Separació de pigments de tinta per cromatografia en capa fina

Cromatografía. Análisis instrumental. Física. Química analítica

  • Enviado por: Conrado
  • Idioma: catalán
  • País: España España
  • 4 páginas
publicidad

OBJECTIU

Separar una barreja de pigments que donen com a resultat el color final de la tinta original per mitjà de cromatografia en capa plana, fent servir com a eluent una barreja de n-butanol, etanol i amoniac 2M (3:1:1).

FONAMENT TEÒRIC

La diferent velocitat de migració dels pigments que volem separar per la fase estacionària és la propietat que farem servir per fer aquesta separació cromatogràfica en capa plana.

Es tracta d'una tècnica de separació i identificació de substàncies químiques dissoltes en un dissolvent (FM) que es mou sobre una capa absorbent (FE).

Teòricament fem servir una separació segons el mecanisme d'adsorció (adherència del solut a la F.E. per capilaritat), es tracta doncs de cromatografia líquid sòlid, però com que les plaques cromatogràfiques no es trobaven enmagatzemades de la forma adequada no podem garantir l'absència d'aigua en la cel·lulosa de la F.E., que pot ocasionar fenòmens de partició (líquid-líquid).

La capa plana té una coberta de cel·lulosa que és la fase estacionària. El vidre sobre el què es troba fixada aquesta fase estacionària és el suport de la fase estacionària.

La fase mòvil que es fa servir depén molt de les substàncies que es volen separar, en el nostre cas es tracta d'una solució de n-butanol, etanol i amoníac 2M (3:1:1).

MATERIAL

  • Regla.

  • Cambra cromatogràfica.

  • Placa cromatogràfica.

  • Matràs aforat de 100 ml.

  • Vidre de rellotge.

  • Agulles.

  • Rotulador Pelikan 4001 vermell.

  • Rotulador Pelikan 4001 taronja.

  • Rotulador Pelikan 4001 gris.

  • Rotulador Pelikan 4001 negre.

REACTIUS

  • Dissolució de n-butanol, etanol i amoníac 2M (3:1:1).

- Amoníac (NH3) 25%.Corrosiu, C.

R34: Provoca cremadures.

R37: Irrita les vies respiratòries.

S7: Mantingueu el recipient ben tancat.

S26: En cas de contacte amb els ulls, renteu inmediatament i abundantment amb aigua i aneu al metge

S36/37/39: Useu vestimenta i guants adequats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar, aneu inmediatament al metge i ensenyeu-li l'etiqueta si és possible).

- Etanol, alcohol etílic (C2H6O). Inflamable, F.

R11: Fàcilment inflamable.

S7: Mantingueu el recipient ben tancat.

S16: Protegiu de fonts d'ignició. No fumeu.

- n-Butanol. Irritant, Xn.

R10: Inflamable.

R20: Nociu per inhalació.

S16: Protegiu de fonts d'ignició. No fumeu.

MÈTODE

Mètode per a la preparació de les mostres

  • En un vidre de rellotge es diposita una gota de cadascuna de les tintes.

  • Es remou amb una agulla o capil·lar.

  • Mètode per a la preparació de la fase mòbil

  • Es barrejen 300 ml de n-butanol amb 100 ml d'etanol i 100 ml d'amoníac 2 M.

  • La preparació d'amoníac 2M respón als càlculs:

  • 100 ml x 1 mol x 17,03 g amoníac x 100 ml dissolució comercial = 6,812 ml d. comercial

    1000 ml 1 mol 25 ml amoníac pur

    Mètode per a la realització de la cromatografia

  • Col·locar el dissolvent a la cambra fins a una alçada màxima d'1 cm, una hora abans de començar la cromatografia.

  • Agafar la placa cromatogràfica. Sempre amb cura de no tacar-la ni fer-la malbé.

  • Amb un llapis que no punxi, fer una línia a 1,5 cm de la base i marcar sobre la mateixa els punts on es dipositaran les mostres. Entre ells ha d'haber una distància de 2 cm com a mínim.

  • Amb la placa en posició horitzontal, aplicar 2 µlitres (tocar amb una punta fina) de cada mostra: una de cada tinta i una que sigui barreja de totes les tintes.

  • Quan les taques s'han assecat, introduir la placa verticalment a la cubeta de forma que les mostres quedin a la base de la cambra. S'ha d'anar amb cura perquè els punts d'aplicació quedin per sobre del nivell del dissolvent.

  • Posa la tapa de la cambra i deixa que el dissolvent puji per capil·laritat fins que es separin clarament les taques (aproximadament una hora).

  • Quan el front del dissolvent ha pujat uns 8 cm aproximadament, es treu la placa de la cambra i es marca amb llapis el lloc al que ha arribat el front. Es deixa assecar la placa.

  • Amb la placa seca, determinar el factor de retenció de cada tinta de diferent color i identificar cada taca de la mostra.

  • RESULTATS I CÀLCULS

    Les taques que s'han posat a la placa cromatogràfica han estat:

    1.- Rotulador Pelikan 4001 vermella.

    2.- Rotulador Pelikan 4001 taronja.

    3.- Rotulador Pelikan 4001 gris.

    4.- Rotulador Pelikan 4001 negra.

    5. 6. i 7.- Barrejes de tots els anteriors.

