el empleo del cloro en cualquiera de estos dos estados. Los hipocloritos (sales del ácido hipocloroso) pueden ser obtenidos comercialmente en cualquiera de estas formas. Algunos de ellos son:

• Hipoclorito de calcio: El hipoclorito de calcio más usado es el HTH (High Test Calcium Hypoclorite), el cual viene en forma granular, polvo o tabletas. Su aplicación puede ser directa o mediante la preparación previa de una solución acuosa.

• Hipoclorito de sodio: Este hipoclorito viene en forma líquida en diferentes concentraciones. Por ejemplo el Peclorito 130 (130 g/L).

El cloro es un elemento muy corrosivo y por lo tanto se debe tener precaución en su manejo; adicionalmente los equipos empleados deben ser de materiales resistentes a la corrosión.

Los hipocloritos líquidos son dosificados mediante el empleo de “hipocloradores”, los cuales son bombas de desplazamiento positivo, de diafragma o pistón, con elementos resistentes a la corrosión del cloro. Para hacer la dosificación de un hipoclorito, es necesario hacer una dilución de la concentración inicial de cloro de 0.5 a 1.0 por ciento en peso.

En la práctica, el cloro líquido se obtiene en cilindros a presión con capacidades de 100, 150 y 2.000 libras (46-88 y 908 Kg.). El cloro líquido se gasifica en cuanto deja de estar sometido a presión y los aparatos dosificadores (cloradores) lo aplican como tal o bien disuelto en agua. El cloro se obtiene en la forma de hipoclorito de calcio o sodio y se aplican como suspensiones. Para dosificaciones que requieran gran exactitud se utiliza el gas cloro aplicado con aparatos cloradores de alta precisión.

DETERMINACION DE LA CAPACIDAD DEL CLORADOR

Muchos factores determinan la exacta cantidad de cloro a dosificar en una aplicación dada para obtener los resultados deseados. Los dosificadores de gas cloro funcionan abarcando una amplia gama de dosificaciones y normalmente pueden convertirse fácilmente en dosificadores de capacidad mayor o menor. El caudal máximo de un clorador es por lo menos veinte veces su dosificación mínima, con cualquier capacidad dada del tubo medidor. Como una ayuda a los lectores no familiarizados con algunos de los términos básicos utilizados en cloración y en tratamiento de agua y aguas residuales, las siguientes definiciones pueden serle útiles:

1. DOSIFICACION. La cantidad de cloro añadida al agua o aguas residuales, expresada en partes por millón (PPM) o miligramos por litro (mg/L).

2. DEMANDA. La cantidad de cloro requerida para reaccionar con las substancias orgánicas e inorgánicas, y destruir las bacterias contenidas en el suministro de agua.

3. EFLUENTE. La descarga de líquido de una planta de tratamiento o de una parte del equipo o depósito dentro de la planta.

4. DBO. Demanda Bioquímica de Oxígeno; la cantidad requerida de oxígeno para la oxidación química y biológica de las substancias contenidas en el agua en un tiempo específico, bajo condiciones específicas.

5. CLORO RESIDUAL. La cantidad de cloro remanente después de un periodo de contacto especificado. Es necesario mantener un nivel de cloro residual para asegurar el tratamiento completo y adecuado. Margen de seguridad contra una subsiguiente contaminación.

6. CONTRAPRESION. La presión en una tubería en la que el cloro tiene que inyectarse más la pérdida de presión en la tubería de solución desde el eyector al punto de aplicación.

La cantidad de cloro requerida para efectuar la desinfección (dosificación) o cualquier otro tipo de tratamiento depende de: La demanda de cloro en el agua, la cantidad y tipo de cloro residual requerido; el tiempo de contacto del cloro en el agua, la temperatura del agua, el volumen del flujo a tratar.

La demanda de cloro se define como la diferencia entre la cantidad de cloro aplicada al agua y la cantidad de cloro libre residual, combinado residual o total resultante al final de un específico período de contacto.

Las diferentes sustancias presentes en el agua, influyen en la demanda de cloro y complican el uso de cloro para la desinfección. Por lo tanto es necesario aplicar suficiente cloro no solo para destruir organismos, sino también para compensar el cloro consumido por esas sustancias.

El tipo y cantidad de cloro residual requerido para una aplicación particular, así como el tiempo de contacto necesario, varía de tiempo en tiempo y de lugar en lugar.

Adicionalmente cualquier tipo de restricción impuesta por las autoridades de salud pública, deberán ser tomadas en consideración.

