Recristalización

Química orgánica. Purificación. Filtrado. Decoloración. Secado. Solvente. Cristales

  • Enviado por: Vanessa Rios
  • Idioma: castellano
  • País: Venezuela Venezuela
  • 6 páginas

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República Bolivariana de Venezuela

Universidad del Zulia

Facultad de Ingeniería

Departamento de QUIMICA

Escuela de Química

PRACTICA N0.4

RECRISTALIZACION

Bachilleres:

Maracaibo; Enero de 2007

PRODECIMIENTO EXPERIMENTAL

  • Purificación de una muestra de acetanilida que contiene como impurezas: violeta de cristal, arena y cloruro de sodio.

  • Elección del solvente.

  • Hacer pruebas de solubilidad del soluto puro con etanol, acetona y agua en frío y en caliente, utilizando 1ml de solvente para 0,1g de muestra aproximadamente en un tubo de ensayo. Los ensayos se hacen con soluto químicamente puro.

    Un solvente propio para una recristalización debe reunir las siguientes características:

  • Debe disolver solamente a alta temperatura.

  • Debe disolver sus impurezas solo a baja temperatura.

  • Debe ser en lo posible suficientemente volátil.

  • Debe dar a lugar a cristales bien formados.

  • Ha de ser químicamente inerte con el soluto.

  • El solvente seleccionado debe como mínimo reunir las características a, b Y e.

  • Preparación de la solución.

  • Se prepara una solución saturada de la muestra problema suministrado por el profesor, colocando unos 0,5 g en un erlenmeyer y agregando una cantidad insuficiente del solvente seleccionado, aproximadamente de 2ml. Se añaden unas de perlas de ebullición y se calienta hasta ebullición, añadiendo mas solvente en tres porciones hasta disolver todo el soluto.

  • Decoloración.

  • El colorante violeta de cristal que tiene la solución, puede eliminarse agregando a la solución un material adsorbente como carbón activado en pequeña cantidad con la punta de una espátula, y manteniendo la calefacción 1 a 2 minutos mas.

    1.4. Filtrado en caliente.

    Filtrar la solución caliente utilizando un embudo de vidrio previamente calentado.

  • Filtrado en frío.

  • El filtrado se deja enfriar lentamente hasta temperatura ambiente. Si no cristaliza aun el soluto, se agita fuertemente la solución o se coloca un cristal del compuesto puro en el seno del líquido. El soluto cristalizado se filtra en un equipo buchner se lava luego con dos porciones de 5ml de solvente frío.

  • Secado.

  • Se prensan los cristales en un papel de filtro y si es necesario, se colocan en desecador que contenga un agente deshidratante.

    Recristalizacion

    Filtrado en caliente Separación de los cristales

    PRESENTACION DE RESULTADOS

      • Elección del solvente.

    Se obtuvo como resultado que el solvente adecuado era el agua ya que no disuelve a la acetanilida en frío, la disuelve completamente en caliente que era lo que se necesitaba; a diferencia del etanol que disuelve a la acetanilida parcialmente en frío y la acetona totalmente en frío y no iba a servir.

      • Decoloración.

    Se obtuvo como resultado la eliminación del violeta de cristal en el momento en que se agregó a la solución el carbón activado.

    • Filtrado en caliente.

    En el momento del filtrado en caliente obtuvimos que en el papel de filtro se quedó la arena y el carbón activado, mientras que en el matraz quedo la sal y los cristales.

    • Filtrado en frío.

    Por ultimo en el filtrado en frío se obtuvieron los cristales que quedaron en el papel de filtro mientras que en el matraz quedo solo la sal.

    OBSERVACIONES

    Durante esta práctica pudimos obtener varias observaciones importantes:

    • La elección del solvente adecuado es muy importante.

    • También pudimos observar que a la preparación de la solución se agregaron dos perlas de ebullición y al final de la práctica quedaron las mismas dos perlas.

    • Nos dieron los cristales directamente sin tener que inducirlos a diferencia de un grupo que los tuvo que inducir colocándole hielo.

    • Para poder obtener los cristales era de suma importancia tres cosas: agitación, temperatura, y la concentración de la solución.

    CONCLUSIONES

    Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. Se puede decir que el método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización

    En esta práctica, se trabajó con la Purificación de una muestra de acetanilida que contiene como impurezas: violeta de cristal, arena y cloruro de sodio.

    La acetanilida, También conocida como N fenilacetamida, es una sustancia incolora, estable en el aire tiene un gusto ligeramente ácido, soluble en agua caliente, alcohol, éter, cloroformo, acetona, glicerol y benceno. Es una sustancia moderadamente tóxica por ingestión. Se usa como: acelerador del caucho, inhibidor del peróxido de hidrógeno, estabilizador para ésteres de celulosa absorbentes, elaboración de productos intermedio alcanfor sintético, productos químico farmacéuticos, colorante, percusor en la elaboración de la penicilina, medicina (antisépticos).

    Después de realizados los pasos de la practica, se obtuvieron los cristales, sin necesidad de inducirlos, y se dejaron en el laboratorio.

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