Disolución de Tiosulfato

Técnicas analíticas integradas. Oxidación y Reducción. Yodometría. Procedimiento de elaboración. Valoración

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I.E.S. Vicente Aleixandre

PINTO

Análisis y Control

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE 1 LITRO DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N

PNT nº : PR 001

Revisión : 0

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Técnicas Analíticas Integradas

  • Índice

  • 1.- Índice

    1

    2.- Alcance

    2

    3.- Referencias

    2

    4.- Principio químico del ensayo

    2

    5.- Simbología y unidades

    2

    6.- Desarrollo

    2

    6.1.- Medios necesarios

    2

    6.2.- Prescripción previa

    3

    6.3.- Operaciones de análisis

    3

    6.4.- Cálculos y expresión de resultados

    4

    6.5.- Criterios y/ o requisitos de

    aceptación/ rechazo de resultados

    4

    7.- Responsabilidades

    4

    8.- Auditoria interna

    4

    9.- Anexos

    5

    9.1.- Esquema de la preparación de la

    disolución de tiosulfato

    5

    9.2.- Esquema de la valoración de la

    disolución de tiosulfato

    5

    FECHA : 2 de Octubre de 2003

    REVISADO POR :

    FECHA :

    I.E.S. Vicente Aleixandre

    PINTO

    Análisis y Control

    PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE 1 LITRO DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N

    PNT nº : PR 001

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    Técnicas Analíticas Integradas

  • Alcance

  • Este PNT afecta a la preparación y valoración de una disolución de 1 litro de Tiosulfato de sodio 0,1 N.

  • Referencias

  • La referencia utilizada ha sido la del guión de prácticas con título “Volumetrías de oxidación-reducción. Métodos con yodo (yodometría)” proporcionado por la profesora del módulo de AQI de 1º de Ciclo Formativo de Grado Superior de Análisis y Control durante el curso 2002/2003.

  • Principio químico del ensayo

  • Este ensayo trata de valoraciones en las que tiene lugar 1 transferencia de electrones, esto es, u reacción de oxidación-reducción entre la sustancia a valorar y la disolución valorada. La determinación de sustancias oxidantes o reductoras se lleva a cabo por valoración con disolución patrón de reductores o de oxidantes respectivamente.

  • Simbología y unidades

  • N = Normalidad (eq-g / L) t = T de studen para IC n = nº de ensayos válidos

    Ñ = Normalidad media (eq-g / L) s = desviación estándar

    IC = Intervalo de confianza Q = Q de Dixon para criterio de aceptación/ rechazo

  • Desarrollo

  • Medios necesarios

  • -Material utilizado de uso común en laboratorio

    -Aparatos de uso común en laboratorio

    -Campana extractora de gases

    -Reactivos utilizados:

    Fórmula

    Nomenclatura

    Conc.

    Calidad

    Riqueza (%)

    Método de preparación

    KIO3

    Yodato potásico

    (disolución 1)

    0,1 N

    EQP

    99,95-100,05

    -Pesar 0,3567 g de KIO3 desecado previamente durante 2 horas a 110ºC

    -Disolver en agua destilada hervida y fría y llevar a matraz aforado de 100 mL

    -Embotellar en topacio y etiquetar.

    H2SO4

    Ac. Sulfúrico

    (disolución 2)

    5% v/v

    PRS

    95-98

    En campana de gases, con gafas de seguridad y con guantes de nitrilo:

    -Medir 5 mL de ac. concentrado

    -Llevarlo a un matraz de 100,0 mL, que contiene un poco de agua destilada.

    -Dejar enfriar hasta Tª ambiente y enrasar

    ------

    Almidón soluble

    (disolución 3)

    -------

    RE

    ----------

    -Disolver 1 gr de almidón en 100 mL de agua destilada hirviendo (en vaso de precipitados)

    -dejar hervir 2 min más, dejar enfriar hasta Tª ambiente y filtrar

    -Añadir 3 mg de HgI2

    I.E.S. Vicente Aleixandre

    PINTO

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    PNT nº : PR 001

    Revisión : 0

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    Técnicas Analíticas Integradas

    Fórmula

    Nomenclatura

    Conc.

    Calidad

    Riqueza (%)

    Método de preparación

    HgI2

    Yoduro de mercurio (II)

    -----

    PA

    99

    ---------------

    Na2CO3

    Carbonato sódico

    -----

    PRS

    99,5-100,5

    ---------------

    KI

    Yoduro de potasio

    -----

    PRS

    99,0-100,5

    ----------------

    Na2S2O3

    Tiosulfato de sodio

    0,1 N

    PRS

    99,0-100,5

    ---------------

  • Prescripción previa

  • Las balanzas deben encenderse unos minutos antes de su uso con el fin de que se estabilicen.

