Laboratorio de química integrada

Química. Métodos. Materiales. Equipos. Normas de seguridad

  • Enviado por: Carlos Bahamon
  • Idioma: castellano
  • País: España España
  • 30 páginas
publicidad

La primera práctica de laboratorio tiene como objeto proporcionar al estudiante una concepción clara de lo que comprende la asignatura Laboratorio de química integrada, los objetivos general y específico de la asignatura, metodología de trabajo, evaluación, instrucciones generales para el buen desempeño de las prácticas y normas de seguridad que deben ser seguidas en el laboratorio.

  • OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA.

  • Objetivo General. Aplicar los principios generales de análisis químico y espectroscópico e instrumental tratados en la asignatura Química Integrada, mediante la cuantificación de analítos en diferentes clases de muestras.

  • 1.1.2 Objetivos específicos

    • Aplicar los conceptos fundamentales de gravimetría y análisis volumétrico en la determinación de analítos.

    • Juzgar la exactitud y la precisión de los datos experimentales de acuerdo con algunos métodos estadísticos.

    • Aplicar los principios fundamentales de análisis instrumental en la determinación de metales en muestras de aguas mediante EAA.

    • Adquirir destreza en el manejo del material de laboratorio, equipos, reactivos y residuos químicos de acuerdo con las normas de seguridad respectivas.

    • Tener una visión general de la aplicación de los principios fundamentales del análsis químico e instrumental en operaciones generales de la industria petroléra..

  • PROGRAMA DE LABORATORIO DE QUIMICA INTEGRADA.

  • El programa de laboratorio que se desarrollará durante el curso aparece especificado por semanas en la siguiente tabla.

    Semana

    Fecha

    Practica

    1

    1. Introducción a la asignatura Laboratorio de química integrada.

    2

    2. Tratamiento de datos analíticos

    3

    3. Determinación gravimétrica de SiO2 en un cemento.

    4

    4. Determinación gravimétrica de R2O3 en un cemento.

    5

    5. Preparación y valoración de HCl 0.1N y NaOH 0.1N

    6.

    6. Determinación de NaOH, Na2CO3, NaHCO3 o mezclas posibles en una solución alcalina.

    7

    Primer examen parcial teórico.

    8

    7. Determinación del contenido de calcio en una caliza mediante volumetrías redox con KMnO4

    9

    8. Aplicaciones de las volumetrías redox con yodo.

    10

    9. Segundo examen parcial teórico.

    11

    10. Determinación de la dureza en aguas mediante volumetrías de precipitación.

    12

    11. Determinación de la dureza en aguas mediante volumetrías complexiométricas.

    13-14

    12. Análisis orgánico.

  • METODOLOGIA DE TRABAJO.

  • Todas las prácticas se desarrollan en el Laboratorio de Química, adscrito a los laboratorios de Ciencias Básicas.

    El grupo de estudiantes se divide en subgrupos de dos (2), asignandole a cada subgrupos el sitio de trabajo y el número de identificación. El número máximo de subgrupos permitidos en un grupo de laboratorio es ocho (8).

    Antes de comenzar cada práctica, el estudiante desarrollará en su cuaderno de laboratorio los ASPECTOS PARA CONSULTAR que aparecen en cada una de las prácticas de laboratorio, describirá el procedimiento que se realizará en la práctica en forma de diagrama de flujo y consultará en el ANEXO 1 Las técnicas básicas de laboratorio y también consultará para cada uno de los reactivos que se usarán en cada práctica, lo siguiente: estado físico a la temperatura ambiente, punto de fusión y/o ebullición, temperatura de inflamación, posibles peligros para el organismo, precauciones de manejo, antídotos en caso de ingestión o absorción.

    Los estudiantes deben adquirir el Manual de Prácticas de Laboratorio de Química integrada, donde anotarán individualmente los resultados obtenidos en la práctica. Al reverso de la hoja de la Tabla de Datos realizarán los cálculos respectivos.

    En el horario de trabajo se desarrollará el procedimiento descrito en la guía bajo la supervisión y asesoría del profesor y el monitor. Al finalizar la práctica, cada uno de los subgrupos entregará las tablas de datos, los resultados obtenidos y el análisis estadístico.

    El informe de las prácticas de laboratorio debe ser entregado al profesor antes de comenzar la práctica siguiente. El informe debe contener la siguiente información:

    Número y nombre de la práctica.

    Datos obtenidos en forma de tablas.

    Análisis y discusión de resultados (factores de error, análisis de exactitud, análisis de presición)

    Recomendaciones y conclusiones.

    Bibliografía consultada.

  • EVALUACIONES

  • La asignatura es de carácter práctico, por tanto no es habilitable. La nota se obtendrá de la siguiente manera.

    %

    Diagrama de flujo metodológico y fisicoquímico 10

    Resultados y análisis estadístico 15

    Exámenes parciales teóricos (cortos) 15

    Primer examen parcial teórico 15

    Segundo examen parcial teórico 15

    Examen final teórico 30

  • INSTRUCCIONES GENERALES

  • Las siguientes instrucciones deben seguirse para todas las prácticas de laboratorio:

    • Las prácticas comienzan a la hora exacta. Pasados 15 minútos no se permite la entrada al laboratorio.