Los resultados obtenidos en instalaciones anteriores, pueden ser utilizados como una guía en la selección del tratamiento a seguir. Así mismo, es conveniente realizar algunas pruebas de laboratorio, en plantas existentes o en plantas pilotos para obtener el tipo de tratamiento requerido. Las pruebas son especialmente importantes cuando se desea realizar un tipo de cloración con varios objetivos (desinfección y otras finalidades).Los datos aportados en la Tabla No 1 son valores aproximados y se utilizan como guía para el cálculo de la capacidad del dosificador.

Dosificaciones Típicas en ppm

PRESENCIA DE CLORO

Cloro Total

El Cloro Total es el Cloro que está presente, libre o combinado (límite) en ambas formas.  

Cloro Disponible

El Cloro Disponible libre (Cdl) es el Cloro que está presente en forma de Ácido Hipocloroso, Iones de Hipoclorito o como Cloro elemental disuelto. El Cloro disponible libre es aquel que no ha reaccionado con algo y libre en el sentido que puede y reaccionará cuando se necesite.  

Combinación del Cloro

El Cloro combinado es el fragmento de Cloro total que está presente en forma de cloraminas o cloraminas orgánicas. En otros términos: Cloro que se combina con otros elementos o compuestos orgánicos pero todavía es un desinfectante eficaz. Se ha encontrado que el Cloro combinado es más eficaz que el Cloro puro para el control del crecimiento bacteriano mediante la desinfección. Las Cloraminas son un ejemplo de Cloro combinado.  

Cloro Residual Total

El Cloro Residual Total (CRT) es el total de Cloro disponible libre y combinado. La cantidad de Cloro mensurable que permanece después de tratar el agua con Cloro, es decir la cantidad de Cloro remanente en el agua después que la demanda de Cloro ha sido satisfecha.  

 Cloro Residual Disponible

El Cloro Residual Disponible libre (CRD) es el Cloro libre disponible después de tratar el agua con Cloro. Esa porción del Cloro residual disponible total se compone de gas Cl2 Disuelto), Ácido hipocloroso (HOCl), Ion de Hipoclorito (OCl -) remanente en el agua después de la desinfección con Cloro. Esto no incluye el Cloro que se combinó con amoníaco, nitrógeno u otros compuestos.

 Cloro Residual Combinado

Cloro Residual combinado es cuando el Cloro reacciona con elementos orgánicos formando distintas cloraminas. Éste es un residuo del Cloro que habiendo reaccionado con otros químicos en el agua, perdió algo de su fuerza desinfectante.  

Demanda de Cloro

Demanda de Cloro es la diferencia entre la cantidad de Cloro agregada al agua y la cantidad de Cloro residual que permanece después de un tiempo dado de contacto. La demanda de Cloro puede cambiar con la dosificación, tiempo, temperatura, pH, naturaleza y cantidad de las impurezas en el agua. La demanda de Cloro, mg/L = Cloro aplicado, mg/L - Residual, mg/L  

 Requerimiento de Cloro

Requerimiento de Cloro es la cantidad de Cloro que se necesita para un propósito particular. Un agregado determinado de Cloro reduce el número de Bacterias coliformes (Número Más Probable NMP), obteniendo un particular residuo de Cloro, u oxidando alguna sustancia en el agua. En cada caso será necesaria una dosificación definida de Cloro; esta dosificación es el requerimiento de Cloro.  

III.- REACTIVOS Y MATERIALES:

Materiales:

IV.- PROCEDIMIENTO

• En primer lugar, en 10 vasos precipitados adicionar 25 ml de agua de caño para realizar la prueba.

• Agregar a cada vaso colocar el agua de cloro entre 0,5ml, 1ml, 1,5ml,…, hasta 5ml, agitar bien cada vaso y dejar reposar por 30 min.

• Adicionar cristales de IK y 1ml de solución de almidón, a cada uno de los vasos y mezclar.

• Identificar el frasco que muestre una coloración azul más fuerte comparada con las demás.

Calculos:

ppm _CLORO = 0.05 x 5ppm

= 0.025ppmCl

VI.- CONCLUSIONES:

• El método es efectivo si se utilizan correctamente las cantidades de cloro que van desde 0’5ml, al siguiente 1ml, …, al ultimo vaso 5ml,

• El análisis de demanda de cloro se realizo con el agua de caño que arrojo una demanda de cloro de 0,0025ppm de cloro, siendo esta la cantidad de cloro requerida para reaccionar con las substancias orgánicas e inorgánicas, y destruir las bacterias contenidas en el agua de caño

• Realizando una comparación se puede decir que el agua de caño tiene una demanda menor de cloro en su contenido.

VII.- RECOMENDACIONES:

• Antes de comenzar la experiencia se deberá de tener todos los instrumentos necesarios en perfectas condiciones de limpieza.

