Ultrafiltración

Tratamiento del agua. Refractrómetro. Recta de calibrado. Flujo disolvente. Caudal permeado. Polarización de membrana

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  • Idioma: castellano
  • País: España España
  • 19 páginas
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ULTRAFILTRACIÓN

ÍNDICE

  • OBJETIVO..........................................................................................2

  • INTRODUCCIÓN TEÓRICA...........................................................2

  • INSTALACIÓN Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.........5

  • CÁLCULOS, RESULTADOS Y DISCUSIÓN................................9

  • CONCLUSIONES.............................................................................19

  • BIBLIOGRAFÍA...............................................................................19

  • OBJETIVO

  • El objetivo fundamental de esta práctica es comprender la operación de ultrafiltración utilizando para ello un equipo en el cual iremos variando algunas de las variables implicadas en el proceso, para ver como afectan estas en la concentración de soluto a filtrar, como pueden ser la velocidad o la presión. De este modo también estudiaremos el efecto de la polarización en el proceso.

  • INTRODUCCIÓN TEÓRICA

  • El principio de la micro y ultrafiltración es la separación física. Es el tamaño de poro de la membrana lo que determina hasta qué punto son eliminados los sólidos disueltos, la turbidez y los microorganismos. Las sustancias de mayor tamaño que los poros de la membrana son retenidas totalmente. Las sustancias que son más pequeñas que los poros de la membrana son retenidas parcialmente, dependiendo de la construcción de una capa de rechazo en la membrana.

    La microfiltración y la ultrafiltración son procesos dependientes de diferentes factores como presión, velocidad o temperatura, que retienen sólidos disueltos y otras sustancias del agua en menor medida que la nanofiltración y la ósmosis inversa.

    En la microfiltración las membranas para esta operación tienen un tamaño de poro de 0.1 - 10 µm. Por lo que son capaces de retener bacterias y parte de la contaminación viral. Algunos ejemplos de aplicaciones de la microfiltración son:

    • Esterilización por frío de bebidas y productos farmacéuticos.

    • Aclaramiento de zumos de frutas, vinos y cerveza.

    • Separación de bacterias del agua (tratamiento biológico de aguas residuales). 
      Tratamiento de efluentes.

    • Separación de emulsiones de agua y aceite.

    • Pre-tratamiento del agua para nanofiltración y ósmosis inversa.

    • Separación sólido-líquido para farmacias e industrias alimentarias.

    Pero la operación que nosotros estudiaremos será la ultrafiltración que consiste en una operación de separación basada en la presión que comparte características entre una filtración "normal" y la ósmosis inversa. Nos permitirá separar partículas con un peso molecular de 1000-80000 u.m.a. del disolvente que las contiene y tamaños comprendidos entre un 0.002 - 0.2 µm. Por ello se utiliza para la separación de productos bioquímicos (proteínas, polisacáricos) y metales complejados, así como los virus que no se consigue eliminar mediante microfiltración.

    Ejemplos de campos en los que se aplica la ultrafiltración son:

    • La industria de productos lácteos (leche, queso)

    • La industria alimentaria (proteínas )

    • La industria del metal (separación de emulsiones agua/aceite, tratamiento de pinturas)

    • La industria textil.

    La ultrafiltración también puede aplicarse para el pre-tratamiento del agua antes de la filtración o de la ósmosis inversa. Esto evita el ensuciamiento de la membrana ya que esto puede perjudicar fácilmente el proceso de purificación y previene que las membranas sean dañadas por partículas duras y cortantes.

    Pero también deberemos tener en cuenta en la ultrafiltración la polarización por concentración y el ensuciamiento de la membrana.

    Algunas de las variables que se deberán tener en cuenta para el diseño del proceso son las características tanto físicas como químicas de la membrana y su superficie; la presión; la velocidad de las diferentes corrientes; o la concentración de la corriente que se quiere filtrar. Un aumento en la concentración de alimento provocaría una disminución del flujo de permeado, porque esto provocaría un ensuciamiento más rápido de la membrana, colapsando los poros. Otro factor que va a afectar es la temperatura, ya que un aumento de temperatura provoca un aumento del flujo de permeado ya que disminuye la viscosidad del fluido así como un aumento del coeficiente de difusividad. Un aumento de 30º- 45ºC hace que se doble el flujo de permeado. Hay que considerar no obstante el efecto negativo que pueda tener una temperatura demasiado alta sobre la membrana (si es orgánica) y sobre la naturaleza del soluto si interesa recuperar éste. También influirá el pH y la fuerza iónica del medio ya que no se filtrará igual una disolución con una determinada proteina a un pH o a otro, ni si la mezcla posee una fuerza iónica u otra.

