Valoració de clorurs d'una mostra d'aigua pel mètode de Volhard

Química analítica. Análisis instrumental. Método de Volhard

  • Enviado por: Conrado
  • Idioma: catalán
  • País: España España
  • 4 páginas
publicidad
publicidad

OBJECTIU

Determinació de la quantitat de clorurs de l'aigua d'aixeta pel mètode de Volhard. Desenvolupament de tècniques volumétriques per precipitació.

FONAMENT TEÒRIC

Per a valorar l'ió plata pel mètode de Volhard es fa servir una solució patró de tiocianat de potassi, sent la reacció:

Ag+ + SCN- AgSCN(precipitat blanc)

L'indicador és ferro (III), que proporciona un color vermell a la solució que es valora amb el primer lleuger excés de tiocianat:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+(vermell)

La valoració s'ha de portar a terme en medi àcid per evitar la precipitació de ferro (III) com a òxid hidratat. La concentració de l'indicador no és crítica per aconseguir amb éxit una valoració per aquest métode, sempre que la concentració de ferro es mantingui entre 0,002 i 0,2 N.

L'aplicació més important del métode de Volhard és la determinació indirecta d'ió clorur. Adicionarem a la mostra un excés conegut de solució de nitrat de plata patró i l'excés es determina per retrocés amb una solució patró de tiocianat.

MATERIAL

  • Matràs aforat de 250 ml.

  • Suport universal.

  • Nou.

  • Pinces.

  • Bureta de 25 ml.

  • Vas de precipitats.

  • Vareta de vidre.

  • Paper indicador de pH.

  • Embut de vidre.

  • Cércol.

  • Paper de filtre.

  • Flascó rentador.

  • Pipeta aforada de 20 ml.

REACTIUS

  • Nitrat de plata. AgNO3.0,05 N. Factor: 1,0039. Valorant.

Corrosiu, C

R34: Irrita els ulls.

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.

S36/37/39: Useu vestimenta i guants adequats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar aneu al metge (si és possible mostreu-li l'etiqueta).

  • Àcid nítric 0,05 N. HNO3.

Corrosiu, C

R35: Provoca cremades greus.

S23.2: No respirar els vapors.

S26: En cas de contacte amb els ulls renteu inmediata i abundantment amb aigua i acudiu a un metge.

S36/37/39: Useu vestimenta i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar, aneu inmediatament al metge (si és possible ensenyeu-li l'etiqueta).

  • Sal de ferro. 10 grams de sal en 100 ml d'aigua.

  • Sulfocianur de potassi 0,1 N. KSCN.

Nociu, Xn

R20/21/22: Nociu per inhalació, per ingestió i en contacte amb la pell.

R33: Perill d'efectes acumulatius.

S13: Mantingueu-ho allunyat d'aliments, begudes i pinsos.

MÈTODE

  • Calcular la quantitat de nitrat de plata 0,05N que s'ha d'afegir a 250 ml d'aigua d'aixeta perquè hi hagi un excés de clor.

  • Agafar aquesta quantitat de forma exacta, fent servir un matràs aforat.

  • En un erlenmeyer amb els 250 ml de mostra, afegir el nitrat de plata 0,05N.

  • Deixar reposar.

  • Filtrar i deixar recollir el precipitat varies vegades amb aigua destil·lada recollint l'aigua del filtrat amb el filtrat.

  • Acidificar amb àcid nítric 1:1.

  • Adicionar 2-3 ml de sal de ferro.

  • Valorar amb sulfocianur de potassi 0,1N fins a viratje a color vermell terrós.

  • RESULTATS I CÀLCULS

    Sabem, per les pràctiques anteriors que l'aigua d'aixeta té una concentració de clorurs de 55,2851 mg /litre, trobem, llavors, la quantitat d'equivalents que hi ha als 250 ml d'aigua a valorar i la quantitat de nitrat de plata 0,05 N a què equival:

    250 ml x 55,2851 mg Cl- x 1 equivalent Cl x 1 equivalent AgNO3 x 1000 ml diss. = 7,7970 ml

    1000 ml aigua 35453 mg Cl- 1 equivalent Cl- 0,05 eq. AgNO3

    Per tenir un excès prou suficient per veure la valoració farem servir 20,0 ml de AgNO3, gairebé tres cops la quantitat justa per fer reaccionar tota la plata. En afegir la plata a la mostra d'aigua la reacció és la següent:

    Cl- + AgNO3 AgCl(precipitat blanc)

    I quan valorem, tenim:

    Ag+ + KSCN AgSCN(precipitat blanc)

    La reacció amb l'indicador és:

    Fe3+ + SCN- FeSCN2+(vermell)

    Taula de resultats experimentals:

    Resultat de la primera valoració

    5,4 ml KSCN 0,05 N

    Resultat de la segona valoració

    5,6 ml KSCN 0,05 N

    La mitja de les dues valoracions és: (5,4ml + 5,6 ml)/2= 5,5 ml

    5,5 ml KSCN x 0,05 eq. KSCN x 1 eq. plata = 0,000275 equivalents de plata en excès.

    1000 ml 1 eq. KSCN

    Els equivalents de plata que hi ha als 20 ml afegits són:

    20 ml AgNO3 x 0,05 equivalents = 0,001 equivalents de AgNO3 en els 20 ml afegits.

    1000 ml

    I trobem llavors els equivalents de plata que han reaccionat amb el clorur de la mostra d'aigua:

    0,001 eq - 0,000275 eq = 0,000725 equivalents de plata han reaccionat amb el clor de l'aigua

    I si ho passem a grams de clor per litre d'aigua:

    0,000725 eq. Ag x 1 eq Cl x 35453 mg Cl = 25,70 mg Cl en 250 ml d'aigua

    1 eq Ag 1 eq Cl

    25,70 mg Cl x 1000 ml = 102,8137 mg/litre de clor (ppm).

    250 ml

    Concentració de clor en aigua

    102,8137 ppm

    OBSERVACIONS

  • Una de les avantatges de fer servir 20,0 ml de nitrat de plata 0,05 N és que al laboratori si troben pipetes aforades d'aquest volum.

  • Curiosament la concentració resultant és pràcticament el doble que la trobada en la pràctica anterior (mètode de Mohr). En principi semblava un error de càlcul.

  • Si el resultat de la pràctica anterior era correcta (possibilitat més provable, ja que eren resultats semblants a tots els grups), podem creure que hi ha una contaminació en alguna part del procés.

  • Per manca de temps no he pogut fer l'assaig en blanc, origen més probable de l'error del resultat.

  • 1

    1

    TÈCNIQUES BÀSIQUES DE LABORATORI 24-ene-2000

    Pràctica 7:Valoració de clorurs d'una mostra d'aigua d'aixeta pel mètode de Volhard