Separación de una mezcla de sólidos

Química. Experimentos. Técnicas de separación. Sublimación. Filtración por gravedad. Cristalización. Evaporación. Disolución. Alcanfor. Carbonato cálcico. Cloruro sódico

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GUIÓN DE PRÁCTICA I,

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE SÓLIDOS

LABORATORIO DE QUÍMICA I

CURSO 2008-09

TITULACIÓN: INGENIERÍA INDUSTRIAL

1. INTRODUCCIÓN

El objetivo de la primera práctica de laboratorio de química I, era la de separar los componentes de una mezcla de sólidos aprovechando diferencias en sus propiedades físicas a través de técnicas de separación, para descubrir sus propiedades más características. Con ello podíamos determinar el rendimiento de la práctica.

La mezcla sólida utilizada en la práctica estaba compuesta por alcanfor (C10H16O), carbonato cálcico (CaCO3) y cloruro sódico (NaCl). Para obtener los diferentes componentes de la mezcla hemos hecho uso de diferentes métodos de separación de sólido-sólido, ya sea través de la sublimación (alcanfor) y diluyendo lo restante en agua, pasándolo posteriormente por el filtro, (utilizando el método de filtración por gravedad), consiguiendo así por diferencia de solubilidad separar el cloruro sódico del carbonato cálcico.

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1 DEFINICIONES.

De la mezcla sólida se obtienen los tres compuestos, ahora vamos a analizar como y porqué son así y los métodos que se han utilizado para su separación:

El alcanfor (C10H16O), es una sustancia semisólida cristalina orgánica con una elevada presión de vapor a temperatura ambiente. Con un calentamiento suave sublima, cosa que no ocurre con el NaCl o el CaCO3, así se consigue separarlo.

El carbonato cálcico (CaCO3) y cloruro sódico (NaCl), tienen que ser separados, por lo que se utiliza las propiedades de solubilidad en agua, diciendo que el NaCl es muy soluble en agua, al ser una sal iónica polar, con retículos cristalinos de gran electronegatividad, disuelta en disolventes polares (ya que su solubilidad es igual o superior a 0.1M), mientra que el carbonato cálcico es prácticamente insoluble por definición, ya que casi todos lo carbonatos son insolubles y además por que su Ks ~ 10-8 y su solubilidad no llega a 0.001M.

El método utilizado para la separación del alcanfor, es la separación de sólidos por sublimación, consistente en que un sólido se calienta y se convierte en vapor sin pasar por el estado líquido, y el vapor se vuelve a solidificar en contacto con una superficie fría.

Por ello el alcanfor el cumple que es sólido molecular apolar o con momento dipolar muy pequeño, donde las interacciones intermoleculares son muy débiles y suelen tener Pv inferiores aunque relativamente próximas a 760 mm de Hg a su temperatura de fusión, ya que para que el sólido sublime es necesario que la Pv sea = a la presión exterior y que sea antes de alcanzar su temperatura de fusión. El alcanfor (a Tf = 179°C y Pv 370 mm Hg), a temperatura ambiente sublima lentamente, basta con calentar suavemente sin alcanzar la Tf para que sus Pv lleguen a ser lo suficientemente altas como para que la sublimación tenga lugar en un tiempo corto.

Con esto se pude determinar que se trata de un sólido bastante volátil, que si se calienta puede convertirse en vapor todavía muy por debajo del punto de fusión. En contraste, el cloruro de sodio no es volátil, dado que es una sustancia iónica.

El ultimo proceso para separar el carbonato cálcico (CaCO3) y cloruro sódico (NaCl) es el de disolverlo en agua y hacer el proceso de filtrado por gravitación, que consiste en vaciar la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido insoluble es retenido por diferencia de solubilidades, quedando el cloruro de sodio disuelto homogéneamente en agua, que posteriormente es separado del agua a través de la ebullición del agua quedando en forma sólida.

