Operaciones básicas de Laboratorio

Humedad muestras. Adsorción. Cristalizacion en Laboratorio. Extracción sólido-líquido

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PRACTICA 3.3

DETERMINAR LA HUMEDAD DE MUESTRAS PROBLEMA (SECADO)

OBJETIVOS

Aprender a realizar una determinación gravimétrica y la aplicación del secado en el laboratorio.

FUNDAMENTO

Se entiende por secado de un sólido la separación total o parcial del liquido que le acompaña, por medios térmicos. También puede entenderse como la eliminación de agua o líquidos volátiles de un sólido.

El secado se diferencia de la evaporación en que en esta el líquido se elimina por ebullición, mientras que en el secado el líquido es arrastrado por el aire en forma de vapor, a temperatura generalmente por debajo de la del punto de ebullición. Lo más frecuente es que el líquido a secar sea agua, aunque puede aplicarse a cualquier líquido.

Durante el secado es necesario separar tanto la humedad de la superficie como la del interior del sólido. Cuando la humedad es suficientemente grande, la pérdida de humedad transcurre sobre la superficie totalmente mojada y el líquido se renueva continuamente por difusión desde el interior

El secado es de mucha utilidad en industrias químicas y de transformación porque facilita el manejo del producto, permite que se emplee satisfactoriamente, reduce los costes de transporte, aumenta la capacidad de los aparatos, preserva los productos durante el almacenamiento y transporte y aumenta el valor o la utilidad de productos residuales.

La aplicación del secado en la industria puede ser papelera, cerámica, alimentaria, pescados, carnes... En los secaderos industriales, el sólido húmedo desprende vapor a la atmósfera, saturándola al cabo de un tiempo, lo que requiere una deshumidificación periódica del aire circulante.

El secado de sólidos suele hacerse a temperatura ambiente o en estufas de secado. El secado a temperatura ambiente es de poca aplicación, para ensayos que deben reflejar el estado del material, tales como yesos, pastas, carbones…Se realiza colocando el sólido sobre un papel de filtro o vidrio de reloj y exponiéndolo al aire hasta que se obtenga un peso constante. El secado de sólidos en estufas de secado es más utilizado para determinar la humedad de tierra mojada, granos, arenas… Se realiza introduciendo la muestra en una estufa de secado con control de temperatura hasta que su peso sea constante. Existen estufas con vacío y con atmósfera inerte para los casos que esta sea necesaria. Este último es el utilizado en la práctica

'Operaciones bsicas de Laboratorio'
'Operaciones bsicas de Laboratorio'

Estufa de secado Secado a temperatura ambiente

PROCEDIMIENTO

    • Introducir una cápsula de porcelana limpia en estufa 30 min. a 105ºC para que pierda toda la humedad.

    • Pesar la cápsula atemperada en desecador y anotarlo.

    • Pesar aproximadamente 5g de muestra e introducir en una estufa a unos 105ºC.

    • Transcurrida 1 hora sacar de la estufa, enfriar la cápsula en el desecador y pesar la cápsula con la muestra seca.

    • Repetir el paso anterior hasta que la masa sea constante.

CALCULOS Y RESULTADOS

NOTA: La muestra utilizada es tierra recién recogida del jardín.

Masa de la cápsula vacía (M0)

21,000

Masa de la cápsula con la muestra al inicio (M1)

26,065

Masa de la muestra (M1 - M0)

5,065

Masa de la cápsula con la muestra al sacar de la estufa (M2)

25,735

Masa de la muestra seca (M2 - M0)

4,735

CUESTIONES

  • Calcular por diferencia el porcentaje de humedad en la muestra problema

  • Humedad de la muestra = 5,065 - 4,735 = 0,330g

    Si en 5,065g de muestra hay 0,330g de humedad

    En 100g x

    x = (0,330 · 100) / 5,065 = 6,51%

  • Explicar por qué es importante en química analítica conocer el peso de muestra seca antes de realizar un análisis.

  • Se debe saber cuál es el porcentaje de humedad para referir los resultados a la muestra seca, de lo contrario, los datos estarán referidos a la muestra más la humedad que esta contenga, falseando así los resultados.

  • ¿Qué importancia tiene el secado en la preparación de un patrón primario?

  • Debe estar completamente seco, o saber el porcentaje exacto de humedad que contiene, para poder hacer los cálculos de la preparación del patrón con los mínimos errores posibles.

    PRACTICA 3.11

    LA ADSORCION

    OBJETIVOS

    Decolorar un líquido mediante absorción química y comprobar la influencia de la temperatura y del tamaño de partícula en el proceso de adsorción.