    • Los reactivos que se colocan para cada práctica en el mesón destinado para tal fin no deben cambiarse de puesto. El estudiante retirará de ese sitio la cantidad necesaria del reactivo.

    • No introduzca pipetas diferentes a las colocadas para cada reactivo.

    • La falta de asistencia a una práctica debe ser plenamente justificada; en este caso es necesario realizarla en otra ocasión; bajo la supervisión del monitor. Dos faltas de asistencia implican la pérdida de la asignatura.

    • Para la realización de cada práctica, los estudiantes deben contar con los siguientes elementos: BATA BLANCA LIMPIA, FOSFOROS, TOALLA PEQUEÑA, CUADERNO DE APUNTES DE LABORATORIO Y MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO.

    • Los resultados obtenidos en el laboratorio deben anotarse en el manual tan pronto sean obtenidos, no se hacen en hojas sueltas para luego pasarlas al manual.

    • El estudiante debe llegar a cada sesión de laboratorio preparado para presentar un examen teórico corto, que estará relacionado con la práctica que se va a realizar o con la práctica inmediatamente anterior.

    1.6 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

    Las siguientes normas de laboratorio tienen como objetivo proteger su vida:

    • Conozca la ubicación de los extintores, las duchas y la salida de emergencia.

    • Nunca coma, beba o fume en el laboratorio.

    • No pruebe ningún reactivo en el laboratorio.

    • Use siempre zapato cerrado. Si llega a salpicar en los pies alguna solución química, esta no fluirá entre los dedos i está usando zapatos.

    • Cuando esté utilizando pipetas, emplee siempre una pera de goma.

    • Use pinzas para sacar objetos calientes de la mufla o estufa.

    • Evite el contacto con la piel, en el manejo de los productos químicos. Si esto ocurre, lave inmediatamente el área afectada con grandes cantidades de agua. Si se derrama una sustancia corrosiva en la ropa debe quitarse la prenda inmediatamente.

    • No realice experimentos para los que no esté autorizado.

    • En caso de cualquier accidente comunique al profesor.

    • Si se han de generar vapores tóxicos o irritantes, haga uso de la campana. En su defecto, retírese del sitio hasta la extinción de los vapores.

    • Nunca trabaje solo en el laboratorio, siempre debe haber un supervisor. No realice experimentos no autorizados.

    • En caso de que las sustancias corrosivas se pongan en contacto con la piel u ojos, lávese la zona afectada con agua inmediatamente.

    • No se deben calentar sustancias en utensilios de vidrio roto; tampoco en aparatos volumétricos (buretas, probetas, balones aforados). El recipiente que se va a calentar debe estar completamente seco en la parte externa. Nunca en la parte externa. Nunca caliente solventes inflamables, aún en pequeñas cantidades, con o cerca de una llama. Para estos casos use manta eléctrica de calentamiento.

    • Sofoque cualquier principio de incendio con un trapo mojado.

    • Antes de desconectar el mechero, asegúrese de que ha cerrado la llave del gas.

    • Evite instalaciones inestables de aparatos, tales como libros y cajas de fósforos.

    • Lea cuidadosamente el nombre del reactivo que va a utilizar para asegurarse que es el que se le indica en la práctica.

    • Nunca agregue aguas al ácido concentrado. Diluya el ácido lentamente, adicionando ácido al agua con agitación constante. De la misma manera diluya las bases concentradas.

    • Nunca mezcle ácido concentrado con bases concentradas.

    • Nunca arroje materiales sólidos en los vertederos. Utilice los recipientes adecuados para ello.

    • Lave el material de vidrio que ha utilizado en la práctica.

    • Lave muy bien sus manos con agua y jabón al terminar la práctica.

    Apunts Bàsics de Regulació Automàtica

    Diagrames de Block i funcions de transferència

    Funcions de Transferència

    G(s) = Y(s)/U(s) sortida Y(s) = L[y(t)] entrada U(s) = L[u(t)]

    Normalment la funció de transferència s'obté a partir de l'equació diferencial

    (sn + an-1sn-1 + ... + a1s + a0) Y(S) = (bmsm + bm-1sm-1 + ... + b1s + b0) U(s)

    G(s) = Y(s)/U(s) = bmsm + bm-1sm-1 + ... + b1s + b0 / sn + an-1sn-1 + ... + a1s + a0

    Propietats de la funció de transferència

    • definida solament per un sistema linial invariant amb el temps

    • Es la transformada de Laplace de la resposta a l'impuls

    • Relació entre la transformada de Laplace de la sortida i la de l'entrada

    • Totes les condicions inicials del sistema són iguals a 0

    • Es independent de l'entrada del sistema

    • S'expressa en la variable complexa s de Laplace

    • Es estrictament pròpia si n > m, pròpia si n = m i impròpia si n < m

    Polinomi característic

    Es defineix com la equació que s'obté al igualar el polinomi de G(s) a 0

    sn + an-1sn-1 + ... + a1s + a0 = 0

    Ens serveix per determinar l'estabilitat dels sistemes

    Diagrames de blocks

    S'utilitsen per a modelitzar sistemes. Estudiar les relacions de causa-efecte dels sistemes

