Separació d'indicadors per cromatografia en capa fina

Cromatografía. Química analítica. Física. Análisis instrumental

  • Enviado por: Conrado
  • Idioma: catalán
  • País: España España
  • 3 páginas
publicidad
publicidad

OBJECTIU

Separar una barreja de fenolftaleïna, metil taronja i vermell de metilè per cromatografia sobre paper utilitzant hidròxid de sodi com a dissolvent.

FONAMENT TEÒRIC

La diferent velocitat de migració dels pigments que volem separar per la fase estacionària és la propietat que farem servir per fer aquesta separació cromatogràfica en capa plana.

La capa plana té una coberta de material porós que és la fase estacionària. El vidre sobre el què es troba fixada aquesta fase estacionària és el suport de la fase estacionària.

L'hidròxid de sodi 0,1 M és la fase mòbil, capaç de recollir els indicadors sense interaccionar amb ells.

MATERIAL

  • Regla.

  • Cambra cromatogràfica.

  • Placa cromatogràfica.

  • Bàscula analítica.

  • 3 vassos de precipitats de 250 ml.

  • Espàtula.

  • Proveta de 100 ml.

  • 3 ampolles.

  • 3 capil·lars.

REACTIUS

  • Hidròxid de sodi 0,1N. (NaOH).

Corrosiu C

R35: Provoca cremadures greus.

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.

S36/37/39: Fer servir indumentaria i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar, acudir al metge (si es possible, mostrar-li l'etiqueta).

  • Alcohol etílic. Etanol.(C2H6O).

Fàcilment inflamable, F

R11: Fàcilment inflamable.

S7: Mantingueu el recipient ben tancat.

S16: Protegiu de fonts d'ignició. No fumeu.

  • Fenolftaleína (C20H14O4).

  • Vermell de metilè.( C15H15N3O2). Àcid p-dimetilaminoazobencenocarboxílic.

  • Metil taronja. (C14H14N3NaO3S). Heliantina B. Taronja dorat. Tropaeolina D. p(p-dimetilaminofenilazo)benceno sulfonato de sodio.

R10: Inflamable.

S24/25: Cal evitar-ne el contacte amb els ulls i la pell.

MÈTODE

Diagrama per fer la cromatografia:

30 minuts

RESULTATS I CÀLCULS

Dades experimentals:

Distància recorreguda per la fenolftaleïna

5,5 cm

Distància recorreguda pel vermell de metilè

10,5 cm

Distància recorreguda pel metil taronja

11,5 cm

Distància recorreguda per a la mostra 1 (fenolftaleïna)

6 cm

Distància recorreguda per a la mostra 1 (vermell de metilè)

10,5 cm

Distància recorreguda per a la mostra 1 (metil taronja)

11,5 cm

Distància recorreguda per a la mostra 2 (fenolftaleïna)

5,5 cm

Distància recorreguda per a la mostra 2 (vermell de metilè)

10,5 cm

Distància recorreguda per a la mostra 2 (metil taronja)

11,5 cm

Distància recorreguda pel solvent

12 cm

Factor de retard:

Rf= DSOLUT

DSOLVENT

Taula de resultats (dades de la cromatografía)

Solut

Factor de retard

Fenolftaleïna mostra 1

Rf = 6/12 = 0,5

Fenolftaleïna mostra 2

Rf = 5,5/12 = 0,458

Vermell de metilè mostra 1

Rf = 10,5/12 = 0,875

Vermell de metilè mostra 2

Rf = 10,5/12 = 0,875

Metil taronja mostra 1

Rf = 11,5/12 = 0,958

Metil taronja mostra 2

Rf = 11,5/12 = 0,958

Les taques, que no eren nítides, han estat mesurades des de la seva meitat. La taca de vermell i la taca de taronja estan tocant-se i son difuses.

Com que les taques de taronja de metil i de vermell de metilè no estàven prou ben separades, no podem parlar d'una bona selectivitat. La eficàcia tampoc era adequada, ja que les taques no eren clares, eren difuses. Com que la selectivitat i la eficàcia no son bones, podem parlar d'una baixa resolució.

OBSERVACIONS

  • Ha estat un mètode molt més ràpid que la cromatografia en columna oberta (pràctica 1).

  • El tamany de les taques no ha estat decissiu per tenir més qualitat de separació, ja que els altres cromatogrames s'havien fet amb taques molt més grans que les del nostre grup i han obtingut aproximadament els mateixos resultats.

  • Encara que no podem aplicar molts dels càlculs, hem vist com es separen els components i es poden diferenciar, al menys, els tres que composen les mostres.

  • La taca de fenolftaleïna es veu quan la placa s'asseca.

  • 1

    3

    ANÀLISI INSTRUMENTAL 1-feb-2000

    Pràctica 2: Separació d'indicadors per cromatofrafía en capa fina.

    Tema: Cromatografía en capa plana

    Es col·loca el NaOH 0,1 N a la cambra cromatogràfica

    Posar la placa cromatogràfica a la cambra i tapar-la.

    Fer els càlculs i observacions pertinents

    Posar una minúscula gota de cada indicador a la línia traçada deixant uns 2 cm de gota a gota i posant, a més, gotes de mostra (barreja dels tres indicadors) a la mateixa distància.

    Fer una línia a uns 3 cm de costat a costat de la placa cromatogràfica amb un llapis gruix que no faci malbé la superficie

    Quan el front de l'eluent ha recorregut uns 15 cm, treure el paper i marcar amb llapis.