PRÁCTICA DE ULTRAFILTRACIÓN.

1.- DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO.

Vamos a ultrafiltrar una disolución de albúmina en agua en discontinuo (porque cambia continuamente la [albúmina] en el tanque de alimentación).

Se sabe que hay 20 g disueltos en un volumen desconocido de agua. En el tanque de alimentación está la albúmina + agua.

En el tanque de Retenido es donde va a concentrarse la albúmina.

En el tanque de Permeado no habrá albúmina.

El contenido del tanque de alimentación va a pasar por el módulo de ultrafiltración y a partir de aquí se separará el agua hacia el tanque del permeado y la albúmina al tanque de retenido.

La presión de trabajo deseada se consigue ajustando los caudales de la entrada y las salidas del módulo.

2.- DATOS Y CÁLCULOS PREVIOS.

Se va a trabajar a un caudal de alimentación constante de 320 Kg/h, que será regulado constantemente. Primero trabajaremos a una presión de 3 bares y luego a 1'5 bares. Para conocer la concentración de albúmina aproximada, hemos calculado el volumen del tanque de alimentación en el que se encuentra disuelta. Para ello se han tomado las medidas del diámetro y altura:

D = 47 cm.

H = 27 cm

Donde el área: A =  r2 · H = 42.95 dm3 es decir, 42.95 L

Con estos datos podemos calcular la concentración de albúmina aproximadamente:

Esta concentración aproximada nos sirve para ver en qué intervalo de concentraciones debemos hacer las disoluciones patrón, para realizar la recta de calibrado.

Se disponen de 4 membranas de ultrafiltración con los siguientes tamaños de poros: 10, 30 50 100. Para ver cual es la que debemos utilizar buscamos en la bibliografía el peso molecular de la albúmina. Se obtiene el siguiente dato:

1KiloDalton--------------- 1/12 del Peso Molecular de 1 átomo de Carbono

Y se sabe que:

1 átomo de Carbono------ 12 g/mol

Por tanto:

1 KiloDalton----------------- 1 g/mol

66 KiloDalton------------- 66 g/mol

El PM de la albúmina es 66 g/mol, por tanto elegimos la membrana de 50 para que se pueda separar el permeado del retenido, es decir, la albúmina del agua.

3.- DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Recta de Calibrado:

Hacemos una recta de calibrado preparando los siguientes patrones:

Además de realizar un Blanco con agua destilada.

Se han elegido estos valores de concentración para las disoluciones patrón porque conocemos (de forma aproximada) la concentración de albúmina inicial en el tanque de alimentación y sabemos que irá en aumento en el tanque de retenido que es donde se realizarán las medidas de absorbancia.

La recta de calibrado es: [Albúmina] vs Unidades de Absorbancia( obtenidas del tanque del retenido.

Para preparar las disoluciones patrón se realiza una disolución de 3 g/L de albúmina, a partir de la cual iremos tomando volúmenes hasta diluir a la concentración deseado.

Esta concentración (3 g/L) es en 1000mL, pero nosotros los vamos a preparar en 60 mL pesando 0.18 g de albúmina. A esta disolución la hemos llamado “ disolución madre”.

Los patrones van a ser de 10 mL cada uno.

Realizando los cálculos pertinentes y tomando como ejemplo el de la primera disolución patrón correspondiente a 0.5 g/L, se obtendrán los volúmenes a tomar de la “disolución madre” que aparecen en la siguiente tabla:

0.5 g/L ---------------> 1000 mL X = 0.005 g/ 10mL

X ---------------> 10 mL

0.18 g alb.--------------> 60 mL Y =1.66 mL

0.005 g----------------> Y

Con estos patrones realizamos las medidas de absorbancia y se obtienen los siguientes datos:

Obtenemos dos ecuaciones de recta de calibrado porque en la primera no contemplamos el último dato de [Alb] = 5 g/L

Según la ley de Beer:

A =  · b · c

En esta ecuación no hay término independiente, es decir es 0.

Si observamos la ec. (1), vemos que su término independiente se aproxima más a cero, que en la ec. (2) por ello tomamos ésta como válida y despreciamos el término independiente y nos queda como ecuación de la recta de calibrado:

Y = 0.5295 X

Trabajando con P = 3 bares:

Hemos realizado el proceso de ultrafiltración trabajando primero con una diferencia de presión de 3 bares.

Se han ido tomando muestras de retenido a varios tiempos y se han obtenido unas absorbancias, que sustituyendo estos valores de absorbancia en la recta de calibrado se han obtenido las siguientes concentraciones de albúmina en el tanque de retenido.