    Si es coneixen les lleis matemàtiques que gobernen el sistema

    Els elements bàsics d'un diagrama de blocks són:

    Laboratorio de química integrada

    Diagrama de Blocs model en realimentació

    Laboratorio de química integrada

    Llaç obert

    Es agafar la funció de transferència sense considerar la realimentació

    G(S) = Y(S) / E(S) = Gc(s)*Gp(s)

    Llaç tancat

    Es considera la realimentació llavors la funció de transferència en llaç tencat és

    M(S) = Y(S) = G(S)____

    R(S) 1+G(S)H(S)

    Simplificació de diagrames de Blocks

    Normalment ens cal determinar G(s) i M(s) en un sistema de control en el qual hi ha moltes més coses: En general la funcio transferència total ens permet simplificar el sistema però perdem molta informació de com es comporta el sistema per dintre.

    Totes les realimentacions es simplifiquen aixins:

    M(S) = Y(S) = G(S)____

    R(S) 1+G(S)H(S)

    Les funcions de transferència i guanys es treuen multiplicant:

    Laboratorio de química integrada

    Estabilitat de Sistemes de control linial

    El primer requeriment per un sistema és la ESTABILITAT

    Estabilitat absoluta Simplement és saber si és o no és estable

    Estabilitat relativa Si un sistema és estable saber com d'estable n'és

    Relació entre arrels del polinomi característic i l'estabilitat

    G(S) = L(g(t)) = " g(t)e-stdt

    Si una o més arrels estàn a la part negativa del pla complexe llavors:

    |e-st | < 1 Però

    Si només una de les arrels està a la part positiva del pla complexe llavors:

    |est | Això tendeix a ", que viola els requisits de l'estabilitat.

    Per tant:

    Una arrel no pot estar al semiplà dret del plà complexe o no pot tenir part real positiva.

    Criteri de Hurwitz

    F(S) = ans n + an-1sn-1 + ... + a1s + a0

    On tots els coeficient són reals, perque no presenti arrels amb parts reals positives:

    • Tots els coeficients han de tenir el mateix signe

    • Tots els determinants de Hurwitz han de ser positius

    Els determinants de Hurwitz es formen com segueix

    D1 = a n-1 D2 = |a n-1 a n-3| D3 = | a n-1 a n-3 a n-5 |

    |a n a n-2| | a n a n-2 a n-4|

    | 0 a n-1 a n-3 |

    El criteri de Routh consisteix en arreglar aquests determinants

    Tabulació de Routh Per una equació de 6è grau

    F(S) = a6s 6 + a5s5 + a4s 4 + a3s3 + a2s2 + a1s + a0

    s 6 a6 a4 a2 a0

    s 5 a5 a3 a1 0

    s 4 a5a 4-a 6a 3 = A a5a2 -a6a 1 = B a0 0

    a5 a5

    s 3 Aa 3-a 5B = C Aa1 -a5a0 = D 0 0

    A A

    s 2 BC - AD = E a0 0 0

    C

    s 1 ED - Ca0 = F 0 0 0

    E

    s 0 a0 0 0 0

    Perque un sistema sigui estable cal que tots els coeficient de la 1era columna, o sigui

    a6, a5, A, C, E, F han de ser tots positius

    A més el nº de intercanvis de signe en aquests elements indica el nº d'arrels amb parts positives que té l'equació.

    Casos especials en la tabulació de Routh

    Es poden presentar les següents dificultats aplicant la tabulació de Routh:

    • El primer element de qualsevol dels renglons de la taula de Routh és 0

    • Tots els elements d'una fila de la taula de routh són 0

    En el primer cas es reemplaça el 0 per un numero petit arbitrari 

    Exemple:

    S4 1 2 3

    S3 1 2 0

    S2 0 3 En aquí reemplaçem el 0 pel nº arbitrari 

    S2  3

    S1 2-3 /  = -3/ 0  es comporta com si fos un 0 al numerador

    S0 3

    El segon cas es dona si una o vàries d'aquestes condicions poden existir

    • L'equació té almenys 2 arrels d'igual magnitud i signes contraris

    • L'equació té un o més parells d'arrels imaginàries

    • L'equació té parells d'arrels complexes simètriques amb el punt (0,0)

    Per arreglar-ho es fa el següent:

    • A(s) = 0 utilitzant els coeficients de la fila que es troba dalt de la renglera de 0s

    • Agafar la derivada dA(s)/ds = 0

    • Reemplaçar la renglera de 0s pels coeficients de dA(s)/ds = 0

    Exemple 2on Cás

    S5 1 8 7

    S4 4 8 4

    S3 6 6 0

    S2 4 4 0

    S1 0 0 A(s) = 4s2 + 4s

    dA(s)/ds = 8s

    S1 8 0 Son els coeficients de dA(s9/ds

    S0 4

    L'us de la taula de Routh s'utilitza per determinar la Klím d'estabilitat tractant la K com si fós un paràmetre

    També s'utilitza per determinar el valor critic de paràmetres perque un sistema sigui estable, quan nosaltres desconeixem alguns dels paràmetres.

