Potenciometria: corbes de valoració

Potenciometría. Química analítica. Análisis instrumental

  • Enviado por: Conrado
  • Idioma: catalán
  • País: España España
  • 8 páginas
publicidad
publicidad

OBJECTIU

Determinació del punt d'equivalència de la valoració per mitjà del pH-metre, conèixer el punt d'equivalència. Observació del viratge de l'indicador de fenolftaleïna amb la referència del pH-metre.

FONAMENT TEORIC

Una valoració potenciomètrica implica la mesura del potencial d'un electrode indicador adeqüat en funció del volum del reactiu valorant. La informació que s'obté mitjançant la valoració potenciomètrica no és la mateixa que la que s'obté amb una mesura depotencial directa.

En comparació amb les valoracions que fan servir indicadors químics, els punts finals potenciomètrics proporcionen dades més exactes. Són particularment útils per a la valoració de sustàncies colorejades o amb turbidesa i per detectar la presencia d'espècies insospitades a la dissolució. Tenen l'inconvenient que requereixen més temps que les valoracions en què s'utilitzen indicadors, però s'automatitzen fàcilment.

La corba de valoració és la representació gràfica de la valoració del pH de la solució que es vol valorar respecte al volum d'àcid o de base afegit. Un ajut molt important per escollir amb precisió cada indicador és la corba de valoració. Quan l'indicador canvia de color, s'ha arribat al punt final de cada valoració.

L'indicador serà la fenolftaleína, que té un intèrval de viratge de 8,0 a 10,0, i canviarà de ser incolor a ser rosat.

Les corbes a obtenir són, teòricament:

En funció del mètode que es faci servir per a detectar el punt final.

MATERIAL

  • PH-metre.

  • Vasos de precipitats de 100 ml.

  • Bureta de 50 ml.

  • Pipetes de 5 i 10 ml.

  • Agitador magnètic.

  • Suport.

  • Nous.

  • Pinces.

REACTIUS

  • Hidròxid sódic (NaOH) 0,1N comercial.

Corrosiu C

R35: Provoca cremadures greus.

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.

S36/37/39: Fer servir indumentaria i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar, acudir al metge (si es possible, mostrar-li l'etiqueta).

  • Acid clorhídric (HCl) 0,1N; 1,19 g/ml; 37%.

Corrosiu, C i Irritant Xi

R34: Provoca cremadures.

R37: Irrita les vies respiratories.

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.

S36/37/39: Fer servir indumentaria i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara.

S45: En cas d'accident o malestar, acudir al metge (si es possible, mostrar-li l'etiqueta).

  • Fenolftaleína (C20H14O4)

  • Acid acètic 0,1 M. (CH3COOH).

Irritant, Xi

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.

R36/38: Irrita els ulls i la pell.

MÈTODE

Corba de valoració àcid fort - base forta

  • Ompliu la bureta amb la dissolució 0,1 N de NaOH.

  • Mesureu 20 ml de la dissolució d'àcid clorhídric 0,1 M i poseu-los dins d'un vas de precipitats, afegiu dues gotes de fenolfaleïna.

  • Introduiu l'electrode de vidre, prèviament calibrat, tot agitant magnèticament i anoteu el valor del pH.

  • Calculeu el volum de dissolució d'hidròxid sòdic necessari per neutralitzar els 20 ml de la dissolució d'àcid clorhídric 0,1 M.

  • Aneu afegint petits volums de NaOH de la bureta mesurant el pH després de cada adició.

  • Anoteu el pH en el moment del viratge de l'indicador i afegiu fins a 10 ml més d'hidròxid de sodi.

  • Construirem la corba de valoració quan s'afegeix gradualment dissolució de NaOH 0,1 M a 20,0 ml de solució de HCl 0,1 M.

  • Corba de valoració àcid feble - base forta

  • Ompliu la bureta amb la dissolució de NaOH 0,1 M.

  • Mesureu 20 ml d'àcid acètic 0,1 M i poseu-los dins d'un vas de precipitats, afegiu-hi dues gotes de fenolftaleïna.

  • Introduïu l'electrode de vidre, prèviament calibrar, tot agitant magnèticament i anoteu el valor del pH.