Cabe señalar que la primera medida ( a tiempo = 0 ) corresponde al tanque de alimentación para conocer la [albúmina] inicial.

Si observamos los datos recogidos en la tabla, vemos que la absorbancia disminuye en un momento dado en lugar de aumentar, esto se debe a la formación de una espuma blanca en el tanque de alimentación. En esta espuma se encuentra la mayor parte de albúmina, por tanto no estará disuelta en el tanque de alimentación.

Se puede comprobar que la concentración de albúmina aproximada calculada al principio (0.466 g/L) no difiere mucho de la obtenida por absorbancia (0.455 g/L).

También se observa el aumento de la concentración de albúmina con el tiempo que la albúmina se acumula en el tanque de retenido.

Dada por finalizada la ultrafiltración a esta presión de 3 bares, se recoge 5.2 L de permeado, que serán vertidos en el tanque de alimentación.

Se vierten en el tanque de alimentación estos 5.2 L y se mide la absorbancia: 0.319 u.a.

Y el rotámetro a 3 bares nos indica un caudal de permeado de 2.5 L/h.

Trabajando con P = 1.5 bares:

El caudal de alimentación también va a ser de 320 kg/h.

La presión es la fuerza impulsora y como en este caso es menor (1.5), el caudal de permeado va a ser menor (1.4 L/h).

Se han ido tomando muestras de retenido a varios tiempos y se han obtenido unas absorbencias, que sustituyendo estos valores de absorbancia en la recta de calibrado se han obtenido las siguientes concentraciones de albúmina en el tanque de retenido.

Cabe señalar que la primera medida ( a tiempo = 0 )corresponde al tanque de alimentación para conocer la [albúmina] inicial.

4.- BALANCE DE MATERIA:

Al volumen de la alimentación lo llamaremos V.

Al volumen del retenido lo llamaremos V'.

Al volumen del permeado lo llamaremos V''.

Se tiene que cumplir que:

V = V' + V'' y M alimentación = M' retenido = 20 g

Para P = 3 bares:

En la alimentación hay una concentración de :

inicial

Esta concentración inicial es 0.455 g/L. Por tanto el Volumen en el tanque de alimentación es 43.95 L.

Y el volumen de permeado:

última al final del proceso.

Esta concentración última al final del proceso es 0,517 g/L. Por tanto el Volumen de retenido V' es 38,68 L

V'' (permeado) = 43,95 - 38,68 = 5,27 L

Para P = 1,5 bares:

Sigue cumpliéndose:

V = V' + V'' y M alimentación = M' retenido = 20 g

Ahora concentración de la alimentación en tiempo cero = 0,525 g/L

V= 20/0,525 V = 38,09 L

Concentración de retenido a 45 minutos = 0,557 g/L

Luego:

20/V' = 0,557 V' = 35,90 L

Permeado:

V'' = 38,09 - 35,90 = 2,19 L

5.- CONCLUSIONES:

Se observa que el porcentaje de aumento de la concentración de albúmina en el permeado aumenta cuando trabajamos a 3 bares:

A 3 bares: t =0 --------------> 0.455 g/L

C = 0.062

t = 45 min -------> 0.517 g/L

Aumento de la concentración: (0,062 . 100 ) / 0,455 = 13,63 %

A 1.5 bares: t = 0 ----------------> 0.525 g/L

C = 0.032

t = 45 min ----------> 0.557 g/L

Aumento de la concentración: (0,032 . 100 ) / 0,525 = 6,09 %

Para P = 3 bares se ha tomado en el balance de materia, la medida correspondiente a 45 minutos, por igualarlas en el tiempo y poder comparar las dos formas de trabajo. Pero esta medida corresponde al momento en que se formaba la espuma por lo que en realidad no deberíamos considerarla válida.

Se observa también que para P = 1,5 bares la medida en t = 0 nos da una concentración que corresponde a un V = 38,09 L cuando en realidad debería ser igual a los 43,95 L del principio ya que no debe haber pérdidas de volumen. La diferencia de 5,86 L podría deberse a un error en la medida o a no haber drenado todo el sistema y quedar líquido en él.

Por otra parte el V'' recogido en el permeado al final del proceso a 3 bares debería ser mayor, puesto que ha durado 1h 30' y la concentración final ha sido 0,598 g/L:

20/0,455 = 20/0,598 + V'' V'' = 10,51 L

Frente a los 5,2 L recogidos hay una diferencia teoría-práctica de 5,31 L . Esta cantidad más la que podría quedar en el interior de las tuberías, podrían ser los 5,86 L que nos faltaban en el balance de materia a 1,5 bares.