    FUNDAMENTO

    La absorción es un fenómeno que tiene lugar en la superficie de separación de dos fases, una normalmente sólida y otra fluida. Si a través de carbón activo (adsorbente más común) se hace pasar una disolución de una sustancia coloreada, pierde color. Esto demuestra que el carbón activo tiene la propiedad de retener gases o solutos. A las sustancias que tienen dicha propiedad se les denomina adsorbentes y al producto retenido adsorbato. El proceso de adsorción es muy rápido y reversible (desadsorción).

    La absorción se diferencia de la absorción en que la adsorción es un fenómeno de retención en superficie y la absorción es un fenómeno de integración de sustancias por disolución o reacción química.

    Representación del fenómeno de la adsorción

    La adsorción se justifica en varias teorías:

    La teoría de Laplace explica la adsorción admitiendo que las moléculas de los gases y los líquidos están sometidas a unas fuerzas que tienden a llevarlas hacia el interior. Estas fuerzas son las responsables de la tensión superficial en los líquidos. En los sólidos no se manifiestan de manera directa, pero el desequilibrio que acompaña a su repartición permite que sobre su superficie se fijen las moléculas de líquidos o gases que puedan chocar con ella.

    La teoría de Polanyi explica la adsorción de gases afirmando que en cada punto de fijación ha de haber un potencial de adsorción, capaz de desarrollar el trabajo necesario para que el gas pase desde la presión a la que se encuentra hasta la que precisa para su condensación.

    La teoría de Magnus admite cono origen de la adsorción las fuerzas eléctricas que pueden establecerse entre las moléculas del adsorbente y del adsorbato. Esto explica porqué los carbones activos adsorben con facilidad los iones ácidos.

    Los factores que intervienen en la adsorción son:

    La cantidad de sustancia adsorbida a temperatura constante es mayor cuanto mayor es la presión parcial (en el caso de vapores y gases) o concentración (disoluciones) del adsorbato. Si se representa gráficamente la cantidad de sustancia adsorbida frente a la concentración o presión parcial del adsorbato a temperatura constante, se obtienen unas curvas llamadas isotermas de adsorción.

    La temperatura influye de forma desfavorable, pues la adsorción es exotérmica.

    Por tanto, la retención será mayor cuanto mayor sea la cantidad de adsrbato, el volumen y peso de las moléculas o iones del adsorbato y cuanto menor sea la temperatura de trabajo.

    En cuanto a los adsorbentes, son generalmente sólidos porosos o amorfos. El tamaño de partícula oscila entre 0,5 - 20 mm, siendo más efectivos cuanto menor sea su diámetro. Se clasifican en carbones, tierras y geles inorgánicos.

    PROCEDIMIENTO

    • Medir 50ml de la muestra a decolorar y transferir a un vaso de precipitados al que se añade aproximadamente 2g de carbón activo en polvo. Repetir la operación por triplicado.

    • Agitar y dejar en digestión 20 min:

      • A temperatura ambiente

      • En el frigorífico

      • Calentando a unos 50ºC

    • Filtrar sobre papel de filtro plegado.

    • Repetir el proceso con carbón activo granular.

    REGISTRO DE DATOS EXPERIMENTALES

    La muestra utilizada fue zumo de naranja con calcio (marca Don Simón)

    Temperatura de trabajo

    Carbón activo

    granular

    en polvo

    0ºC

    pérdida de gran parte de color

    pérdida total de color

    20ºC

    pérdida de gran parte de color

    pérdida total de color

    50ºC

    pérdida de color

    pérdida de gran parte de color

    CUESTIONES

  • ¿Cómo influye el tamaño de partícula en el proceso de adsorción?

  • Cuanto menor es el tamaño de partícula, mayor es la adsorción, puesto que hay más superficie específica.

  • ¿Cómo influye la temperatura en el proceso de adsorción?

  • Según los datos experimentales, la adsorción disminuye con la temperatura. La teoría lo apoya, ya que la adsorción es un proceso exotérmico, se ve favorecida con una temperatura baja.

  • Averiguar alguna de las aplicaciones industriales de la adsorción.

      • Proceso de purificación de estireno mediante adsorción en alúmina. Esta purificación consiste básicamente en la separación de agua y el inhibidor de la polimerización, 4-terc-butil catecol (TBC), presentes en el estireno como etapa previa en la obtención del caucho sintético, ya que la presencia de estos compuestos dificulta y encarece dicha operación.

      • La estabilización proteica del vino blanco es una etapa importante en su elaboración, y tiene una relación muy estrecha con la comercialización del producto final. Los métodos tradicionales utilizados en la mayoría de las bodegas consisten en operaciones discontinuas con adición de material adsorbente, que requieren mucha mano de obra, hay pérdida de producto y se generan residuos que tienen un impacto ambiental elevado.

    Después de una revisión bibliográfica detallada se eligieron el óxido de zirconio y el óxido de aluminio, en diferentes granulometrías y grados de acidez, para estudiar la posibilidad de transformar el proceso de estabilización proteica tradicional discontinuo, en un proceso continuo mediante adsorción con óxidos metálicos empacados en una columna.

