Vía húmeda de aniones

Química Analítica. Análisis químico cualitativo. Aniones. Cloruro. Bromuro. Yoduro. Cianuro. Sulfocianuro. Ferricianuro. Ferrocianuro. Sulfito. Sulfatos. Tiosulfato. Nitrito. Nitratos. Borato. Silicato. Ortofosfato. Carbonatos. Biocarbonatos

  • Enviado por: Pablo Díaz
  • Idioma: castellano
  • País: México México
  • 8 páginas

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CLORURO(Cl-):

1.- En un tubo de mezcla de agua oxigenada, ácido sulfúrico 2N (se puede omitir en partes iguales. Se moja una varilla con NaOH 2N y se deja secar. En una cápsula de porcelana seca, se mezcla el cloruro y el dicromato de potasio sólidos, se vierte ácido sulfúrico Q.P. se desprenden vapores rojizos de cloruro de cromilo que se recogen con la varilla, y se introduce la varilla en la solución del tubo, se forma una coloración azul que desaparece.

2.- Los cloruros de acetato de Plomo, forma un precipitado blanco cristalino difícil de obtener, si no precipita hervir 2 o 3 min. y dejar enfriar.

3.- La sal sólida se mezcla con dióxido de Manganeso y se le añade ácido sulfúrico Q.P. se caliente suavemente y desprende cloro, que se recoge por su olor y porque colorea el papel con KI-Almidón de color azul, el cloro enrojece primero el papel tornasol y luego lo decolora.

BROMURO (Br-):

1.- Tratados con agua de cloro, desalojan al bromo que al disolverse en un reactivo orgánico S2C o Cl4C da un color amarillo o moreno.

2.- La sal mezclada con dióxido de manganeso y ácido sulfúrico Q.P. se calienta suavemente y desprende bromo de color rojo que se conoce por su color, olor y porque colorea de rojo naranja el papel almidón.

3.- 1 o 2 gotas de KMnOc al tratarse con 1 ml. de HNO3 2N y solución de bromuro se decolora el KMnO4.

YODURO (I-):

1.- Los yoduros tratados con agua de cloro desalojan yodo que al disolverse en un reactivo orgánico S2C o Cl4C da un color violeta.

2.- El yoduro al tratarse con cloruro mercúrico forma un precipitado rojo coral de yoduro mercúrico, soluble en exceso de yoduro de potasio.

3.- El acetato de plomo al tratarse con Yoduros, forma un precipitado amarillo de yoduro de plomo.

CIANURO

1.- A la solución de cianuro se le añade 2 gotas de solución de sulfato ferroso recién preparado se forma un precipitado amarillo oscuro de cianuro ferroso soluble en solución de cianuro por formarse ferrocianuro alcalino, se le añade NaOH una vez que se ha solubilizado, en otro tubo se mezcla cloruro férrico con HCl 2N y sobre este último tubo se vierte la solución anterior, produciéndose un precipitado de color azul (azul Prusia).

2.- Los cianuros con soluciones de nitrato mercurioso da precipitado gris de mercurio metálico (diferencia de los cloruros, bromuros y yoduros).

SULFOCIANURO

1.- La solución de sulfocianuro produce con el cloruro férrico una coloración sangre de sulfocianuro férrico, que es decolorada por la adición de nitrato mercúrico, (puede hacerse la reacción a la gota).

FERRICIANURO

1.- Con las soluciones ferrosas (sulfato ferroso) produce un precipitado azul turnbull. Reacción a la gota que puede hacerse en papel filtro.

2.- Con solución de nitrato de cobalto se obtiene un precipitado rojo soluble en amoniaco.

3.- Los ferricianuros con yoduro de potasio liberan yodo que produce un color azul con la solución de almidón (igual a nitritos).

FERROCIANURO

1.- La solución produce con cloruro férrico un precipitado azul de Prusia.

2.- Con soluciones de sulfato cúprico se obtiene un precipitado pardo rojizo.

SULFITO

1.- Si se le añade una solución de Nitratoprusiato sódico a una solución neutra de Sulfitos, se produce una coloración rojo rosada. Pero si se añade un exceso de solución de Sulfato de zinc, el color es claramente rojo, la reacción es más sensible si se le añade un poco de Ferrocianuro de potasio.

2.- Con acetato de plomo se produce un precipitado blanco de sulfito de plomo soluble en Ác. Nítrico 2N y frío, si se calienta se forma un precipitado blanco de sulfato de plomo.

3.- La solución diluida de verde malaquita se decolora con sulfitos neutro (si es ácida, neutralizar con bicarbonato de sódico) puede en un placa de toque o en microtubo.

4.- 1 o 2 gotas de Permanganato de potasio se tratan con 1 ml. de ácido nítrico 2N y se añade la solución de sulfitos, el color púrpura desaparece.

5.- Decoloran el verde malaquita. A 1 o 2 gotas de verde malaquita se le añade la solución de sulfito.

SULFATOS

1.- Con Acetatos de plomo se forma un precipitado blanco de sulfato de plomo soluble en solución concentrada de acetato de amonio o en acetato amoniaco.

2.- Las sales de bario (use cloruro) con el Rodizonato sódico forma un precipitado pardo rojizo; los sulfatos producen una decoloración inmediata de Rodizonato de bario, debido a la formación de sulfato de bario que precipita blanco. Se preparan 2 muestras con una gota de cloruro de bario y otra gota de Rodizonato sódico, a una de ellas se vierte la solución de sulfato, y a la otra agua destilada (blanco). Se podrá observar que la del Sulfato pierde su color rojo.

