Separación e identificación de los catioes

Objetivos. Disoluciones. Solubilidad. Material. Procedimiento seguido. Conclusiones

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Objetivos

En la primera práctica identificación de los cationes Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+en una disolución en la que se sabe que aparecen estos compuestos.

En la segunda práctica descubrir el ion de los anteriores que no está en una disolución desconocida

Introducción

Existen una serie de operaciones habituales en el desarrollo de una actividad normal en un Laboratorio de Química que se incluyen entre los objetivos del experimento diseñado: la separación e identificación de los cationes Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+, cationes que constituyen el grupo 3º de la marcha analítica basada en el empleo del carbonato sódico.

Se consideran aquí operaciones como manejo de disoluciones, separación, lavado y disolución de precipitados, evaporación, etc., básicas en la realización de experimentos de Análisis Cualitativo.

La realización de estos experimentos hay que tener en cuenta:

  • orden, limpieza y método
  • permite la utilización de reactivos y técnicas en una determinada escala de trabajo, semimicro en este caso
  • proporciona una ordenación lógica y sistemática para el conocimiento y la discusión de la química descriptiva de estos elementos
  • es el contexto ideal para ejemplizar los principios

El grupo III de cationes de la marcha analítica sistemática basada en el empleo del carbonato sódico y dl ión hidróxido como reactivos precipitantes está constituido por los cationes Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+ que al reaccionar con los compuestos que se le añaden se forma AgCl, PbCl2, y Hg2Cl2.

Dado el relativamente elevado producto de solubilidad del PbCl2, presenta una mayor solubilidad que los otros cloruros por lo que también está prevista su identificaci6n en el siguiente grupo de la marcha sistemática. Se hace usa del aumento de la solubilidad de las sales de plomo con la temperatura para separarlo del resto de los cloruros del grupo.

PbCl22+ Q 2 Cl- + Pb2+

La separaci6n entre los cloruros de plata y de mercurioso se basa en la acción simultánea del

amoniaco sobre ellos: por un lado el precipitado de cloruro de plata se solubiliza por la formación de complejos amoniacales de plata, preferentemente Ag(NH3)2+, más estables; y, por otro, se produce la dismutación en medio alcalino del ion mercurioso en mercurio metal y sales aminadas de mercurio (II)

AgCl + 2 NH3 Cl-+ Ag(NH3) 2+

Hg2Cl2+ 2 NH3 HgNH2Cl + Hg +NH4++ Cl-

Una vez separados los cationes se puede proceder a su identificaci6n. El ion Pb2+ se puede identificar en la disolución en caliente precipitándole como PbCrO4 de color amarillo, o bien enfriando la disolución y precipitándole como PbI2, también amarillo.

El ion Ag+ precipita como ioduro (más insoluble) incluso a partir del complejo amoniacal (menos estable), dando AgI de color amarillo. Se puede reprecipitar el cloruro de plata disuelto en etapas anteriores provocando la destrucción del complejo amoniacal por adición de ácido nítrico hasta que el pH de la muestra sea suficientemente ácido.

Aunque suele bastar la aparición de un precipitado de color negro al separar los cloruros de plata y de mercurioso, se puede corroborar su presencia por la formación de una amalgama de color blanco brillante sobre una superficie limpia de cobre metal.

Material
  • 5 tubos de ensayo
  • 2 tubos de centrifugado
  • Mechero de alcohol
  • Mechero
  • Pinza de madera
  • Pipeta Pasteur
  • Centrifugadora
  • Gradilla de cerámica
  • Gradilla
  • Frasco lavador

REACTIVOS

  • Disolución conocida
  • Disolución desconocida
  • HCl 2M
  • H2O desionizada
  • NH3 2M
  • Agua regia (3 HCl concentrado: 1 HNO3concentrado)
  • KcrO4
  • KI
Procedimiento seguido

Como en ambas partes de la práctica se realiza desde la misma manera un esquema sirve para explicar todo el proceso:

a)HCl 2M

b)calentar y enfriar

c)centrifugar, separar

Ag+, Pb2+, Hg22+, grupos IV, V y VI

P1 S1

S1 y S2

a)H2O caliente

b)centrifugar, separar

AgCl (blanco), PbCl2 (b), Hg2Cl2(b) Pb2+, grupos IV, V y VI

a)enfriar

b)KI

P2 S2 K2CrO4

a)calentar hasta disolución

b)enfriar

AgCl, Hg2Cl2 Pb2+ PbI2 (Amarillo) PbCrO4 (naranja)

NH32M (exceso)=pH básico

P3 S3 PbI2 amarillo

Escamas brillantes (lluvia de oro)

a)HCl concentrado 3

b)HNO3 concentrado 1

c)calor, ebullición

d)1ml H2O

HgNH2Cl (blanco), Hg (negro) Ag(NH3)2+ (incoloro)

HNO3conc. KI

AgCl (blanco) AgI

S4 Hg (II)

Hg2+ + Cu  Cu(Hg) (blanco)

Muestra: 50 mL disolución con los iones: Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+ (Se supone)

Iones a investigar: Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+

Color: incolora

pH: ácido

Etapa número

Etapa

naturaleza

Fenómenos observados

Deducciones

conclusiones

1

M+ HCl+Q centrifugar

P1(blanco) AgCl

S1(incoloro)

2

P1+H2O caliente (mezclar) centrifugar

P2(blanco) AgCl y/o Hg2Cl2

S2(incoloro)

3

P2+ NH3(2M) (mezclar) centrifugar

P3(negro) Hg22+

S3(incoloro)

Posible Hg22+

4

P3+6 gotas HCl conc. + 2 gotas de HNO3 conc. + Q

P4

5

P4+ 1 ml H2O

Echar sobre la moneda y lavarla

La superficie se vuelve plateada

Presencia de Hg22+

6

S1++ S2+K2CrO4

P5(am. Anaranjado) PbCrO4

Presencia de Pb2+

7

S1++ S2+KI+Q hasta disolución+enfriar

P6(am/escamas brillantes)PbI2”lluvia de oro”

Presencia de Pb2+

8

S3+ KI

P7 (blanco am.)AgI

Presencia de Ag+

9

S3+HNO3 conc.

P8(blanco)AgCl

Presencia de Ag+

Tras realizar las identificaciones la disolución tiene todos los iones.

RESULTADOS:

Iones presentes: Ca2+ , Pb2+ y Hg22+

Iones ausentes:

Conclusiones

Tras haber realizado la práctica he llegado a la conclusión que en la disolución de componentes desconocidos, tiene los tres iones con los que realizamos la 1ª parte de la práctica. Por lo que ambas partes de la práctica han sido iguales.

Opinión personal

Esta práctica ha sido interesante porque he aprendido el modo de uso de la centrifugadora, además de otros procesos como la identificación de compuestos o iones. Además del uso de notación que hasta ahora o la había empleado

Bibliografía

Burriel Marti, F., Lucena Conde, F., Arribas Jimeno, S. y Hernández Méndez, J., “Química Analítica Cualitativa” Ed. Paraninfo, Madrid (1998)