    Anàlisis de sistemes de Control en el domini del temps

    Errors en l'estat estacionari, precisió

    • resposta a un esglaó (error de posició)

    R(t) = K*Us(t) R(S) = K/s

    Kp = lím G(S)H(S) per s0 Ess = 1/1+Kp

    • resposta a una rampa (error de velocitat)

    R(t) = Kt*Us(t) R(S) = K/s2

    Kv = lím S*G(S)H(S) per s0 Ess = 1/Kv

    • resposta a una paràbola (error d'acceleració)

    R(t) = Kt2*Us(t) R(S) = K/S3

    Ka = lím S2*G(S)H(S) per s0 Ess = 1/Ka

    Tipus

    Error Posicio

    Error Veloc.

    Error Accel.

    O

    R/(1+Kp)

    Infinit

    Infinit

    I

    No en te

    R/Kv

    Infinit

    II

    No en te

    No en te

    R/Ka

    III

    No en te

    No en te

    No en te

    R = Magnitud de l'entrada RU(s) en cas d'un esglaó

    El tipus del sistema el determina el nº d'integradors que té el sistema.

    Especificacions en el domini del temps

    • Sobrepic màxim Yss - Ymàx en %

    • Temps de retard Td, es el temps que tarda a aconseguir el 50% del valor final

    • Temps d'alçament Tr, temps que tarda d'anar al 10% - 90% del valor final

    • Temps d'assentament Ts, temps de permanència a una banda del X %

    Normalment s'agafa un 5% o un 2%

    Laboratorio de química integrada

    Resposta d'un sistema prototipus de 2on ordre

    G(S) = n2_______

    s2 + 2n + n2

    La solució d'aquest sistema ens dóna les arrels que són:

     = n ± jn*(1-2) ½ =  ± jd on d = freqüència esmorteïda

    • n = Distància radial de les arrels a l'origen del pla s

    •  = La part real de les arrels

    • d = La part imaginària de les arrels

    •  = Cosinus de l'angle entre la linea radial de les arrels i l'eix negatiu

     = cos 

    Laboratorio de química integrada

    Tipus de sistemes segons el paràmetre 

    • subesmorteït 0<<1 s1,s2 = -n ± jn(1-2) 1/2

    • Críticament esmorteït =1 s1,s2 = -n

    • Sobreesmorteït >1 s1,s2 = -n ± jn(2-1) 1/2

    • No esmorteït =0 s1,s2 = ± jn

    • Subesmorteïment negatiu -1<<0 s1,s2 = -n ± jn(1-2) ½ n>0

    • Sobreesmorteïment negatiu <-1 s1,s2 = -n ± jn(2-1) ½ n>0

    Calcul de les especifiacions en el domini del temps

    Sobrepic màxim i temps de pic

    Tpic = _____ temps quan es presenta el sobrepic

    n*(1-2) 1/2

    SP = 100*exp[-/(1-2) 1/2] SP = ymàx - yss

    • Si reduim l'esmorteïment, reduïm el soprepic

    Temps de retard i temps d'aixecament

    n*td = 1+0.7 (td = temps retard = temps que assolim el 50% del valor)

    n*td = 1.1 + 0.125 + 0.4692

    n*tr = 0.8+2.5 (tr = temps d'aixecament = temps que passem del 10 a 90% del valor)

    n*tr = 1 - 0.4167 + 2.9172

    • tr i td proporcionals a  i inversament a n

    • Si disminuim n augmentarem tr i td

    Temps d'assentament

    n*ts = -1* ln[0.05(1-2) 1/2] temps d'assentament a una banda del 5%

    

    • té una discontinuitat per =0.691 (sobrepic del 5%)

    • Per >0.691 ts és inversament proporcional a  i n

    • Per <0.691 ts és proporcional a  i inversament proporcional a n

    Efecte d'afegir un pol a la funció de transferència (llaç obert)

    G(S) = n2______ Afegint un pol a la funció de transferència:

    s2 + 2n + n2

    G(S) = n2_________ Afegint un pol a la funció de transferència:

    (Ts+1)s2 + 2n + n2

    Laboratorio de química integrada

    L'adició del pol ens afecta de la següent manera:

    • Generalment: Augment del sobrepic i temps de pic

    • Augment del temps d'establiment

    • Inestabilització del sistema

    Efecte d'afedir un zero a la funció de transferència (llaç obert)

    G(S) = n2______ Afegint un pol a la funció de transferència:

    s2 + 2n + n2

    G(S) = (Ts+1)n2___ Afegint un pol a la funció de transferència:

    s2 + 2n + n2

    Laboratorio de química integrada

    • Disminueix el temps d'aixecament

    • Augmenta el sobrepic màxim

    • Té l'efecte oposat del d'adició d'un pol

    Els zeros i pols molt pròxims tenen afectes contraposats i es poden menystenir els seus efectes.

    Pols dominants de les funcions de transferència

    Pol dominant Es aquell que te un efecte molt significatiu en la resposta transitòria

    Pol insignificant No tenen pes especific en la resposta transitòria

    Els pols que estan vora l'origen fan creixer ala resposta transitoria i decauran molt lentament en canvi que els pols que estan lluny cauen molt ràpidament.

    Laboratorio de química integrada

    Entre les 2 regions : Insignificants i dominants hi ha una distància D

    D = Magnitud real 5 a 10 vegades major que els pols dominants.