  • Aneu afegint petits volums de NaOH 0,1M de la bureta, mesurant el pH després de cada addició.

  • Anoteu el pH en el moment del viratge de l'indicador, i afegiu 5 ml més d'hidròxid de sodi.

  • Anoteu els valors dels pH corresponents.

  • Construïu la gràfica de pH enfront dels volums de NaOH 0,1 M.

  • RESULTATS I CÀLCULS

    Per a la valoració de HCl 0,1 N amb NaOH 0,1 N

    ml afegits

    pH

    increment pH

    increment ml afegits

    increment pH/increment ml afegits

    0

    1,4

    5

    1,66

    0,26

    5

    0,1566

    10

    1,83

    0,17

    5

    0,0929

    15

    2,04

    0,21

    5

    0,1029

    18

    2,37

    0,33

    3

    0,1392

    19

    2,51

    0,14

    1

    0,0558

    19,5

    2,61

    0,1

    0,5

    0,0383

    19,6

    2,64

    0,03

    0,1

    0,0114

    19,7

    2,67

    0,03

    0,1

    0,0112

    19,8

    2,69

    0,02

    0,1

    0,0074

    19,9

    2,71

    0,02

    0,1

    0,0074

    20

    2,75

    0,04

    0,1

    0,0145

    20,1

    2,77

    0,02

    0,1

    0,0072

    20,2

    2,82

    0,05

    0,1

    0,0177

    20,3

    2,85

    0,03

    0,1

    0,0105

    20,4

    2,88

    0,03

    0,1

    0,0104

    20,5

    2,92

    0,04

    0,1

    0,0137

    20,6

    2,97

    0,05

    0,1

    0,0168

    20,7

    3,04

    0,07

    0,1

    0,0230

    20,8

    3,11

    0,07

    0,1

    0,0225

    20,9

    3,17

    0,06

    0,1

    0,0189

    21

    3,24

    0,07

    0,1

    0,0216

    21,1

    3,36

    0,12

    0,1

    0,0357

    21,2

    3,54

    0,18

    0,1

    0,0508

    21,3

    3,75

    0,21

    0,1

    0,0560

    21,4

    3,95

    0,2

    0,1

    0,0506

    21,5

    5,25

    1,3

    0,1

    0,2476

    21,6

    8,04

    2,79

    0,1

    0,3470

    21,8

    9,55

    1,51

    0,2

    0,1581

    22

    10,22

    0,67

    0,2

    0,0656

    22,5

    10,77

    0,55

    0,5

    0,0511

    23

    11,03

    0,26

    0,5

    0,0236

    23,5

    11,2

    0,17

    0,5

    0,0152

    24

    11,34

    0,14

    0,5

    0,0123

    24,5

    11,41

    0,07

    0,5

    0,0061

    25

    11,48

    0,07

    0,5

    0,0061

    Apart de la determinació gràfica, (21,6 ml NaOH) trobem que la màxima inflexió es troba entre 21,5 i 21,6 ml a la primera valoració, de forma que es pot considerar el punt d'equivalència com 21,55 ml NaOH 0,1N.

    La valoració d'àcid acètic 0,1 M amb sosa 0,1 M.

