Espectrofotometría

Química. Metodos ópticos. Fuente de luz. Monocromador. Fotodecetores

  • Enviado por: Mana Kirishima
  • Idioma: castellano
  • País: México México
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ESPECTROFOTÓMETROS
COMPONENTES ESPECTROFOTOMÉTRICOS

Los componentes espectrofotométricos más importantes se pueden observar en el siguiente dibujo, y a continuación los describiremos agrupándolos en tres partes fundamentales:

Fuente de luz

La fuente de luz ilumina la muestra. Las condiciones necesarias de la fuente son estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas en los espectrofotómetros son lámparas de tungsteno de bajo voltaje, lámpara tungsteno-halógena o lámpara de pulso/arco de xenón.

La lámpara de tungsteno tiene una potencia de salida uniforme y la salida de luz puede controlarse mediante la energía suministrada al foco. Una bombilla pequeña de filamento enrollado es apropiada para concentrar el flujo de luz en un haz intenso. Cuando la lámpara de tungsteno-halógena funciona con corriente constante, la fuente tiene un alto grado de estabilidad y larga vida. La lámpara de arco de xenón tiene una distribución de energía espectral próxima a la iluminación del día.

Espectrofotometría

Es probable que las muestras textiles experimenten un cambio de color debido a la frecuente exposición a un potente haz. La nueva tecnología ha proporcionado un tubo de destellos de xenón que proporciona un flash de luz de unos nanosegundos de duración. Esto elimina el calentamiento y la pérdida de color de las muestras.

Monocromador

Constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El monocromador aísla las radiaciones de las longitudes de onda deseadas a partir de las radiaciones heterocromáticas que inciden o se reflejan desde el objeto.

  • Rendija de entrada: Sirve como una fuente para el monocromador. Es un rectángulo largo y estrecho que proporciona una mayor resolución de la longitud de onda de la energía dispersada, y su longitud permite tener suficiente energía en el sistema como para producir una señal manejable posteriormente.

  • Rendija de salida: Determina la banda de paso en términos de la longitud de onda de la energía que alcanza el detector de la muestra.

  • Colimador: Permite dirigir los rayos que emanan de la rendija de entrada de forma que los rayos provenientes de todas las posiciones de la rendija llegan al elemento de dispersión con el mismo ángulo. El segundo colimador forma una imagen de la rendija de entrada, después de que ha sido dispersada como función de la longitud de onda, en la rendija de salida.

  • Elemento de dispersión: Es la parte más importante del monocromador. En los monocromadores convencionales se utiliza el retículo (rejilla) o el prisma como elemento de dispersión de la luz y se selecciona la longitud de onda deseada a través de una rendija estrecha. La distribución óptica simple que utiliza un prisma como elemento de dispersión aparece en la siguiente figura:

Espectrofotometría

La longitud de onda requerida en las radiaciones puede obtenerse, bien girando los elementos de dispersión, o bien moviendo la rendija situada en el plano focal del espectro. La anchura de banda de las radiaciones monocromáticas se decide a partir de la anchura de la rendija. La dispersión del prisma varía con las longitudes de onda. Por esa razón, la anchura de banda de las radiaciones monocromáticas, obtenidas con una anchura de rendija de salida constante, varían con la longitud de onda. En la práctica, los monocromadores de prisma se consideran obsoletos.

Los monocromadores que emplean un retículo como elemento de dispersión son superiores a los monocromadores que emplean un prisma. La capacidad de dispersión del retículo es independiente de la longitud de onda. Las mejoras en el método de decisión y el desarrollo de los métodos para realizar réplicas a partir de un retículo maestro han dado como resultado un uso más extendido del monocromador de retículo.

Los monocromadores de prisma y retículo dan unas radiaciones monocromáticas que presentan longitudes de onda de variación continua. El instrumental para medir el color precisa de longitudes de onda seleccionadas. Esto conduce al empleo del monocromador de filtro. Dicho monocromador está equipado con 16 o 31 filtros de interferencia para seleccionar las radiaciones de las longitudes de onda deseadas a partir del haz de luz heterocromático. Los sensores ópticos que utilizan dichos monocromadores se denominan espectrofotómetros compactos.

Los instrumentos de la presente generación utilizan también un elemento de dispersión poco convencional como es el filtro de variación continua (CVF), para reducir el coste y el tamaño del instrumento. La única desventaja es su anchura de banda, mayor que la de un monocromador convencional. Su anchura de banda varía desde 10 nm en la región del azul hasta 18 nm en la región roja del espectro visible. Los monocromadores CVF son prácticos y ofrecen un resultado mejor que los filtros de interferencia separados utilizados en los espectrofotómetros compactos de los instrumentos de la generación anterior.

El manejo de los instrumentos de la actual generación en modo compacto, digamos a intervalos de 10 nm o 20 nm, está determinado por el software del ordenador pero no limitado por los hardwares del instrumento.

Fotodetectores

Los fotodetectores se utilizan para convertir la señal luminosa en señal eléctrica, y así transmitir informaciones al procesador de señal. El fotodetector puede ser de fotocélula, fotomultiplicador o de detectores de estado sólido.

Los instrumentos de la generación actual emplean generalmente detectores de estado sólido, tipo fotodiodo de silicio, que dan un resultado mejor que el detector convencional.

En los instrumentos modernos está dispuesta una serie de 16 de dichos detectores para percibir la señal de manera simultánea en las 16 longitudes de onda que cubren por completo la región visible. Esto reduce el tiempo de registro, así como minimiza las partes móviles de los instrumentos.

La absorción espectrofotométrica en las gamas visible y ultravioleta del espectro electromagnético es un método espectral cuantitativo común para sustancias orgánicas e inorgánicas. Con esta técnica se mide la transparencia relativa de una disolución, antes y después de hacerla reaccionar con un reactivo colorante. La disminución que se produce en la transparencia de la disolución es proporcional a la concentración del compuesto analizado.

La espectrofotometría de absorción de infrarrojos es adecuada para análisis orgánicos, pues los enlaces en alquenos, ésteres, alcoholes y otros grupos funcionales tienen fuerzas muy diferentes y absorben la radiación de infrarrojos en una gran variedad de frecuencias o energías. Esta absorción se refleja en el espectrógrafo en forma de picos.

En la espectrofotometría de emisión y absorción atómica se calienta la muestra a alta temperatura, y se descompone en átomos e iones que absorben o emiten radiación visible o ultravioleta, con niveles de energías característicos de los elementos implicados. El tono amarillento que presenta una llama cuando se añade sal, se debe a la presencia de sodio en la misma, que emite con fuerza en la zona amarilla del espectro de luz visible. Estos métodos son sobre todo útiles para bajas concentraciones de elementos metálicos, tanto en análisis cualitativos como cuantitativos