2.2 MÉTODO EXPERIMENTAL.

Se procede a la explicación detallada de toda la práctica a través de pasos:

1. Pesar en un granatario 1g de la mezcla de sólidos, colocándola en una cápsula de porcelana y montando una estructura parar hacer que sublime el alcanfor, de un soporte con mechero bunsen y trípode para calentar, sobre ellos una placa cerámica para evitar que se rompa la cápsula de porcelana, dentro de ella la mezcla de sólidos y de forma cóncava se coloca el vidrio de reloj , sobre el se coloca el hielo:

'Separación de una mezcla de sólidos'
HIELO

VIDRIO DE RELOJ

CÁPSULA DE PORCELANA

MEZCLA DE SÓLIDOS

TRÍPODE CON SOPORTE

MECHERO BUNSEN

SOPORTE

2. Tras haber colocado la estructura, se procede a proceso de separación por sublimación, haciendo que por las propiedades del alcanfor este sublime tras aplicarle calor a través del mechero bunsen, y con el hielo se trata que al estar en forma gaseosa el alcanfor sobre una superficie fría, se consigue separarlo y quedarse de nuevo en el estado sólido, por la sublimación regresiva, quedándose pegado al vidrio de cristal.

3. Durante 15-20 min que dura el proceso de sublimación y separación, se debe añadir repetidamente pequeñas cantidades de hielo para que se produzca el proceso de superficie fría, suponiendo que se realiza la fusión del hielo y que por tanto hay que recogerlo en estado liquido para evitar que se mezcle con el gas y la mezcla, y se rompa la reacción. Para recoger el agua liquida utilizamos una pipeta Pasteur, depositándolo en un vaso de precipitado.

4. Transcurrido el tiempo de la separación por sublimación, apagamos el mecho bunsen, dejamos enfriar y sacamos el vidrio de reloj. Observamos que el alcanfor se ha quedado pegado al vidrio, por lo que con una espátula rascamos todo el alcanfor pegado, recogiéndolo en un papel de filtro previamente pesado y después lo obtenido se pesa en el granatario.

5. Se añaden 20ml de agua destilada en un vaso de precipitado, y la mezcla sólida sobrante en la cápsula de porcelana, se disuelve en agua y para facilitar su disolución se remueve con una varilla de vidrio para favorecer la disolución del NaCl. Después al añadirlo en el filtro se debe añadir unos 5ml para recoger todo el contenido.

6. Se prepara un papel de filtro liso, se pliega en forma de embudo y se pesa. Posteriormente se coloca un montaje para poder realizar la filtración por gravedad de la disolución acuosa, que por diferencia de solubilidades, el carbonato de calcio se quedara en el papel de filtro y el cloruro de sodio estará disuelto en agua en la cápsula de porcelana(al ser el cloruro de calcio más soluble). Para poder realizar esto, debemos colocar un pinza en el soporte y colocar el embudo de vidrio y dentro el papel de filtro y colocar el trípode sujetando la cápsula de porcelana.

7. Se vierte la disolución acuosa sobre el embudo de vidrio y el papel de filtro, dejándose filtrar durante el tiempo necesario.

8. Tras terminar el proceso de filtración por gravedad, se procede a pesado inmediato del filtro mojado y después se secará metiéndolo en la estufa a 110ºC, durante 10 min, tiempo tras el cual habrá que realizar mediciones repetitivas de su peso, hasta que el secado sea estable para poder obtener así el peso del carbonato de calcio

9. El filtrado se trasvasa a la cápsula de porcelana (previamente pesada) y se calienta hasta evaporación casi completa del agua. A continuación se apaga el mechero y se deja enfriar para que finalice la cristalización del NaCl.

10. A continuación se pesa el recipiente con el contenido de cloruro de sodio, obteniéndose con una sencilla resta el valor de cloruro de sodio.

2.3 MATERIAL UTLIZADO.

MATERIAL DEL GRUPO: MATERIAL DE USO COMÚN:

1 Mechero Bunsen 1 granatario

1 Soporte con placa Espátulas

1 Varilla de vidrio Mezcla de sólidos: Alcanfor, NaCl y CaCO3

1 Vaso de precipitado de 100 ml Agua destilada

2 Trozos de papel de filtro Hielo

1 Vidrio de reloj Estufa

1 Pipeta Pasteur

1 Embudo de vidrio

1 Trípode

1 Cápsula de porcelana

3. CONCLUSIONES

Durante la práctica hemos podido obtener la separación de una mezcla de sólidos, a través de distintos procesos. Además hemos podido conseguir determinar un rendimiento propio y normal de este proceso:

MEZCLA DE SÓLIDOS C10H16O+ CaCO3 + NaCl.