    A la hora de seleccionar la membrana en función de sus poros esto debe ir relacionado con el tamaño de lo que vaya a retenerse, así como de la agresividad del medio. A nivel microscópico, lo que ocurre en la membrana es lo que muestra en la figura:

    'Ultrafiltración'

    En el proceso de ultrafiltración, esquematizado en la figura, el líquido atraviesa la membrana a través de sus poros, algunas partículas (de menor tamaño que el de los poros) también la atraviesan y algunas partículas (de mayor tamaño que el de los poros) quedan retenidas en la membrana. La diferencia fundamental entre micro y ultrafiltración es el tamaño de los poros y, por lo tanto, el tamaño de las partículas que serán retenidas en cada proceso

    A modo de resumen, lo que ocurre es que en el caso de que la presión sea lo suficientemente baja (inferior a una presión crítica determinada), podemos suponer que existe una capa polarización. Es decir, la concentración de soluto disminuye desde la pared hasta el seno de la disolución de forma gradual a través de una longitud. A partir de la presión crítica se forma, una especie de precipitado, un gel, de modo que un aumento de presión al sistema comporta un aumento del espesor de esta capa de gel que contrarresta el aumento de flujo que se produciría si tal capa de gel no existiera.

    3. INSTALACIÓN Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

    3.1 Descripción y funcionamiento de los equipos

    A parte de la unidad de ultrafiltración, para esta práctica hemos utilizado también un equipo de refracción, que de forma indirecta nos permitirá obtener los valores de concentración:

    REFRACTÓMETRO: Con este equipo iremos midiendo el índice de refracción de las muestras que obtengamos de cada corriente para las diferentes situaciones. Con estos índices y tras haber realizado una recta de calibrado, conoceremos las concentraciones de polietilenglicol en cada muestra.

    'Ultrafiltración'

    El equipo que utilizamos para medir el índice de refracción es similar al de las figuras de arriba.


  • Ocular

  • 2. Ensamble de iluminación de la muestra

    3. Perillas de abertura del

    prisma

    4. Prisma secundario

    5. Prisma principal

    6. Termistor

    7. Ensamble de la

    iluminación de la escala

    8. Caja desecadora

    9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura

    l0. Tornillo de ajuste

    11. Perilla de compensación de color

    12. Perilla de medición

    13. Termómetro


    'Ultrafiltración'

    Como se muestra en la figura 3 se colocan 2 ó 3 gotas de la muestra en la lente y se vuelve a cerrar. Previamente a la medición e las muestras, habrá que calibrar el aparato con agua destilada. Una vez hecho esto, se mide la refracción de las muestras. Como se muestra en la figura 4 habrá que girar la perilla de compensación hasta que la línea se vea de forma clara y definida; después con otra perilla de medición esa línea se debe alinear con las líneas de intersección. Una vez que hemos conseguido esto, medimos el indice de refracción en a escala superior.


    EQUIPO DE ULTRAFILTRACIÓN: El equipo que vamos a utilizar consta de las siguiente partes:

    • Tanques: de tres tipos en función de su contenido:

      • Alimento: Es el que contiene la solución de polietinelglicol.

      • Permeado: Contiene el agua clarificada que a pasado a través de la membrana.

      • Concentrado: Contiene la disolución con el polietinelglicol concentrado, ya que no ha pasado por la membrana.

    • Membrana de ultrafiltración: 17 m2 de superficie.

    • Bombas: El equipo consta de dos, para regular los caudales tanto la corriente de alimentación como la de recirculación.

    • Conducciones: Dirigen la corriente de permeado al tanque de permeado o al e alimentación y la corriente de concentrado al tanque de concentrado o al de alimentación.

    • Rotámetros: Nos permiten regular los caudales de las tres corrientes.

    • Válvulas: que regulan el paso de las corrientes de permeado y concentrado a los tanques de permeado y concentrado respectivamente o bien al tanque de alimento.

    Este es un esquema del equipo que utilizaremos para ir variando algunos parámetros y ver como estos afectan a la concentración de polietinelglicol en las tres corrientes. Algunos de esos parámetros son la presión o los caudales alimento, concentrado y recirculación

    3.2 Procedimiento experimental

  • Obtención de la recta de calibrado

  • Se preparan disoluciones de polietilenglicol al 1, 2 ,3, 4 y 5 % en peso con agua destilada, además de un blanco que sólo contendrá agua destilada. Para ello se utiliza una balanza y un vaso de precipitados. Primero se tara el valor de este último y se introducen los gramos necesarios de polietilenglicol. Después añadimos agua destilada hasta los 100 gr.

