Método gravimétrico

Química. Análisis cuantitativo. Pasos. Tipos de precipitado. Etapas de precipitación. Tratamiento térmico

  • Enviado por: Aec
  • Idioma: castellano
  • País: México México
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METODO GRAVIMETRICO

(análisis químicos cuantitativos y cualitativos)

Es un análisis cuantitativo por medio de la pesada, algo que se tiene que pesar, peso muestra a analizar.

El método gravimetrico consiste en la obtención del peso (balanza analítica) del compuesto estable del elemento que se desea cuantear (identificar y saber4 cuanto).

En el método de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, y se convierte en un compuesto de composición conocida mediante el tratamiento térmico el cual finalmente se pesa. A partir de la masa de este compuesto se determina la cantidad original del analito (lo que se va a analizar).

PASOS U OPERACIONES DEL METODO GRAVIMENTRICO

  • Muestreo: dependiendo de que sea, si es sólido se muestreara por cuarteo y si es liquido por botella.

  • preparación de la muestra: si es sólida hay que pulverizar.

  • pesado de la muestra: una vez obtenida la muestra se procede a pesar con exactitud una porción que será inversamente proporcional a la cantidad del constituyente que se desea determinar a fin de obtener una cantidad de precipitado que nos permita trabajar con comodidad las siguientes operaciones de este método. Se debe de pesar de 1 a 3 g de la muestra cuando mucho.

  • solución de la muestra: cuando se desconoce totalmente la naturaleza de la muestra se sugiere analizar un análisis cualitativo, no solo por los constituyentes si no por la solubilidad de la muestra. Cuando sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra pesada se coloca en un vaso de pp. y después de disolverla con el volumen conveniente esta lista para procesar las siguientes operaciones. La muestra puede estar disuelta también en agua fría o caliente. Si la muestra es insoluble en agua fría y en agua caliente se tratara con el reactivo aconsejado por el análisis preeliminar; colocándola en el vaso de pp. agregando poco a poco el reactivo. Podemos tratar una muestra con ácido. Se usa vaso de pp. y matraz erlenmeyer, y para evitar proyecciones se usa vidrio de reloj y embudo. Como regla general puede decirse que cuando dichas sustancias insolubles tienen caracteres ácidos se puede usar un fundente básico y viceversa; el objeto de la fusión es transformar los compuestos insolubles en sales que sean solubles en agua o ácidos.

  • precipitación: operación fundamental en el análisis gravimetrico y de más influencia en los resultados que se obtengan. Y consiste en la transformación en el seno de un liquido de un compuesto que contenga el elemento o radical por cuantear y que sea lo suficientemente insoluble en las condiciones del método para que prácticamente la separación sea total. Por regla general, toda precipitación se hace calentando previamente el liquido a una temperatura cercana a la ebullición, adicionando en reactivo poco a poco agitando la mezcla con la varilla de vidrio, dejándolo resbalar por las paredes del vaso para evitar perdidas por salpicaduras; el reactivo siempre se debe de agregar en exceso. Toda formación de un precipitado es el resultado de una reacción química que da lugar ya sea a la liberación de un metal insoluble o a la formación de un compuesto insoluble que contiene el elemento que se valora o se cuantea. La precipitación se inicia con pequeñísimos núcleos que crecen con mayor o menor rapidez a medida que se adiciona el reactivo; hay casos en los que la aparición del precipitado no ocurre tan pronto se adiciona el reactivo (algunos fosfatos y oxalatos dobles).algunas muestras deben ser dejadas en digestión es decir pasando durante algunas horas, de preferencia en caliente pero debajo del punto de ebullición.

  • REGLA GENERAL PARA LAS PRECIPITACIONES

  • Antes de realizar un análisis debe realizarse con cuidado las opciones de los métodos y elegir el que se estime mas conveniente.

  • Asegurarse de contar con todos los elementos necesarios: reactivos, materiales y utensilios.

  • Es ventajoso y a veces indispensable conocer la composición cualitativa

  • Proceder a la precipitación con la regla general en caliente, cerca de la ebullición y agitando continuamente con varilla de vidrio durante la adición del reactivo precipitante el cual se debe agregar gota a gota. Es indispensable añadir el reactivo precipitante en exceso (de 5% a 10% más).

  • Dejar reposar el precipitado en el seno del liquido, primero en caliente y luego en frió para asegurarnos de la precipitación correcta.

  • La filtración debe hacerse por decantación para lavarse primero en el vaso y después en el filtro.

  • Evite posponer la separación de un precipitado por filtración de un día para otro pues se da lugar a la contaminación.

  • TIPOS DE PRESIPITADO

  • Cristalinos: partículas discretas de forma regular con superficies lisas y brillantes, se asemejan a la sal o a la azúcar seca. Son los precipitados más deseables por que son fáciles de sedimentar, filtrar y lavar.

  • Granulares: partículas pequeñas de forma irregular y superficie lisa; se filtran y se lavan fácilmente pero sus partículas tienden a ser porosas, se asemejan a los sedimentos de café.

  • Finamente divididos: partículas muy pequeñas, son casi invisibles a simple vista, tienen la apariecia de harina, no son deseables por que se pasan al filtrarles.

  • Gelatinosos: forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difícil de filtrar y atrapa impurezas de difícil eliminación al lavarlos.

  • ETAPAS DE LA PRECIPITACION

    *Formación de una solución sobresaturada.

    *Combinación de los iones, los cuales se unen de núcleos al pp. insoluble.

    *Crecimiento espontáneo que pasan por un estado coloidal y luego alcanzan la etapa de partículas visibles.

  • filtración y lavado de precipitado: separación de un sólido de un líquido a través de un medio filtrante.

  • Medio filtrante es aquel que se emplea para separar sólidos de líquidos

    De vidrio: de fondo poroso es para granulares y crista-

    *crisoles linos que se someten a tem-

    Gooch: lleva cama de asbesto peraturas entre 110º y 250º

    (Es para pp. que se calientan entre

    8000 y 1000º C)

    32, 42- poro fino- BaSO4

    *papel filtro whattman 30,40-estándar- KCl

    (Uso mas común) 31,41-poro grueso- Fe (OH)2

    TRATAMIENTO TERMICO

  • el secado del precipitado debe de hacerse en una estufa, este debe de mantenerse a peso constante, y en la estufa el precipitado debe de durar 40 minutos. El calcinado se lleva acabo en la mufla, debe ser constante, no aumentar mas de 600º Celsius, y no se debe de abrir la mufla hasta que alcance una temperatura de 100º, el Tiempo que de be de estar calcinándose es alrededor de 20 minutos.

  • el enfriado: se lleva a cabo en el desecador, cuidando lo más posible mantener la tapa del desecador cerrada, esperaremos a que se enfrié durante 30 min.

  • el pesado: se lleva a cabo en una balanza analítica, tomando en cuenta cuanto pesaba el papel filtro y cuantos se utilizaron.

  • Desecación con agentes deshidratantes de 24 a 48 HR.

    Tratamiento térmico estufa 100ºc / 3 HR. (Lenta)

    Calcinación 200º a 300º c ½ HR (rápida)

    Mechero mufla

    Fisher CaCl2

    H2SO4 piedra pómez

    Agentes deshidratantes Silica

    Aluminia

    10. cálculos:

    Formula general %= factor gravimetrico X peso pp. x 100

    Peso de la muestra

    Factor gravimetrico: peso formular de elemento buscado

    Peso formular de elemento encontrado.