• Lavar bien los vasos precipitados y enjuagarlos antes con la muestra ya que esto homogeniza los componentes del vaso.

• Tener cuidado al agregar los insumos a las muestras, estos debe estar correctamente medidos.

• No combinar las pipetas utilizadas porque estas podrían alterar los insumos utilizados.

VII.- BIBLIOGRAFIA:

• Tratamiento Biológico de las aguas residuales. Eduardo Ronzano, José Luis Dapena. Editorial Madrid..

PRACTICA Nº 6

“DETERMINACION DEL CLORO RESIDUAL”

I) OBJETIVO:

Determinación del cloro libre en aguas naturales tratadas.

II) FUNDAMENTO TEORICO

Introducción

El cloro proporciona una seguridad satisfactoria en eliminar los gérmenes infecciosos y suprimir el riesgo de contaminación de un sistema que haya sufrido los efectos de una contaminación. El cloro tiene un poder oxidante muy importante, puede emplearse en forma de gas, bióxido de cloro de hipocloritos.

La cloracion de aguas de suministro y aguas residuales, sirve principalmente para destruir o desactiva microorganismos que producen enfermedades. La proporción relativa de las diferentes formas de cloro residual (cloro libre, Cl₂, acido hipocloroso, ion hipoclorito), depende del pH y de la temperatura.

a).- Cloro residual libre, o la concentración de cloro residual que existe bajo la forma de acido hipocloroso e ion hipoclorito

b).- Cloro residual combinado, o la concentración de cloro residual que existe en combinación química con amonio o con compuestos orgánicos nitrogenados.

El cloro en solución existe como cloro libre disponible por ejemplo en iones OCl^-(ion hipoclorito) o acido hipocloroso y como cloro combinado disponible.

El componente activo es el hipoclorito el cual reacciona para dar acido hipocloroso de la siguiente forma:

NaClO + H₃O⁺ HClO^-+ H₂O

A la vez el acido hipocloroso se ioniza produciendo el ion hipoclorito

REACCIONES DE LA DETERMINACION VOLUMETRICA DEL HIPOCLORITO DE SODIO

El hipoclorito presenta una reacción de oxido – reducción según la siguiente ecuación

NaOCl + 2KCl + 2CH₃-COOH NaCl + I₂+ H₂O + 2CH₃-COOK

Para reconocer la reacción anterior se agrega solución de almidón con lo que reacciona el yodo tornándose de color azul

I₂+ 2Na₂S₂O₃ NaI + Na₂S₄O₆

III) PARTE EXPERIMENTAL

3.1).- Materiales y reactivos:

Materiales:

Matraz erlenmeyer

Piceta

Bureta

Soporte universal

Pipeta

Vasos precipitados

Bagueta

Reactivos:

Yoduro de potasio

Tiosulfato de sodio

Solución de almidón

3.2).- Procedimiento Experimental

CLORO RESIDUAL METODO VOLUMETRICO

Pesar 1 gr de almidón soluble y agregarlo en un matraz, luego agregar 10 ml de agua destilada y homogeneizar. En otro matraz colocar 90 ml de agua destilada y llevarlo a ebullición, estando en ebullición agregarle los 10 ml de solución de almidón, dejar en ebullición durante 10 minutos. Retirar del fuego, enfriar y enrasar a 100 ml con agua destilada.

1. Preparar una solución de tiosulfato de sodio a 0.001N para la titilación del agua residual.

2. Instalar el equipo para la titilación

3. La muestra para analizar en esta experiencia se realizara con agua potable colocar en un matraz 200 ml de agua potable.

4. Luego adicionemos los siguientes reactivos 1gr. de cristales de KI, 1 ml de HCl (concentrado)

5. Procedemos a agitar, luego le agregamos el almidón 1ml se utiliza como indicador ya que la solución se tornara de una coloración azul el cual nos indicara la presencia de cloro en la muestra.

6. Luego procedemos a titular la muestra con tiosulfato de sodio donde observaremos que la solución se tornara a incolora y anotamos el volumen gastado.

IV) RESULTADOS Y CALCULOS

Para agua potable:

Para agua de pileta:

5. CONCLUSIONES:

• En general, un valor de referencia para la concentración de cloro residual en agua potable es de 1,5 mg/l.

• La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentración comprendida entre 0,1 y 4 mg/l.

PRACTICA N° 7

COAGULACIÓN Y FLOCULACIÓN

10. OBJETIVOS

• El objetivo principal de ésta práctica es separar los sólidos de una solución.

• clarificar el agua, haciendo uso de sustancias químicas adecuadas.