    % en peso

    Polietilenglicol(gr)

    0

    0

    1

    1

    2

    2

    3

    3

    4

    4

    5

    5

    De cada una de las disoluciones de polietilenglicol obtenidas se calculará su índice de refracción, en el refractómetro, de la forma que ya se explicó anteriormente. Con estos valores podemos construir una recta de calibrado para conocer posteriormente son los vaores de concentración a partir de este índice.

  • Influencia de la presión de trabajo

  • Tomaremos datos de todas las variables de la planta trabajando a distinas presiones de trabajo con un caudal de recirculación constante. Para ello, primero encenderemos el equipo y ajustaremos en el rotámetro el caudal del concentrado. Al variar este caudal también variamos la presión. Se empezará con una presión máxima en la entrada de 5,5 bar, esperamos 5 minutos para que el equipo se estabilice y entonces se mide la presioón de salida, caudales de las tres corrientes y tomamos muestras de los tres grifos para obtener luego la concentración.

    Esto misma operación la repetimos para 5, 4´5 y 4 bares.

    Para mantener constante la concentración del alimento, tanto la corriente del concentrado como del permeado se recircularán al tanque alimento.

  • Influencia de la velocidad de circulación

  • Para evaluar la influencia de la velocidad de circulación del fluido por la superficie de la membrana, la presión de entrada se mantendrá constante a 4,5 bares y esta vez variaremos el caudal de recirculación con el rotámetro, desde un caudal mínimo de 3000 l/h cada 2000 l/h hasta 13000 l/h, dejando igual que en el apartado anterior al equipo 5 minutos para que se estabilice. Y medimos los valores de los otros dos caudales, de permeado y concentrado.

    Para cada uno de los caudales cogemos muestras de las tres corrientes para medir la refracción.

    En esta ocasión mantendremos también constante la concentración del alimento, para ello la corriente del concentrado y de permeado se recircularán al tanque alimento.

  • Estudio de la polarización por concentración

  • Para el estudio del fenómeno de polarización por concentración, se trabajará esta vez a presión constante.

    En esta ocasión el caudal de recirculación se mantendrá constante y lo menor posible, recirculando sólo la corriente de concentrado al tanque de alimentación, de modo que la concentración en la corriente alimento aumenta con el tiempo.

    Con el rotámetro bajaremos el caudal de recirculación al mínimo (3000l/h) para que el caudal permeado sea máximo y se tomarán medidas cada 5 minutos de presiones y caudales, y posteriormente también de refracción para estimar la concentración.

    4. CÁLCULOS, RESULTADOS Y DISCUSIÓN

    4.1. Obtención de la recta de calibrado

    Para obtener la recta de calibrado, los datos que refracción que medimos fueron:

    Concentración

    Refracción

    0

    1,3340

    0,001

    1,3354

    0,002

    1,3367

    0,003

    1,3380

    0,004

    1,3396

    0,005

    1,3410

    La recta de calibrado que obtenemos de estos datos es:

    'Ultrafiltración'

    La relación entre la refracción y la concentración es lineal y directamente proporcional, a mayor concentración, mayor refracción. Además los puntos obtenidos experimentalmente se ajustan bastante bien a la recta, podemos verlo a simple vista o con el dato de R que es muy próximo a 1 (0´999).

    Las concentraciones de las muestras las podremos sacar utilizando la ecuación de la recta, simplemente despejando el valor de x y sustituyendo el valor de y por los índices de refracción que obtengamos:

    4.2. Influencia de la presión de trabajo

    Datos obtenidos:

    P entrada (mb)

    P salida (mb)

    Q p ( l/h)

    Q r ( l/h)

    Q c (l/h)

    R alimento

    R permeado

    R concentrado

    5,2

    5,25

    122

    2990

    300

    1,3387

    1,3343

    1,3395

    5

    5

    120

    3500

    945

    1,3388

    1,3342

    1,3393

    4,5

    4,5

    110

    4500

    1945

    1,339

    1,3342

    1,3387

    4

    3,9

    100

    5200

    2800

    1,3386

    1,3341

    1,3412


    Pe: presión de entrada

    Ps: presión de salida

    p: permeado

    r: recirculación

    c: concentrado

    Q: Caudal

    R: Indice de refracción


    A partir de los datos anteriores obtenemos la media de las presiones y el caudal de alimentación que es la suma del concentrado y el permeado:

    Media de P (mb)

    Q alimento (l/h)

    5,225

    422

    5

    1065

    4,5

    2055

    3,95

    2900

    • Flujo de disolvente (Jw) frente a la P

    A = 17 m2

    Teniendo en cuenta esta relación obtenemos que:

    Media de AP (mb)

    Jw ( l/hm2)

    5,225

    7,1765

    5

    7,0588

    4,5

    6,4706

    3,95

    5,8824

    Según la tendencia de la gráfica, vemos como Jw aumenta linealmente según aumenta la presión. Al aumentar la presión por encima de 5 bares el flujo muestra una tendencia más constante, ya que a partir de ese dato ya no aumenta tan linealmente.