    Esmorteïment relatiu

    Un sistema de 3er ordre o més que té pols dominants exemple:

    M(S) = Y(S) = 20_____ Té 2 pols dominants a 1±j =0.707

    R(S) (s+10)(s2+2s+2) El pol real es a 10 D = 10

    Es pot dir que r=0.707 (esmorteiment relatiu)

    Per despreciar el pol insignificant cal tenir em compte:

    • El valor final Yss ha de ser el mateix que el del sistema simplificat

    M(S) = Y(S) = 20_____ = 20________ = 20____

    R(S) (s+10)(s2+2s+2) 10(s/10 + 1)(s2+2s+2) 10(s2+2s+2)

    Simplificació de sistemes

    Es desitjable en sistemes d'ordre alt poder-los simplificar a un ordre més baix que la seva resposta transistòria sigui similar.

    MH(s) = Sistema d'ordre superior = K (1+b1s+b2s2+ .... + bmsm)

    1+a1s+a2s2+ ....+ ansn

    ML(s) = Sistema ordre inferior = K (1+c1s+c2s2+ .... + cqsq)

    1+d1s+d2s2+ ....+ dpsp

    K es la mateixa per assegurar que es mantingui el valor final en el sistema d'ordre baix

    Càlcul de ML(s)

    MH(s) = 1+m1s+m2s2+ .... + musu

    ML(s) 1+l1s+l2s2+ .... + lvsv

    MH(j)2 = 1+e2s2+e4s4 +e6s6+...+e2us2u = 1

    ML(j)2 1+f2s2+f4s4 +f6s6+...+e2vs2v

    Per la condició que hem expressat a dalt:

    f2 = e2, f4 = e4 ,.... -> El que resta es l'error que cometem

    Igualant-ho obtenim que:

    e2 = 2m2 - m12

    e4 = 2m4 - 2m1m3 + m22

    e6 = 2m6 - 2m1m5 + 2m2m4 - m32

    e8 = 2m8 - 2m1m7 + 2m2m6 - 2m3m5 + m42

    f2 = 2l2 - l12 = e2 = 2m2 - m12

    f4 = 2l4 - 2l1l3 + l22 = e4 = 2m4 - 2m1m3 + m22

    f6 = 2l6 - 2l1l5 + 2l2l4 - l32 = e6

    f8 = 2l8 - 2l1l7 + 2l2l6 - 2l3l5 + l42 = e8 etc.

    Exemple: Simplificació sistema 3er grau a 2on grau

    M(S) = Y(S) = 8_____ = 1_________

    R(S) s3+6s2+12s+8 0.125s3+0.75s2+1.5s+1

    Els pols están tots a s+2

    ML(S) = 1____

    1+d1s+d2s2

    M(S) = 1+d1s+d2s2 = 1+m1s+m2s2_

    ML(S) 0.125s3+0.75s2+1.5s+1 1+l1s+l2s2+l3s3

    L1 =1.5, L2 = 0.75, L3 = 0.125

    f2 = 2l2 - l12 = e2 = 2m2 - m12 1.5-1.52 = -075 = 2d2 - d12

    f4 = - 2l1l3 + l22 = e4 = m22 0.1875 = d22

    f6 = -0.156 = Error que cometem

    Tenim que: d2 = 0.433; d1 = 1.271

    ML(S) = 1____ = 1_______ = 2.31______

    1+d1s+d2s2 1+1.271s+0.433s2 s2 + 2.936s + 2.31

    Comparació de les respostes dels 2 sistemes

    Laboratorio de química integrada

    L'aproximació es tan mes bona quanta més dominància de pols hi hagi.

    Construcció de diagrames de Bode

    En els diagrames de Bode ens podem trobar aquests cinc tipus de factors simples:

    • factors Constants K

    • Pols i Zeros en el origen: 1/s ó s, integradors i derivadors

    • Pols i Zeros a s = -a: Factors (s+a)

    • Polts i zeros complexes: (1 + 2n + n2)

    • Retards purs e-Tds

    Constant real K

    Totes les K's son positives, per tant; KdB = 20*log K

    El seu diagrama de Bóde és el següent:

    Laboratorio de química integrada

    Pols i zeros a l'origen, 1/s i s Integradors i derivadors

    Integradors

    El seu pendent és de -20 dB/dec i passen per 0 dB quan =1

    El seu defasatge és de -90º

    Derivadors

    El seu pendent és de 20 dB/dec i passen per 0 dB quan =1

    El seu defasatge és de -90º

    El diagrama de Bóde per un integrador és:

    Laboratorio de química integrada

    Pol Simple

    La funció del pol simple és 1/(Ts+1)

    Guany

    Asíntotes | per <1/T el guany és 0 dB

    | per >1/T Té un pendent de -20 dB/dec

    Podem calcular-ho més acuradament si

    Guany = 20*log (1+2T2) 1/2

    Defasatge

    | per <1/10T el defasatge és 0º

    Asíntotes | per >10/T el defasatge és -90º

    | passa per -45º quan  = 1/T

    Podem calcular-ho més acuradament

    Defasatge = arctg (T)

    El seu diagrama de Bóde és el següent:

    Laboratorio de química integrada

    Laboratorio de química integrada

    Els zeros simples són iguals tret que els pendents són positius i defasatges també.