    ml afegits

    pH

    Increment pH

    increment ml afegits

    increment pH/increment ml afegits

    0

    3,07

    1

    3,33

    0,26

    1

    0,0781

    2

    3,8

    0,47

    1

    0,1237

    3

    3,97

    0,17

    1

    0,0428

    4

    4,12

    0,15

    1

    0,0364

    5

    4,24

    0,12

    1

    0,0283

    6

    4,36

    0,12

    1

    0,0275

    7

    4,47

    0,11

    1

    0,0246

    8

    4,55

    0,08

    1

    0,0176

    9

    4,66

    0,11

    1

    0,0236

    10

    4,75

    0,09

    1

    0,0189

    11

    4,84

    0,09

    1

    0,0186

    12

    4,94

    0,1

    1

    0,0202

    13

    5,04

    0,1

    1

    0,0198

    14

    5,116

    0,076

    1

    0,0149

    15

    5,29

    0,174

    1

    0,0329

    16

    5,45

    0,16

    1

    0,0294

    17

    5,65

    0,2

    1

    0,0354

    17,1

    5,68

    0,03

    0,1

    0,0053

    17,2

    5,7

    0,02

    0,1

    0,0035

    17,3

    5,75

    0,05

    0,1

    0,0087

    17,4

    5,77

    0,02

    0,1

    0,0035

    17,5

    5,8

    0,03

    0,1

    0,0052

    17,6

    5,83

    0,03

    0,1

    0,0051

    17,7

    5,87

    0,04

    0,1

    0,0068

    17,8

    5,95

    0,08

    0,1

    0,0134

    17,9

    6,01

    0,06

    0,1

    0,0100

    18

    6,05

    0,04

    0,1

    0,0066

    18,1

    6,11

    0,06

    0,1

    0,0098

    18,2

    6,19

    0,08

    0,1

    0,0129

    18,3

    6,27

    0,08

    0,1

    0,0128

    18,4

    6,34

    0,07

    0,1

    0,0110

    18,5

    6,42

    0,08

    0,1

    0,0125

    18,6

    6,5

    0,08

    0,1

    0,0123

    18,7

    6,56

    0,06

    0,1

    0,0091

    18,8

    6,78

    0,22

    0,1

    0,0324

    18,9

    7

    0,22

    0,1

    0,0314

    19

    7,93

    0,93

    0,1

    0,1173

    19,1

    9,28

    1,35

    0,1

    0,1455

    19,2

    9,88

    0,6

    0,1

    0,0607

    19,3

    10,08

    0,2

    0,1

    0,0198

    19,4

    10,35

    0,27

    0,1

    0,0261

    19,5

    10,45

    0,1

    0,1

    0,0096

    19,6

    10,56

    0,11

    0,1

    0,0104

    19,7

    10,62

    0,06

    0,1

    0,0056

    19,8

    10,71

    0,09

    0,1

    0,0084

    19,9

    10,73

    0,02

    0,1

    0,0019

    20

    10,79

    0,06

    0,1

    0,0056

    21

    11,19

    0,4

    1

    0,0357

    22

    11,33

    0,14

    1

    0,0124

    23

    11,47

    0,14

    1

    0,0122

    24

    11,56

    0,09

    1

    0,0078

    25

    11,65

    0,09

    1

    0,0077

    A la segona valoració tenim un punt d'equivalència entre 19 i 19,1, per tant anotem 19,05 ml NaOH com a punt d'inflexió. Segons la gràfica, el punt d'equivalència seria 19,1 ml.

    El punt teòric es de 20 ml a les dues valoracions, ja que, segons les reaccions que es produeixen:

    NaOH + HCl NaCl + H2O

    NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O

    I tenint en compte que les dissolucions tenen la mateixa concentració, 1 unitat de volum de base equival a 1 unitat de volum d'àcid (sempre parlant de la teoria).

    OBSERVACIONS

  • La primera valoració (NaOH 0,1 N amb HCl 0,1 N) l'hem repetit dues vegades per problemes amb el maneig de l'instrumental.

  • L'origen de les dissolucions de NaOH 0,1 M i HCl 0,1 M ja deixa esperar uns resultats tan poc ajustats a la realitat com els obtinguts. Provenen d'agrupar diferents dissolucions amb diferents factors.

  • El mètode per a determinar el punt final de les valoracions integrades ha estat extret de la bibliografia, i es justifica tenint en compte que el punt d'inflexió no es pot determinar de forma exacta si és el primer salt o el segon, per això es relacionen els dos punts més alts de la taula de dades.

  • Durant la pràctica tracto de normalitat i de molaritat indistintament per ser equivalent a totes les espècies químiques que intervenen a la pràctica.

  • BIBLIOGRAFIA

    • Catálogo MERCK de productos químicos.

    • Química analítica. Skoog/West.

    8

    ANÀLISI INSTRUMENTAL 24-mai-00

    Pràctica 6: Corves de valoració.

    (potenciometria)

    'Potenciometra: Curvas de valoracin'

    'Potenciometra: Curvas de valoracin'

    'Potenciometra: Curvas de valoracin'

    'Potenciometra: Curvas de valoracin'