    Y la estufa se debe encender a 110 ºC antes de su utilización para que coja temperatura para desecar las sustancias necesarias.

  • Operaciones de análisis

    • Preparación de 1 L de disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N

    -Hervir aprox. 1,5 L de agua destilada durante 5 min.

    -Dejar enfriar hasta Tª ambiente cubriendo el vaso de precipitados para evitar la entrada de partículas en suspensión.

    -Pesar 24,88 g de tiosulfato

    -Preparar la disolución con agua destilada hervida en la que se han disuelto 0,1g Na2CO3 para evitar las descomposición por las bacterias

    -Embotellar en topacio y etiquetar.

    • Valoración de la disolución de tiosulfato 0,1 N

    -Trasvasar a matraz erlenmeyer, de 250 mL, 20.0 mL de la disolución 1 y añadir 2 g de KI.

    -Diluir hasta unos 50 mL con agua destilada

    -Añadir 10 mL de disolución 2, se libera I2 tomando la disolución un color pardo oscuro.

    -Enrasar la bureta con tiosulfato y comenzar la valoración hasta color amarillo pálido.

    -Añadir 2 mL de disolución 3

    -Seguir con la valoración gota a gota hasta cambio de color.

    -Anotar el volumen gastado y calcular la normalidad obtenida (ver tabla de datos)

    -Realizar tres ensayos más

    -Realizar 1 blanco añadiendo 2 g de KI, 10 mL de disolución 2 y 2 mL de disolución 3 a 50 mL de agua destilada.

    - Indicar en la botella de tiosulfato el factor obtenido

    • Recogida de datos

    Ensayo

    g KIO3

    pesados

    V disol. de KIO3

    N KIO3

    (eq-g/L)

    V. KIO3 alícuota(mL)

    V. Na2S2O3

    gast. (mL)

    V. Na2S2O3

    blanco (mL)

    N S2O32-

    (eq-g/L)

    Ñ S2O32-

    (eq-g/L)

    I.E.S. Vicente Aleixandre

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    Técnicas Analíticas Integradas

  • Cálculos y expresión de resultados.

  • N tiosulfato = (N yodato x 20,0 mL) / (Vgast tiosulfato - V Blanco)

    F= Ñ real / 0,1eq-g / L

    El resultado de la normalidad de la disolución de tiosulfato se expresará como intervalo de confianza:

    IC = Ñ ± t . s / "n

    Y con 3 cifras significativas.

    “n” en ningún caso debe ser menor a 3, si esto ocurriera se deberá repetir el ensayo, por lo que dependiendo de lo que valga “n” en un IC del 95% :

    t = 3,182 si n = 3

    t = 2,776 si n = 4

  • Criterios y/ o requisitos de aceptación/ rechazo de resultados.

  • Para poder rechazar un valor que se considere sospechoso habrá que basarse en el criterio de Q de Dixon.

    Q = øvalor sospechoso - valor más cercanoø/ (valor mayor - valor menor)

    Si Q obtenido> valor crítico ! se rechaza

    Para una confianza del 95% el valor critico de Q es:

    Q = 0,970 si n = 3

    Q = 0,820 si n = 4

  • Responsabilidades

  • La responsabilidad de este PNT recae sobre los alumnos de 2º curso del ciclo formativo de grado superior matriculados en el módulo de Técnicas Analíticas Integradas del I.E.S. Vicente Aleixandre de Pinto.

  • Auditoria interna

  • Este PNT será revisado anualmente por el profesorado

    I.E.S. Vicente Aleixandre

    PINTO

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    PNT nº : PR 001

    Revisión : 0

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    Técnicas Analíticas Integradas

  • Anexos

  • Esquema de la preparación de la disolución de tiosulfato de sodio

  • Hervir 1,5 L de agua destilada durante 5 min

    ø

    Dejar enfriar cubriendo el vaso de precipitados

    ø

    Pesar 24,88 g de Na2S2O3 y disolver en 1 poco de agua destilada

    ø

    Añadir 0,1 g de Na2CO3

    ø

    Llevar a matraz aforado de 1000 mL y enrasar

    %

    Embotellar en topacio y etiquetar

  • Esquema de la valoración de la disolución de tiosulfato de sodio

  • Trasvasar 20,0 mL de KIO3 a erlenmeyer de 250 mL

    %

    Añadir 2 g de KI

    %

    Diluir hasta 50 mL y añadir 10 mL de disolución 2

    %

    Valorar con Na2S2O3 hasta amarillo pálido

    %

    Añadir al erlenmeyer 2 mL de disolución 3

    %

    Proseguir con la valoración hasta perdida de color

    %

    Anotar resultado y calcular N Na2S2O3

    %

    Realizar 3 ensayos más y un blanco

    1