    Pols Complexes

    La funció de transferència és:

    n2 / s2 + 2n + n2

    Tenim les següents característiques que hem de calcular

    Freqüència Ressonància: r = n(1-22)1/2

    Magnitud Pic : Mr = 1 / [2(1-2)1/2]

    Ampla de Banda : BW = n[(1-22) + (4-42 + 2) 1/2] 1/2

    Guany

    Asíntotes | per <1/T el guany és 0 dB

    | per >1/T Té un pendent de -40 dB/dec

    Ressonancia | Si  < 0'707 Mr = 1 / [2(1-2)1/2]; r = n(1-22)1/2

    | Si  > 0'707 No presenta pic de ressonància

    Defasatge

    | per <n/10 el defasatge és 0º

    Asíntotes | per >10*n el defasatge és -180º

    | passa per -90º quan  = n

    El diagrama de Bóde (Canviant esmorteïments) són els següents:

    Laboratorio de química integrada

    Laboratorio de química integrada

    Diagrama de Bode d'un pol complexe amb ressonància

    Laboratorio de química integrada

    Retard Pur e-Tds

    El seu guany és 0 i el seu defasatge és aquest:

    Laboratorio de química integrada

    a Td/10 (-5'3º), a Td (-53º) a 10Td (-530º)

    Construcció del lloc geomètric de les arrels (Conceptes Bàsics)

    F(s) = P(s) + KQ(s) = 0 K entre (-",+")

    P(s) = Sn + an-1sn-1 + ... + a 1s + a 0

    Q(s) = Sm + b m-1sm-1m-1 +...+b1s + b 0 n i m = Enters positius.

    Propietats Bàsiques:

    En sistemes de Control

    Y(S) = G(S) = __ G(S)____

    R(S) 1+G(S)H(S) 1+KG(S)H(S)

    Condició de magnitud

    G(S)H(S) = -1/K K entre (-",+")

    Condicions d'angle

    G(S)H(S) = (2i + 1) per K>0 (no es contemplen K's negatives)

    Construcció del lloc d'arrels

    G(S)H(S) = K(s+Z1)(s+Z2) ... (s+Zm)

    (s+P1)(s+P2) .... (S+Pn)

    Punts on K=0 i K="

    K = 0 Solucionar el denominador característic (s+P1)(s+P2) .... (S+Pn)

    K = " Solucionar el numerador (s+Z1)(s+Z2) ... (s+Zm)

    Aixi els pols són quan K = 0 i els Zeros quan K = "

    Exemple K(s+1)/s(s+2)(s+3)

    Laboratorio de química integrada

    Angles de les asíntotes per K's positives

    M = Ordre del numerador

    N = Ordre del denominador: llavors:

    Hi haurà [N-M] asintotes que descriuen el comportament del lloc d'arrels per s="

    Per valors grans de s, els angles de les asíntotes seràn:

    i = 2i + 1 * 180º

    |N-M| on i va des de 0 a |N-M-1|

    Intersecció de les asíntotes (centroide)

    La intersecció de les |N-M| asíntotes del lloc d'arrels la dóna la següent equació:

    i = parts reals dels pols de G(S)H(S) - parts reals dels zeros de G(S)H(S)

    N - M

    Exemples:

    Nº zeros = 0; Nº pols = 2; asintotes à 90 i 270º

    Laboratorio de química integrada

    Nº zeros = 0; Nº pols = 3; asintotes à 60, 180 i 300º

    Laboratorio de química integrada

    Nº zeros = 0; Nº pols = 4; asintotes à 45, 135 ,225 i 315º

    Laboratorio de química integrada

    Anàlisi de l'estabilitat relativa amb el Diagrama de Bóde

    Marge de Guany i Marge de Fase

    En el domini de la freq. es quantifica l'estabilitat amb el MG i MF

    Marge de Guany

    Un creuament de fase és quan la traza de Bode intersecta a -180º

    p = Freq on hi ha el creuament de fase

    <L(jp) = 180º

    El MG es la quantitat de guany en dB que es poden afegir al llaç abans que el sistema es torni inestable:

    KLím = MG MG = 20log (1/L(jp)

    Si no hi ha creuament de fase llavors MG = "

    Marge de Fase

    Un creuament de guany és quan la traza de Bode intersecta a 0dB ó L(j)=1

    g = Freq on hi ha el creuament de guany

    |L(jg)| = 1

    el MP es l'angle en graus que la traza s'ha de girar al voltant de l'origen perquè el creuament de fase passi per -180º

    Llavors MP = <L(jg) -180º

    Si no hi ha creuament de fase llavors MG = "

    Laboratorio de química integrada

    Si hi ha retards purs cal recordar que e-Tds " 1-tds/2

    1+tds/2

    O que quan  = td l'angle es 53º, a  = td/10 l'angle és 5'3º

    * Estabilitat: Klím (en dB) = MG

    Un sistema es inestable si MG > 0dB o MP<0ºTIPUS DE CONTROLADORS

    Controlador PI

    Gc(s) = Kp + Ki/s = Kp(1+(Ki/Kp)s)/s

    En el domini temporal:

    Gc(t) = Kp*e(t) + Ki*"e(t)dt

    Com podem veure té un 0 a -Kp/Ki i un pol a l'origen

    Aventatges i desventatges del controlador PI

    Resposta a una entrada graó d'un PI

    Laboratorio de química integrada

    Laboratorio de química integrada

    • Ens augmenta el tipus del sistema en 1 (redueix l'error)

    • Ens alenteix la resposta (Baixa BW, Pugen Tr,Tp,Ts)

    • Si no es sintonitza bé pot inestabilitzar el sistema

    • Es pot saturar a baixes freqüències (es filtre passa-baixos)

    • Ens augmenta el sobrepic de la resposta (MP disminueix)

    Controlador PD

    Gc(s) = Kp + Kds = Kp[1+(Kd/Kp)s]

    En el domini temporal:

    Gc(t) = Kp*e(t) + Kd*de(t)/dt

    Com podem veure té un zero a -Kp/Kd i cap pol

    Aventatges i desventatges del controlador PI

    Laboratorio de química integrada

    Resposta a una entrada rampa d'un PD

    Laboratorio de química integrada

    • Redueix l'esmorteiment i el sobrepic

    • Reduiex temps d'aixecament i establiment, acelera el sistema

    • Millora MG, MF i incrementa l'ampla de Banda

    • Es pot saturar per altes freqüències (es un filtre passa alts)

    • No funciona per sistemes poc esmorteïts o inicialment inestables

    • No ens corregeix l'error (ens deixa el tipus del sistema tal qual)

    Controlador PID

    Es com una combinació d'un PI i un PD

    Gc(s) = Kp + Ki/s + Kds = Kp(1 + (Ki/Kp)/s + (Kd/Kp)s)

    Veiem que té:

    • 2 zeros (Poden ser reals o bé complexes)

    • 1 pol a l'origen

    Es com un entremig entre el PI i Pd, té els següents avantatges i incombenients:

    • Pot ajustar 3 especificacions al mateix temps: 3 paràmetres: Kp,Ki,Kd

    • Es pot saturar a altes i baixes freqüències

    • Augmenta en 1 el tipus d'un sistema però no l'alenteix

    • Podem triar amb ell la posició del pol real perque sigui insignificant

    • Costa mes de sintonitzar que un PI o un PD

    La seva resposta freqüencial per Kp = 1, Kd = 0.2, Ki = 0.6 és aquesta:

    Laboratorio de química integrada

    A baixes freq ens disminueix MP (augmenta SP) i a altes es al reves

    Podem fer moltes combinacions amb MP,MG i BW depenenet d'on col.loquem els paràmetres.

    Podem ajustar-los amb regim temporal o amb el diagrama de Bode

    DISSENY DE CONTROLADORS

    Disseny de controladors fent servir el mètode d'assignació de pols

    El controlador que es proposa utilitzar per a aconseguir controlar el nostre procés pot ser un controlador PID,PI,PD o P

    En el cas d'un PID

    Gc(s) = Kp + Ki/s + Kds

    L'ajuste d'aquest controlador es farà fent servir el mètode d'assignació de pols simple

    El disseny de controladors mitjançant el mètode d'assignació de pols simple consisteix en determinar el controlador a partir de la condició de què el sistema controlat tingui els pols en el lloc desitjat, sigui:

    Gc(s) = Nc(s) / Dc(s)

    La funció de transferència del controlador i sigui:

    Gp(s) = Np(s) / Dp(s)

    La funció de transferència del procés a controlar, llavors la funció de transferència del sistema controlat suposant que la realimentació és unitària valdrà:

    T(S) = Nc(s)*Np(s)______

    Dc(s)Dp(s) + Nc(s)Np(s)

    A partir de les especificacions de disseny determinarem la posició dels pols del sistema controlat i per tant el polinomi denominador P(s) de la funció de transferència del sistema en llaç tancat T(s). Igualment el polinomi desitjat amb el polinomi a ajustar determinarem els paràmetres del controlador

    Dc(s)DP(s) + Nc(s)Np(s) = P(S) que es el polinomi desitjat

    Aquesta equació s'anomena equació diofàntica.

    Exemple amb un controlador PD

    G(S) = 1000 M(S) = 1000____

    s(s+100) s2+10s+1000

    Especificacions:

    • SP < 5%  = 0.707

    • Tr = 0.05sec Tr = 0.8 + 2.5 / n n = 51'35.

    Pols del nostre sistema: Pols Sistema controlat (especificacions)

    s2+10s+1000 s2 + 0.707*51'35s + 51'352 = s2+36.3s+2638

    Per un PD:

    Gc(s) = Kp+Kds GcGp = 1000(Kp+Kds) M(S) = _____1000(Kp+Kds)_____

    s(s+100) s2+(10+1000Kd)s+1000Kp

    P(S) = s2+36.3s+2638 = s2+(10+1000Kd)s+1000Kp

    Kd = 26.3/1000 = 0.0263; Kp = 2638/1000 = 2.638

    La funció de transferència total ens queda:

    M(S) = 2638+26.3s el zero està a s=-100

    s2+36.3s+2638

    Efecte inestabilitzador del retard

    Si tenim en compte que els sistemes normalment tenen un retard present en el model del sistema observarem al simular el sistema controlat que el seu efecte és el desestabilitzar el sistema.