• Observar la floculación que producen los diferentes reactivos químicos.

• Comparar que reactivo químico flocula más rápido la solución turbia.

11. FUNDAMENTO TEORICO

Los tratamientos físico-químicos cubren una serie de objetivos, de los cuales cabría destacar los siguientes:

A) Aguas residuales:

- Reducción de sólidos en suspensión y materia orgánica (DQO y DBO) como alternativa al tratamiento biológico.

- Laminado o estabilización de cargas contaminantes para controlar la entrada a los tratamientos biológicos.

- Reducción de contaminantes industriales no biodegradables (sobre todo metales pesados).

- Eliminación de fósforo.

- Espesamiento de lodos.

B) Aguas potables:

- Eliminación de color, olor, turbidez, etc., de aguas de ríos y embalses.

- Eliminación de dureza para aguas potables o aguas de calderas.

Operaciones de coagulación y floculación

Las aguas potables o residuales, en distintas cantidades, contienen material suspendido, sólidos que pueden sedimentar en reposo, ó sólidos dispersados que no sedimentan con facilidad. Una parte considerable de estos sólidos que no sedimentan pueden ser coloides. En los coloides, cada partícula se encuentra estabilizada por una serie de cargas de igual signo sobre su superficie, haciendo que se repelan dos partículas vecinas como se repelen dos polos magnéticos. Puesto que esto impide el choque de las partículas y que formen así masas mayores, llamadas flóculos, las partículas no sedimentan. Las operaciones de coagulación y floculación desestabilizan los coloides y consiguen su sedimentación. Esto se logra por lo general con la adición de agentes químicos y aplicando energía de mezclado.

Los términos Coagulación y Floculación se utilizan ambos indistintamente en colación con la formación de agregados. Sin embargo, conviene señalar las diferencias conceptuales entre estas dos operaciones. La confusión proviene del hecho de que frecuentemente ambas operaciones se producen de manera simultánea. Para aclarar ideas definiremos Coagulación como la desestabilización de la suspensión coloidal, mientras que la Floculación se limita a los fenómenos de transporte de las partículas coaguladas para provocar colisiones entre ellas promoviendo su aglomeración. Por tanto:

Coagulación

La coagulación es la desestabilización de las partículas coloidales producida por la eliminación de las dobles capas eléctricas que rodean a todas las partículas coloidales, con la formación de núcleos microscópicos.

Floculación

Aglomeración de partículas desestabilizadas primero en microflóculos, y más tarde en aglomerados voluminosos llamados flóculos.

En la Figura 1 se muestra como los coagulantes cancelan las cargas eléctricas sobre la superficie del coloide permitiendo la aglomeración y la formación de flóculos. Estos flóculos inicialmente son pequeños, pero se juntan y forman aglomerados mayores capaces de sedimentar. Para favorecer la formación de aglomerados de mayor tamaño se adicionan un grupo de productos denominados floculantes. Cuando se aproximan dos partículas semejantes, sus capas difusas interactúan y generan una fuerza de repulsión, cuyo potencial de repulsión está en función de la distancia que los separa y cae rápidamente con el incremento de iones de carga opuesta al de las partículas. Esto se consigue sólo con los iones del coagulante (Figura 2). Existe por otro lado, un potencial de atracción Ea entre las partículas llamadas fuerzas de Van der Waals, que dependen de los átomos que constituyen las partículas y de la densidad de estos últimos. Si la distancia que separa a las partículas es superior a “L” las partículas no se atraen. E es la energía que las mantiene separadas.

Figura 1.Desestabilización del coloide y compresión de la capa difusa.

Figura 2.Fuerzas de atracción y repulsión

La precipitación del coloide implica por tanto dos etapas:

1) Desestabilización. Las teorías sobre el mecanismo de este fenómeno se basan en la química coloidal y de superficies.

2) Transporte de núcleos microscópicos para formar agregados densos. La teoría del transporte está basada en la mecánica de fluidos.

• Coloides

Las especies coloidales halladas en aguas superficiales y residuales incluyen arcillas, sílice, hierro, metales pesados, color ó sólidos orgánicos como por ejemplo residuos de animales muertos.

Se han postulado diversas teorías para describir el fenómeno de las repulsiones entre partículas coloidales. Prácticamente, todo lo que se necesita para definir el sistema es la determinación de la naturaleza y la magnitud de la carga de la partícula. La magnitud de la carga, ilustrada por la capa que en la Figura 1 rodea al coloide, determina lo cerca que pueden aproximarse las partículas.