Con todo esto, hemos podido determinar un cuadro resumen de toda la práctica;

SUBLIMACIÓN

20ml y 5ml

cristalización

evaporización

CaCO3

sólido

A-- Eliminación de CO2

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Peso inicial total = Pi, t = 1g

Proceso de sublimación.-

Peso inicial papel de filtro= 0.54

Peso final papel de filtro= 0.73

Peso alcanfor =Pa = 0.19

Proceso de disolución y filtración.-

Peso inicial del filtro = 3.85

Peso final del filtro = 7.85

Peso de CaCO3 = PCaCO3 = ( 4.08, 4.13, 4.07 ); 4.08-3.85=0.23

Proceso de evaporación y cristalización.-

Peso inicial cápsula de porcelana= 71.78

Peso final cápsula de porcelana= 72.11

Peso de NaCl = PNaCl = 0.33

Determinación de la composición de la muestra.-

Alcanfor (%) = 19%

CaCO3 (%) = 23%

NaCl (%) = 33%

Cálculo del rendimiento global del proceso de separación.-

Peso total = Pa + PCaCO3 + PNaCl = Pt = 0.75g

Rendimiento global del proceso = 75%

5. ANÁLISIS DE RESULTADOS

  • ¿Por qué se deposita el alcanfor en el vidrio de reloj?

  • Por el proceso que ocurre en la separación de sólidos por sublimación, ya que un sólido se calienta y se convierte en vapor sin pasar por el estado líquido, y el vapor se vuelve a solidificar en contacto con una superficie fría, que esa superficie fría es el vidrio de reloj que durante el proceso se encuentra frío al añadirle constantemente hielo. Así al finalizar el proceso conseguimos que todo el alcanfor contenido en la mezcla sólida se pose en la superficie del vidrio de reloj.

  • ¿Qué características debería reunir un sólido para que sublime en un tiempo razonablemente corto en las condiciones normales de trabajo del laboratorio?

  • Las características para que un sólido sublime en un tiempo corto deben ser que la presión de vapor sea parecida a la presión exterior y que además debe ocurrir antes de alcanzar la temperatura de fusión. Por ello no todos los sólidos pueden sublimar ya que tendríamos que reducir la presión exterior y eso en la práctica es casi imposible.

    La mayoría de los sólidos que subliman son sólidos moleculares apolares o con momentos dipolares muy pequeños, donde las interacciones intermoleculares son muy débiles.

  • Un compuesto orgánico tiene Tf=156°C siendo Pv(156°C)=231 mm Hg ¿cómo podría sublimarse?

  • Teniendo en cuenta las condiciones para que un sólido sublime, necesitaríamos tener la presión de vapor inferiores aunque relativamente próximas a 760 mm de Hg a su temperatura de fusión. Al tener temperatura de fusión con respecto a su presión de vapor parecidas al alcanfor y cumpliendo con las expectativas de sólidos sublimadores, podríamos decir que es necesario incrementar un poco más la temperatura, sin alcanzar la temperatura de fusión, quizás podríamos acelerar la sublimación, ya que a temperatura ambiente su sublimación es bastante lenta.

  • ¿Podría explicar por qué no se obtienen cristales grandes de NaCl?

  • Por su gran solubilidad en disolventes polares hace que sus iones se separen perdiendo toda la fuerza. Además en los enlaces polares es necesario grandes diferencias de electronegatividades, las cargas de los iones debe ser muy pequeña para conseguir mayor atracción y su estructura debe ser un catión grande con un anión pequeño, consiguiendo un efecto polarizante menor. Con todo ello podemos decir que al ser un enlace iónico cumpliendo con lo anterior no se pueden conseguir grandes retículos cristalinos por el tamaño y dependencia de sus iones

  • Discuta las posibles fuentes de error observadas a lo largo de la práctica y su influencia en el rendimiento del proceso de separación.

  • Las posibles causas de errores en la práctica puede que haya sido la poca exactitud y precisión a la hora de pesar y medir cantidades, ya que podría haber variaciones importantes a la hora de las conclusiones y de las cuentas finales. Existen también errores de perdida de material ya sea en el transporte como en el tratamiento de cantidades.

    MEZCLA DE SÓLIDOS (C10H16O, CaCO3 ,NaCl.

    SÓLIDO

    C10H16O

    FILTRACIÓN

    DISOLUCIÓN DE NaCl

    CaCO3

    PAPEL

    NaCl