    Dades experimentals:

    Distància recorreguda per la tinta vermella (taca de color rosat 1)

    0,5 cm

    Distància recorreguda per la tinta vermella (taca de color rosat 2)

    1,6 cm

    Distància recorreguda per la tinta taronja (taca de color vermell)

    1,2cm

    Distància recorreguda per la tinta taronja (taca de color groc)

    2,5 cm

    Distància recorreguda per la tinta gris (taca de color negre)

    0 cm

    Distància recorreguda per la tinta gris (taca de color vermell)

    1,2 cm

    Distància recorreguda per la tinta gris (taca de color rosat 3)

    1,9 cm

    Distància recorreguda per la tinta gris (taca de color groc)

    2,5 cm

    Distància recorreguda per la tinta negra (color negre)

    0 cm

    Mostra 1: Distància recorreguda per la taca negra

    0 cm

    Mostra 1: Distància recorreguda per la taca gris

    0,8 cm

    Mostra 1: Distància recorreguda per la taca vermella

    1,1 cm

    Mostra 1: Distància recorreguda per la taca rosada 2

    1,7 cm

    Mostra 1: Distància recorreguda per la taca grogua+taronja

    2,5 cm

    Mostra 2: Distància recorreguda per la taca negra

    0 cm

    Mostra 2: Distància recorreguda per la taca gris

    0,8 cm

    Mostra 2: Distància recorreguda per la taca vermella

    1,2 cm

    Mostra 2: Distància recorreguda per la taca rosa 2

    1,7 cm

    Mostra 2: Distància recorreguda per la taca grogua+taronja

    2,4 cm

    Mostra 3: Distáncia recorreguda per la taca negra

    0 cm

    Mostra 3: Distància recorreguda per la taca gris

    0,9 cm

    Mostra 3: Distància recorreguda per la taca vermella

    1,3 cm

    Mostra 3: Distància recorreguda per la taca rosada 3

    1,9 cm

    Mostra 3: Distància recorreguda per la taca grogua+taronja

    2,5 cm

    Distància recorreguda pel solut

    7 cm

    Factor de retenció

    Rf'= Distància SOLUT

    DistànciaMOSTRA

    Taula de resultats (dades de la cromatografía)

    Tinta vermella, color rosat 1

    Rf = 0,5/7 = 0,071

    Tinta vermella, color rosat 2

    Rf = 1,6/7 = 0,229

    Tinta taronja, color vermell

    Rf = 1,2/7 = 0,171

    Tinta taronja, color groc

    Rf = 2,5/7 = 0,357

    Tinta gris, color negre

    Rf = 0/7 = 0

    Tinta gris, color vermell

    Rf = 1,2/7 = 0,171

    Tinta gris, color rosat 3

    Rf = 1,9/7 = 0,271

    Tinta gris, color groc

    Rf = 2,5/7 = 0,357

    Mostra 1, taca color negre

    Rf = 0/7 = 0

    Mostra 1, taca color gris

    Rf = 0,8/7 = 0,114

    Mostra 1, taca color vermell

    Rf = 1,1/7 = 0,157

    Mostra 1, taca color rosat 2

    Rf = 1,7/7 = 0,243

    Mostra 1, taca color groc+taronja

    Rf = 2,5/7 = 0,357

    Mostra 2, taca color negre

    Rf = 0/7 = 0

    Mostra 2, taca color gris

    Rf = 0,8/7 = 0,114

    Mostra 2, taca color vermell

    Rf = 1,2/7 = 0,171

    Mostra 2, taca color rosat 2

    Rf = 1,7/7 = 0,243

    Mostra 2, taca color groc+taronja

    Rf = 2,4/7 = 0,343

    Mostra 3, taca color negre

    Rf = 0/7 = 0

    Mostra 3, taca color gris

    Rf = 0,9/7 = 0,129

    Mostra 3, taca color vermell

    Rf = 1,3/7 = 0,186

    Mostra 3, taca color rosat 3

    Rf = 1,9/7 = 0,271

    Mostra 3, taca color groc+taronja (venen del gris i el taronja, tenen el un tó molt semblant)

    Rf = 2,5/7 = 0,357

    Les mostres de color groc i de color taronja han surtit bastant juntes, les altres es poden diferenciar molt bé. Així, podem dir que totes excepte aquestes tenen una bona selectivitat. En quant a eficàcia, també és molt bona, ja que es veuen les taques molt ben definides. La resolució, resultant de la selectivitat i la eficàcia, és bastant bona.

    OBSERVACIONS

  • El fet que el color negre no hagui avançat per la planca indica que aquest dissolvent no és l'adeqüat, encara que potser amb més temps comencés a pujar també la taca.

  • Les gotes dipositades a la placa han estat molt més petites que a la pràctica amb capa plana anterior.

  • Per diferenciar les mostres de color rosat, he fet servir rosat 1, rosat 2 i rosat 3.

  • Es pot veure clarament com els colors compostos es separen en els seus colors elementals: el vermell composat per dos rosats, el taronja per vermell i groc.

  • El desenvolupament de les taques de les mostres ha estat molt semblant, cosa que indica una uniformitat en la presa d'una mostra molt dificil d'homogenitzar con a causa del seu volum.

  • 1

    4

    ANÀLISI INSTRUMENTAL 4-feb-2000

    Pràctica 3: Separació de pigments de tinta per cromatografia en capa fina.

    Tema: Cromatografía en capa plana