El potencial Z es una medida de esta fuerza de repulsión. Para coloides en fuentes de agua natural, con un pH entre 5 y 8, oscila entre -15 y -30 mV. Cuanto mayor es, en valor absoluto, mayor es la carga de la partícula. A medida que disminuye el potencial Z las partículas pueden aproximarse aumentando la posibilidad de una colisión. Los coagulantes proporcionan cargas de signo contrario para eliminar ese potencial. La coagulación se puede presentar a un potencial pequeño sin necesidad de neutralizarlo por completo. Si se añade demasiado coagulante las partículas se cargan ahora con el signo contrario y pueden volver a dispersarse.

• Mezclado del coagulante

Para complementar la adición del coagulante se requiere del mezclado para destruir la estabilidad del sistema coloidal. Para que las partículas se aglomeren deben chocar, y el mezclado promueve la colisión. El movimiento browniano, movimiento caótico comunicado a las partículas pequeñas al ser bombardeadas por moléculas individuales de agua, está siempre presente como una fuerza homogeneizadora natural. Sin embargo, casi siempre es necesaria energía adicional de mezclado. Un mezclado de gran intensidad que distribuya al coagulante y promueva colisiones rápidas es lo más efectivo. También son importantes en la coagulación la frecuencia y el número de colisiones entre las partículas. Así, en aguas de baja turbidez, puede requerirse la adición de sólidos para aumentar dichas colisiones.

• Crecimiento de los flóculos

Una vez que se ha añadido el coagulante y se ha realizado la operación de coagulación se pasa a la formación de flóculos mayores. Puede ocurrir que el flóculo formado por la aglomeración de varios coloides no sea lo suficientemente grande como para asentarse con la rapidez deseada. Por ello es conveniente utilizar productos coadyuvantes de la floculación ó simplemente denominados Floculantes.

Un floculante reúne partículas en una red, formando puentes de una superficie a otra y enlazando las partículas individuales en aglomerados. La floculación es estimulada por un mezclado lento que junta poco a poco los flóculos. Un mezclado demasiado intenso los rompe y rara vez se vuelven a formar en su tamaño y fuerza óptimos. Una buena floculación favorece el manejo del lodo final para su desecación, filtrado, etc.

REACTIVOS COAGULANTES Y FLOCULANTES MÁS COMUNES

• Coagulantes metálicos

Históricamente, los coagulantes metálicos, sales de Hierro y Aluminio, han sido los más utilizados en la clarificación de aguas y eliminación de DBO y fosfatos de aguas residuales. Tienen la ventaja de actuar como coagulantes-floculantes al mismo tiempo. Forman especies hidratadas complejas cargadas positivamente:

Sin embargo tienen el inconveniente de ser muy sensibles a un cambio de pH. Si éste no está dentro del intervalo adecuado la clarificación es pobre y pueden solubilizar Fe ó Al y generar problemas. A continuación vemos los más utilizados:

Sulfato de Alúmina:Conocido como Alumbre, es un coagulante efectivo en intervalos.

de pH 6 a 8. Produce un flóculo pequeño y esponjoso por lo que no se usa en precipitación previa de aguas residuales por la alta carga contaminante del agua. Sin embargo su uso está generalizado en el tratamiento de agua potable y en la reducción de coloides orgánicos y fósforo.

Sulfato Férrico:Funciona de forma estable en un intervalo de pH de 4 a 11, uno de los más amplios conocidos. Producen flóculos grandes y densos que decantan rápidamente, por lo que está indicado tanto en la precipitación previa como en la coprecipitación de aguas residuales urbanas o industriales. Se emplea también en tratamiento de aguas potables aunque en algún caso puede producir problemas de coloración.

Cloruro Férrico:Es similar al anterior aunque de aplicación muy limitada por tener un intervalo de pH más corto. Es enérgico aunque puede presentar problemas de coloración en las aguas.

Aluminato sádico:Se emplea poco. Su uso más habitual es eliminar color a pH bajo. Además se puede usar en el ablandamiento de agua con cal.

• Coadyuvantes de la floculación

Las dificultades que pueden presentar algunos coloides desestabilizados para formar flóculos pesados que sedimentan bien han dado lugar a la búsqueda de sustancias que ayudan a la formación de estos flóculos.

Entre las dificultades que se pueden presentar en un proceso de floculación están:

- Formación de flóculos pequeños de lenta sedimentación.

- Formación lenta de flóculos.

- Flóculos frágiles que fragmentan en los procesos de acondicionamiento del lodo.

- Formación de microflóculos que pasan por los filtros.

Para eliminar estas dificultades y lograr flóculos grandes y bien formados de fácil sedimentación se han utilizado sustancias y procedimientos muy variados.