TIOSULFATO

1.- Si la solución de Tiosulfato se hierve con solución de cianuro de potasio e hidróxido de sodio, se produce un sulfocianuro de potasio, acidificado con HCl 2N y añadiendo cloruro férrico se obtiene una coloración rojo sangre.

2.- Los tiosulfatos de cloruro férrico producen una coloración púrpura que desaparece.

3.- Los tiosulfatos tratado con acetatos de plomo forman un precipitado blanco, soluble el exceso de tiosulfato, hirviendo la suspensión se obtiene un precipitado negro (muy bajo) de sulfuro de plomo.

NITRITO

1.- Al tratar 0.5 cc de Ácido acético al 5% con gotas de solución de Nitrato de cobalto y adicionando el nitrito sólido forman un precipitado amarillo de Cobaltinitrito, si el Nitrito es de potasio, si es sodio se forma una coloración amarilla, si se desea obtener el precipitado añada cloruro de potasio.

2.- 1 o 2 gotas de Permanganato de potasio se tratan con ácido sulfúrico 2N y se añade la solución de Nitrito, el color púrpura del Permanganato desaparece.

NITRATOS

1.- Las soluciones de Nitratos producen con la solución de la Difenil-Amina una coloración azul intenso, en la zona de contacto de los líquidos, el reactivo debe dejarse escurrir lentamente por la pared del tuvo. Dan igual reacción: Cloratos, Bromatos, Yodatos, Permanganatos, Cromatos, Molibdatos y sales férricas.

BORATO

1.- La sal sólida se mezcla en una cápsula de porcelana con ácido sulfúrico Q.P. y se añade cuidadosamente alcohol etílico. Se enciende esta mezcla y se obtiene una llama de color verde característico y amarilla por el sodio (si la sal es Borato de sodio). El ácido sulfúrico desplaza el ácido bórico de los boratos, que reacciona con el alcohol.

SILICATO

1.- La solución produce con el Molibdato de amonio y el estanito sódico un color muy característico llamado azul de molibdeno, cuando se acidula con Ácido sulfúrico 2N. Da igual arsenito y fosfato.

2.- A la solución de Silicato se le añade solución hirviente de Ácido Clorhídrico 2N (si no precipita, diluya) se forma un precipitado blanco gelatinoso de ácido metasilísico).

3.- Añadiendo a la solución de Silicatos, Cloruro de amonio sólido también se produce un precipitado blanco gelatinoso de ácido sílico. Da igual con Carbonato de amonio.

ORTOFOSFATOS

1.- Produce con el Molibdato de amonio, el cloruro estannoso y acidulado con ácido sulfúrico 2N el azul de molibdeno (no confundir con el silicato).

2.- Los Fosfatos tratados con solución de Molibdato de amonio, acidificada con ácido nítrico 2N y calentada suavemente da un precipitado amarillo, soluble en acetato de amonio a diferencia del arseniato.

3.- La mixtura magnesiana produce un precipitado blanco cristalino.

CARBONATOS

1.- Los Carbonatos sólidos producen efervescencia con los ácidos diluidos (HCl 2N). En la reacción se produce Anhídrido carbónico que si se hace burbujear en solución de agua de cal o en agua de barita se produce un enturbamiento. Da igual los sulfitos; por lo que antes de hacer la reacción añada Dicromato de potasio.

BICARBONATOS

Producen las mismas reacciones que los Carbonatos. Para distinguirlos la solución se trata con Sulfato de magnesio, si precipita en frío es Carbonato, si no precipita, se calienta y se precipita es Bicarbonato.

ACETATOS

1.- Las soluciones de acetatos con ácido sulfúrico Q.P. y alcohol etílico de 96 grados, calentadas cuidadosamente a Baño María, producen un olor al de mistión de plátano, enfriando y diluyendo en un vidrio de reloj, que puede reconocerse más fácilmente el olor.

2.- Las soluciones de acetato, producen con el cloruro férrico una coloración roja, si se diluye y calienta se forma un precipitado rojizo. Sólo da en soluciones concentradas.

OXALATOS

1.- Los Oxalatos decoloran las sales permangánicas en caliente, 1 o 2 gotas de solución de permanganato de potasio añada ácido sulfúrico 2N y caliente, el color rojo violáceo del Permanganato desaparece al calentarse, dan igual Bromuros y Sulfitos.

PERMANGANATOS

Soluciones de color púrpura , no hay reacción de precipitación.

1.- En soluciones ácidas Sulfúrico o Nítrico con un reductor Sulfato ferroso o ácido oxálico pierden su color.

CROMATOS Y DICROMATOS

Sales de color amarillo o naranja.

1.- Con el nitrato de plata se forma un precipitado rojo, soluble en ácido nítrico y amoniaco.

2.- Una mezcla formada de agua oxigenada, ácido sulfúrico y éter en partes iguales, al gotearse el cromato acidulado con ácido sulfúrico forma una coloración azul de Ácido percrómico que es inestable.

PRACTICA: VÍA HÚMEDA DE ANIONES ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

Pb(CH3COO)2 + KCl

KCl(s) + MnOc(s) + H2SO4(l)

KBr + Agua de cloro + S2C

Calor

K3Fe(CN)6 + KI

K3Fe(CN)6 + Co(NO3)2

K3Fe(CN)6 + FeSO4

KSCN + FeCl3

KCN + HgNO3

+ NaOH +

KCN + FeSO4 + FeCl3 + HCl

Yodo

KI + HgCI2

Pb(CH3COO)2 + KI

KI + Cl2 + S2C

Cl2

KBr + MnO2 + H2SO4

Br2

KMnO4 + HNO3

+ KBr