    Laboratorio de química integrada

    Si determinem la funció de transferència del sistema realimentat veurem que el retard apareix com un terme més del denominador. Normalment l'efecte d'aquest terme és desestabilitzar el sistema realimentat.

    T(S) = Gp(s) * e-std _

    1+Gp(s)*e-std

    Per a poder estudiar l'efecte inestabilitzador del retard del sistema utilitzarem cal utilitzar els diagrames de Bode, el que fa el retard es canviar-nos el marge de Fase.

    Disseny de controladors empíricament: Ziegler-Nichols

    Hi ha metodes empirics que ens permeten ajustar controladors: Ziegler-Nichols.

    Ajust en llaç tancat

    El procediment consisteix en:

    • Col.locar controlador P amb guany petit i obtenir la resposta a un esglaó

    • Augmentar la K fins a obtenir una resposta oscil.latòria mantinguda

    • Anotar guany crític (Kpc) i període d'oscil.lació Tc

    Segons Ziegler-Nichols el paràmetres del controlador són:

    K

    Ti

    Td

    PID Controler

    0'6Kpc

    0'5*Tc

    0'125Tc

    PI Controler

    0'45Kpc

    Tc/1.2

    P Controler

    0'5Kpc

    On la funció de transferència el controlador PID és:

    Gc(s) = K(1+ 1/TiS + Tds)

    Ajust en llaç obert

    El procediment s'utilitza en sistemes 1er ordre amb retard, consisteix en:

    • Obtenir la resposta en llaç obert del sistema amb retard

    • Anotar L = temps retard i T = constant de temps

    Nomes funciona si T/L >= 4 ó més. Entre 3 i 4 funciona amb reparos

    Segons Ziegler-Nichols el paràmetres del controlador seràn:

    K

    Ti

    Td

    PID Controler

    1'2T/L

    2L

    0'5L

    PI Controler

    0'9T/L

    L/0'3

    P Controler

    T/L

    Controladors d'avanç i atrasament de fase

    S'utilitzen perquè la seva resposta és fisicament real

    Gc(s) = s+Z1 = 1+aTs Presenten un pol a s+P1 i un zero a s+Z1

    s+P1 1+Ts

    Avanç de Fase P1>Z1 a < 1

    Retard de Fase P1<Z1 a > 1

    La seva resposta freqüencial és: Es sintonitzem utilitzant els diagrames de Bode

    Laboratorio de química integrada

    Disseny dels controladors Avenç-Retard fase

    Per sintonitzar-los calen 2 especificacions, Normalment MP (Sobrepic) i error.

    • dibuixar Bode per K = 1 de Gp(s)

    • Mirar MP i comparar-lo amb el desitjat

    • "Gc(j) = "Gp(j) - MP

    n = 1/"a *T Freq. tall del sistema

    Si coneixem l'angle "Gc(j) = m obtenim a com:

    a = (1+sin m) / (1-sin m) m l'escollim segons els especificacions

    el guany del controlador en alta freq és: GF = 20*log a

    Cal ajustar perquè la freq. Estigui a -GF/2, llavors utilitzar la fòrmula

    n = 1/"a *T Per determinar la T

    Perquè sigui efectiu el valor de T ha de ser petit.

    Filtres de cancelació de zeros

    Normalment al dissenyar controladors PI,PD i PID cal mirar on cauen els 0s

    CASOS:

    • 0's insignificants Estàn a D > 10, el controlador funciona

    • 0's a 5<D<10 podem despreciar els efectes tot hi que afecten poc

    • 0's pròxims a pols del controlador, cancelen els afectes, cal eliminar-los

    • 0's dominants. Cal eliminar-los perquè ens afecten la resposta

    • altres casos: Cal avaluar l'efecte dels 0s

    Per eliminar els 0's hem de dissenyar filtres que permetin eliminar-los

    Assignació de pols completa

    Per evitar aquesta addició d'un zero que fa que la resposta no es correspongui exactament amb la desitjada hem de variar lleugerament l'estructura del sistema de control. Simplement restructurant la posició del controlador dins del sistema de control com es mostra ala figura la funció de transferència ens queda:

    T(S) = ____Np(s) _ Np(s) = num. Procés, Dp(s) = den.Procés

    Dc(s)Dp(s)+Nc(s)Np(s) Nc(s) = den.controlador Dp(s) = den.contr.

    Laboratorio de química integrada

    Filtre de Muesca

    Una altra forma de treure els 0's és fer un controlador és utilitzar un pre-filtre a l'entrada per suavitzar la senyal i que ens ajudi a cancel.lar els 0's

    Laboratorio de química integrada

    Possibles problemes a tenir en compte

    • Linealització de processos no lineals, aproximació de processos complexes

    • Errors de precisió, modelització. Estadistica dels paràmetres

    • Variacions de les propietats dinàmiques del sistema i que els pols es moguin

    • Paràmetres controlador limitats pels components físics disponibles

    • Perturbacions variables en el sistema

    ...

    Això fa que la cancelació de pols/zeros sigui pràcticament impossible

  • INTRODUCCION A LA ASIGNATURA LABORATORIO DE

  • QUIMICA INTEGRADA