Los más usados son los siguientes:

Oxidantes:Como la percloración, que en parte oxida la materia orgánica y rompe enlaces en los coloides naturales, ayudando a una mejor floculación posterior.

Adsorbentes:Las aguas muy coloreadas y de baja mineralización en que los flóculos de aluminio ó hierro tienen muy poca densidad, coagulan muy bien al añadir arcilla que da lugar a que se adsorba y origine flóculos pesados de fácil sedimentación. Otros adsorbentes son la caliza pulverizada, sílice en polvo y carbón activo.

Sílice activa:Algunos compuestos inorgánicos pueden ser polimerizados en agua para formar polímeros floculantes inorgánicos. Este es el caso de la sílice activa que presenta una alta efectividad como auxiliar del tratamiento con Alumbre.

• Polielectrolitos

Son polímeros orgánicos con carga eléctrica. Inicialmente se utilizaron los de origen natural, como almidón, celulosa, gomas de polisacáridos, etc. Hoy se usan una gran variedad de polielectrolitos sintéticos. Pueden actuar solos o como coadyuvantes para floculación.

Los polielectrolitos pueden clasificarse en:

- Catiónicos:Cargados positivamente.

- Aniónicos:Cargados negativamente.

- No iónicos:No son polielectrolitos en sentido estricto aunque exhiben en disolución muchas de las propiedades floculantes de los anteriores.

Los polielectrolitos catiónicos son poliaminas que se hidrolizan en agua como sigue:

Puesto que la hidrólisis da OH- , a pH alto se fuerza la reacción a la izquierda y el polímero se vuelve no iónico.

De forma semejante, los polímeros aniónicos incorporan a su estructura un grupo carboxilo que en agua se ioniza del siguiente modo:

Un pH bajo fuerza la reacción a la izquierda y transforma el polímero aniónico en no iónico. Según esto, generalmente se usan los polímeros catiónicos a bajos pHs y los aniónicos a altos pHs. Esto no significa que en caso contrario dejen de funcionar, lo que ocurre es que se transforman en no iónicos, lo que hará variar en cierto modo su efectividad en el tratamiento concreto a que se aplican.

CINETICA DELA FLOCULACION

La velocidad de floculación de una dispersión coloidal o sol, depende de la frecuencia del choque de las partículas entre sí y de la probabilidad de que su energía térmica sea lo suficientemente grande como para superar a la energía potencial de repulsión para la floculación cuando los encuentros entre las partículas tienen lugar.

La floculación ocurre mediante dos mecanismos: la floculación ortocinética y pericinética a los cuales se ven sometidas las partículas sometidas a la desestabilización, influyendo en gran medida el tamaño de las partículas, así en las partículas pequeñas (menores de 1 mµ) juega un papel más importante la floculación pericinética influida por efecto térmico que da lugar al movimiento browniano que distribuye uniformemente las partículas en la solución, y en el caso de partículas de mayor tamaño tiene una gran importancia el gradiente de velocidad del  liquido(G), predominando la floculación ortocinética. En definitiva en el fenómeno de la floculación el número de choques entre partículas  es proporcional a la concentración de estas, a su tamaño y al gradiente de velocidad.

Considerando que no haya barrera de energía potencial y que cada choque entre las partículas dé lugar a un contacto permanente, Smoluchowski desarrolló una teoría de floculación rápida. Supone que la floculación sólo está controlada por la difusión, en el caso de un sol mono-disperso en que las partículas sean esféricas se tendrá:

Donde n es el número de partículas por mililitro al cabo de un tiempo de floculación t, n₀ el número inicial de partículas por mililitro, a, el radio efectivo de las partículas y D, el coeficiente de difusión.

Conociendo el valor del coeficiente D, resulta posible, por medio de la anterior ecuación, calcular, por ejemplo, el tiempo necesario para que el número de partículas llegue a ser la mitad, un tercio, etc., del número inicial de partículas.

La cinética de la floculación se puede estudiar al estabilizar la dispersión coloidal por medio de gelatina en un momento dado y a ciertos intervalos de tiempo y contar entonces las partículas con la ayuda de un ultramicroscopio.

En el caso de existir una barrera de energía potencial de repulsión, sólo algunos de los choques entre las partículas darán lugar a contactos permanentes, no pudiéndose, por tanto, aplicar las fórmulas anteriores, es decir, la energía potencial retrasa la velocidad de floculación.

Debido a la complejidad de las reacciones entre las sustancias del agua y los reactivos añadidos, la influencia del pH, temperatura, grado de agitación, etc., es difícil hallar la dosis de reactivos exacta, necesaria para obtener una buena coagulación, aún cuando se conozcan las sustancias presentes en el agua.