    • Los metales pesados son sustancias tóxicas capaces de causar graves daños en los organismos vivos, por lo que es necesario evitar su incorporación al entorno a través de vertidos contaminados. El cadmio es uno de los más peligrosos. La contaminación por este metal se debe principalmente a procesos industriales como la fabricación de baterías de Ni-Cd, procesos de electroplateado, fabricación de pigmentos y estabilizadores. Los principales métodos de eliminación de cadmio de efluentes acuosos son la precipitación química, el intercambio iónico, la ósmosis inversa y la adsorción, siendo el carbón activo y las resinas de intercambio iónico los principales materiales utilizados.

    PRACTICA 3.8

    LA CRISTALIZACION EN EL LABORATORIO

    OBJETIVOS

    Obtención de cristales, siguiendo el proceso general de cristalización (disolución, calentamiento, filtración en caliente y enfriamiento de las aguas madres).

    FUNDAMENTO

    La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos. Se puede emplear para purificar sustancias o para separar  mezclas.

    Aunque existen distintos métodos de llevar a cabo la cristalización, los más empleados son aquéllos en los que se parte de una disolución saturada de la sustancia que se desea obtener como sólido cristalino. La cristalización tendrá lugar siempre que se produzca una disminución en la solubilidad de la sustancia en cuestión. Dicha variación se puede originar de diversas formas:

    • Por enfriamiento lento de la disolución saturada caliente.

    • Por evaporación libre del disolvente a temperatura constan­te, en general a temperatura ambiente.

    • Por adición a la disolución de un reactivo adecuado, por ejemplo, un reactivo que tenga un ión igual que la sustancia que se desea cristalizar (efecto de ión común).

    En general, se recurre al enfriamiento de la disolución saturada, proceso que suele ir acompañado de la evaporación libre del disol­vente.

    Durante la cristalización se pueden distinguir dos fases:

    • Formación de núcleos cristalinos o focos de cristalización: se puede conseguir espontáneamente, o bien colgando hilos de estopa en la disolución de partida.

    • Crecimiento progresivo de los cristales a partir de los focos de cristalización.

    En algunos casos se «siembra» la disolución con el fin de obte­ner cristales grandes y bien formados: consiste en añadir a dicha di­solución un cristal lo más perfecto posible de la sustancia que se quiere cristalizar o un a partícula inerte.

    En general, cuanto más lenta sea la cristalización y mayor el vo­lumen de disolución, mejores serán los cristales obtenidos.

    Las aplicaciones industriales de la cristalización son la obtención y purificación de sales minerales disueltas, como puede ser la obtención de sacarosa de la caña de azúcar, o la separación del cloruro sódico y cloruro potásico de la silvinita.

    PROCEDIMIENTO

    • Disolver 25g de Na2SO4 · 10 H2O en 75ml de agua destilada a 50ºC

    • Filtrar la disolución realizada en caliente.

    • Numerar y pesar 3 placas Petri de cristal.

    • Verter de forma exacta 15ml de la disolución filtrada en cada placa.

    • Diluir la disolución sobrante a la mitad.

    • Numerar y pesar 3 placas Petri de cristal.

    • Verter de forma exacta 15ml de la disolución diluida en cada placa.

    • Poner un cristal del mismo compuesto en una placa, un grano de arena inerte en otra y nada en la tercera, para poder observar cómo interviene la presencia de un núcleo de cristalización.

    • Tapar las placas con papel de filtro, dejar enfriar y esperar a la aparición de cristales.

    • Repetir el proceso con CuSO4 · 5 H2O en las mismas proporciones.

    • Anotar los resultados a las 24, 48, 72 y 96 horas.

    CALCULOS Y RESULTADOS

    Observaciones a las 144 horas.

    Na2SO4 · 10 H2O

    Diluida

    Concentrada

    sn

    nc

    na

    sn

    nc

    na

    Cristales pequeños, no tienen forma de hilo

    Cristales pequeños, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.

    Cristales pequeños, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.

    Cristales grandes, no tienen forma de hilo

    Cristales grandes, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.

    Cristales grandes, no tienen forma de hilo. No influye el núcleo.

    CuSO4 · 5 H2O

    Diluida

    Concentrada

    sn

    nc

    na

    sn

    nc

    na

    Pocos cristales pero grandes

    Pocos cristales pero grandes. No se observa interferencia del núcleo

    Pocos cristales pero grandes. Se alejan del núcleo.

    Muchos cristales y pequeños.

    Muchos cristales y pequeños. No se observa interferencia del núcleo.

    Muchos cristales y pequeños. Se alejan del núcleo.

    sn= sin núcleo nc= cristal como núcleo na= arena como núcleo