    Otra forma para calcular el disolvente viene determinado por la fórmula:

    Kw : permeabilidad al agua de la membrana y coincide con la pendiente de la gráfica.

    Despejando la ecuación, como cociente entre el flujo y la media de presiones, obtenemos los valores de Kw:

    Media de AP (mb)

    Jw ( l/hm2)

    Kw (unidad)

    5,225

    7,1765

    1,3735

    5

    7,0588

    1,4118

    4,5

    6,4706

    1,4379

    3,95

    5,8824

    1,4892

    Estos resultados nos dicen que la permeabilidad de la membrana de ultrafiltración es inversamente proporcional a la presión y al flujo, ya que aumenta al disminuir estos dos factores.

    • Flujo de soluto (Js) frente a la P

    Cp: concentración de permeado.

    Jw ( l/hm2)

    Cp (g/l)

    Js ( l/hm2)

    7,1765

    0,00021

    0,0015

    7,0588

    0,00014

    0,0010

    6,4706

    0,00014

    0,0009

    5,8824

    0,00007

    0,0004

    'Ultrafiltración'

    El flujo de soluto aumenta al aumentar la presión el sistema.

    • Rechazo de soluto en la membrana ( R ) frente a P

    Cf: concentración de alimento

    Cp (g/l)

    Cf alimento (g/l)

    R

    0,00021

    0,00336

    0,9362

    0,00014

    0,00344

    0,9583

    0,00014

    0,00358

    0,9600

    0,00007

    0,00329

    0,9783

    'Ultrafiltración'

    El rechazo disminuye según se aumenta la presión del sistema, son inversamente proporcionales.

    4.3. Influencia de la velocidad de circulación

    Para estudiar la influencia de la velocidad, representaremos rechazo frente a velocidad.

    Los datos obtenidos para este apartado son:

    P entrada (mb)

    P salida (mb)

    Q p ( l/h)

    Q r ( l/h)

    Q c (l/h)

    R alimento

    R permeado

    R concentrado

    4,5

    4,5

    110

    3000

    1900

    1,3388

    1,3342

    1,3392

    4,5

    4,4

    120

    5000

    1880

    1,3391

    1,3341

    1,3388

    4,5

    4,3

    130

    7000

    1850

    1,3386

    1,334

    1,3388

    4,5

    4,2

    140

    9000

    1810

    1,3386

    1,3339

    1,3388

    4,5

    4,1

    140

    11000

    1800

    1,3388

    1,3339

    1,3385

    4,5

    3,9

    140

    13000

    1790

    1,3387

    1,3338

    1,3392

    Y a partir de aquí obtenemos que:

    Qa (m3/h)

    Vr (m/h)

    2,01

    0,1182

    2

    0,1176

    1,98

    0,1165

    1,95

    0,1147

    1,94

    0,1141

    1,93

    0,1135

    Para determinar R, igual que en el apartado anterior:

    Cp (g/l)

    Cf alimento (g/l)

    R

    0,00014

    0,00344

    0,9583

    0,00007

    0,00365

    0,9804

    0,00000

    0,00329

    1,0000

    -0,00007

    0,00329

    1,0217

    -0,00007

    0,00344

    1,0208

    -0,00014

    0,00336

    1,0426

    Los datos negativos, pueden ser debido a errores de medición, su valor será próximo a cero, lo que nos indica que la concentración es muy baja.

    'Ultrafiltración'

    La tendencia de R es de disminuir a medida que aumentamos la velocidad.

    4.4 Influencia de la polarización de la membrana

    Datos del procedimiento experimental:


    Tiempo

    P entrada (mb)

    P salida (mb)

    Q p ( l/h)

    Q r ( l/h)

    Q c (l/h)

    R alimento

    R permeado

    R concentrado

    5

    5,1

    5,1

    140

    3000

    300

    1,3386

    1,334

    1,3391

    10

    5,1

    5,1

    140

    3000

    300

    1,3389

    1,3342

    1,34

    15

    5,1

    5,1

    138

    3000

    300

    1,339

    1,334

    1,3405

    20

    5,1

    5,1

    130

    3000

    300

    1,39

    1,3338

    1,3405

    25

    5,1

    5,1

    130

    3000

    300

    1,3392

    1,3341