En la práctica, para conocer la dosis óptima de sulfato de alúmina, hidróxido cálcico u otro reactivo, así como el pH óptimo, se recurre a los ensayos de floculación en laboratorio, con los cuales, y mediante tanteos, llegamos a conocer las dosis óptimas de reactivo, según el período y grado de agitación escogido.

Para realizar estos ensayos de floculación, se utiliza un floculador, que en esencia es un agitador formado por una serie de vasos, en cada uno de los cuales se introduce una paleta agitadora, accionada por un motor eléctrico, que comunica las mismas revoluciones a todas las paletas. En los vasos, generalmente de un litro de capacidad, se introduce el agua con los reactivos correspondientes. Para que los resultados de los vasos sean comparables, la velocidad de rotación de cada paleta, como ya hemos dicho, deberá ser igual. Las paletas deberán poder girar entre 20 y 200 rpm.

El modo de proceder es el siguiente:

• Se toma un litro de agua a ensayar en cada uno de los vasos del agitador, habiéndose determinado previamente algunas de las características más importantes del agua, tales como turbiedad, color, pH y alguna otra que también interese, según el tratamiento al que posteriormente se va a someter.

• Puesta en marcha la agitación, se van añadiendo a cada vaso las dosis de los reactivos a emplear que, como primera aproximación, se hayan escogido.

• A mayor escala, dentro ya de la Estación de Tratamiento, generalmente el coagulante se suele introducir antes que el álcali, de igual modo que el cloro usado en precloración puede ser más eficaz adicionándolo antes que el coagulante, de todas formas, los ensayos de laboratorio son los que permiten ver el orden en la dosificación.

• La agitación se mantendrá durante 20 minutos, siendo conveniente los dos primeros minutos agitar a la máxima velocidad y los restantes, a la velocidad que se haya escogido, generalmente 50 r /m.

• Se anota el momento en que en cada vaso aparece el primer flóculo visible, de igual modo, al final de la agitación se anota el aspecto, cantidad y tamaño de los copos y cualquier observación que, posteriormente, nos pueda servir para diferenciar un vaso de otro.

• Finalizada la agitación se dejan en reposo todos los vasos un determinado tiempo, generalmente 10 minutos, para que sedimenten los flóculos formados.

• A continuación se decanta una porción de agua de las partes superiores de cada vaso, midiendo en estas muestras de agua decantada el color, turbiedad y pH principalmente. También puede hacerse más completo el ensayo pasando una parte del agua decantada de cada vaso por un filtro de papel y medir después el color y turbiedad del agua filtrada.

• Por último, se interpretan los resultados obtenidos, de forma tal que las dosis de reactivos añadidos a la muestra en la cual la reducción del color y turbiedad del agua decantada sea mayor, las consideremos como las dosis óptimas.

Generalmente, estos ensayos deben realizarse manteniendo constante, ya sea el p H, y variando las dosis de coagulante y coadyuvante o a la inversa. También deben ensayarse diversos períodos y velocidades de agitación.

En el cuadro siguiente resumimos los resultados de un ensayo de coagulación-floculación en vaso, en el que el pH óptimo de coagulación y la dosis de coadyuvante polielectrolito se ha comprobado por ensayos anteriores de tanteo, que eran 6, 9 y 0,1 respectivamente. Tratamos ahora de conocer la dosis óptima mínima de coagulante y la del álcali.

A la vista del resultado visual y el análisis del agua decantada, vemos que una dosis de 20 ppm es, en este caso, lamás óptima para 0,1 ppm de polielectrolito y un pH de coagulación de 6,9.

Las dosis de reactivos vienen dadas en ppm (partes de millón), equivalente a mg de reactivo por litro de agua. La unidad de medida usada para el color es la unidad AlIen.Hazen (cloroplatinato potásico-cloruro de cobalto) y la unidad de medida para la turbiedad la NTU (Unidad Nefelométrica de Turbided).

Obtenida la dosis óptima aproximada del coagulante, se tratará por medio de otro ensayo ajustar más esta dosis, realizando otra serie con dosis, por ejemplo, de 18, 19, 20, 21 y 22 ppm de sulfato de alúmina.

VASO	DOSIS DE SULFATO DE ALBUMINA			DOSIS DE CAL		DOSIS DE POLIELECTROLITO			RESULTADO DE LA FLOCULACION			AGUA DECANTADA
												COLOR		TURBIDAD	Ph
1		8	0		0.1		Mal	40		12	6.9
2		12	2		0.1		Regular	30		8	6.8
3		16	4		0.1		Bien	20		6	6.8
4		20	6		0.1		Muy bien	5		3	6.9
5		24	8		0.1		Regular	15		7	6.9

Observaciones.-Los primeros flóculos aparecen a los tres minutos de agitación en el vaso Nº 3. En el Nº 1 apenas hay floculación, yen el Nº 2, los flóculos son tan pequeños, que pueden considerarse microflóculos.

En la figura siguiente de representa el esquema de un  agitador-floculador de laboratorio con los vasos correspondientes, en los cuales  hemos representado lo que de una forma visual se ha obtenido en el ensayo  que anteriormente hemos expuesto.

En el vaso nº 1, (de izquierda a derecha) para el que indicábamos que el resultado de la floculación era "mal ", observamos cómo los flóculos son muy pequeños y sedimentan muy difícilmente; en el nº 2, que indicábamos floculación "regular", ya se ven flóculos algo mayores, aún cuando en la parte superior los hay también pequeños; En el nº 3, floculación " bien ", los flóculos son ya mayores y más densos, quedando en la parte superior, el agua más clarificada; En nº 4, indicado como floculación  " muy bien ", la mayor cohesión y densidad de los flóculos, les hace aglomerarse en el fondo del vaso, quedando más zona clarificada en la parte superior del vaso; en el vaso nº 5, floculación " regular ", es bastante similar al nº 2.” 

Otro medio de conocer y controlar el proceso de coagulación, muy práctico, es el del filtro piloto, consistente en tomar una muestra de agua, y siguiendo el mismo proceso de adición de reactivos que el de la propia planta, filtrar a continuación por un filtro piloto en las mismas condiciones, controlando diversas características del efluente, principalmente el color, la turbiedad y el contenido de aluminio.

Para que las partículas que se encuentran en el agua y las del coagulante puedan reaccionar, será preciso que estén en contacto unas con otras, por lo tanto será necesaria una agitación del liquido para mantener este contacto. Esta agitación deberá ser  rápida durante un breve período inicial para dispersar bien la coagulación y favorecer las reacciones de coagulación, y más lenta durante  el período de floculación.

El contacto entre las partículas se verá aumentado a medida que aumenta su concentración en el agua, con este objeto es conveniente que en el liquido se conserve una determinada cantidad de flóculos que anteriormente se han formado.

   Durante la floculación la agitación deberá ser lo suficientemente lenta para no deshacer los flóculos formados, dando entonces nuevamente lugar a una suspensión coloidal. 

 Las instalaciones de floculación  son actualmente muy variadas, abarcando desde sencillos depósitos de floculación, con placas deflectoras, hasta las instalaciones provistas de agitadores mecánicos de paletas, manteniéndose en parte de estas instalaciones, el contacto entre las partículas formadas en tratamientos anteriores y las que se están formando en cualquier momento. Existen instalaciones en las que en una misma instalación se realiza la mezcla, coagulación, floculación, sedimentación y eliminación de los precipitados, son  estos en general los floculadores-decantadores.       

 

12. MATERIALES Y REACTIVOS

• Materiales

- Pizeta.

- Un matraz erlenmeyer de 1 Lt.

- Vasos de precipitado

- Pipetas de 10 ml, bagueta

-Otros.

• Reactivos e insumos

- Poli cloruro de aluminio

-Sulfato de aluminio

-Polímero

-Aceite de pino

13. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

• Obtener agua turbia (mezclar agua con tierra aproximadamente de 5 a 10g)

• Dejar sedimentar las partículas mayores, luego separar 200ml en un erlenmeyer

• Agregar: sulfato de aluminio o policloruro de aluminio y polímero o sulfato de aluminio mas aceite de pino, agitar vigorosametne durante 5 a 10 minutos.

• Dejar de cantar y anotar las ocurrencias: tiempo, clarificación del agua, tamaño de los flocs y otros.

RESULTADOS

De acuerdo a la experiencia realizada se concluyo que la prueba que forma más rápido los flocs y aclara la solución, es en el orden siguiente:

• Con el sulfato de aluminio y aceite de pino: obtenemos un claridad en el agua mejor que con el sulfato de aluminio debido al aceite de pino que ayuda a la precipitación.

• Con el sulfato de aluminio: obtenemos una claridad del agua, pero es menos clara con respecto a la solución con el polímero mas

• Con el sulfato de aluminio(2gotas) mas el polímero(1gota): se obtiene una solución transparente, con gran rapidez los flocs, y es más claro que con el sulfato de aluminio, lo malo es que el polímero es muy costoso.

14. RESULTADOS PARA SULFATO DE ALUMINIO MAS POLIMERO

T(min)	ΔT(min)	V(ml)	Δ(ml)
0	0	0	0
2	2	15	5
7	5	30	15
15	8	40	10
25	10	55	15