Determitación del punto de fusión

Laboratorio de química. Termómetro. Acetanilida. Naftol. Urea

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Presentado por:

En la práctica se calibró un termómetro con la ayuda de tres sustancias sólidas orgánicas de punto de fusión conocido, las cuales fueron fundidas para determinar su punto de fusion experimental.


PROCEDIMIENTO

Antes de determinar el punto de fusión de la sustancia problema, fue necesario hacer una calibración previa del termómetro.

Se evaporo una pequeña cantidad de agua y se tabuló la temperatura dada para el punto de ebullición de esta.

Luego, se tomo un capilar, y con un extremo en la llama del mechero, se hizo girar hasta que quedara sellado. Después, con el extremo abierto hacia abajo, se tomó una pequeña cantidad de una muestra de punto de fusión conocido, dejándolo caer por un tubo de unos 50 cm de longitud, de modo tal que la sustancia quedara en el fondo del capilar.

Ahora el capilar con aproximadamente 5mm de sustancia, se sujetó al termómetro con alambre de cobre, de manera que la muestra quedara en el mismo nivel del bulbo.

El termómetro junto con el capilar se introdujo en un tubo thiele con aceite, teniendo cuidado de que no tocara las

paredes del tubo, además de que el bulbo quedara completamente sumergido, pero con el orificio abierto del capilar fuera del líquido.

Aumentando la temperatura lentamente, se anotaron los valores dados por el termómetro: al formarse la primera gota y al fundirse por completo.

Se tomaron varias medidas de este intervalo de temperatura, y se promediaron estos valores para dar el valor teórico del punto de fusión.

Se realizó el mismo procedimiento para otras dos sustancias,

RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

Temperatura ebullición H2O = 96 °C

muestra

T1 (oC)

T2 (oC)

Tteorica (oC)

Acetanilida

103.3

113.6

114.2

Naftol

86

96

96

Urea

126.5

136.5

132.7

Donde:

T1 = temperatura a la que aparece la primera gota.

T2 = temperatura a la que la sustancia se ha fundido por completo.


T = T2 - T1

2

Acetanilida:

T = 103.3 + 113.6 = 108.45oC

2

Naftol Promedio: T = 91oC

UREA = 126.5 +136.5= 131.5 oC

2

Compuesto

TTexpprom °C

T Teoric

Acetanilida

108.45

114.2

Naftol

91

96

Urea

131.5

132.7

Colocando los datos teóricos en el eje de las abcisas y los observados en las ordenadas, y por medio de la regresión lineal se obtuvo la siguiente ecuación para el termómetro.

Y = -11.99 +1.07 X

Con cualquier valor dado de y(temperatura experimental de fusión) se puede despejar X obteniendo así el verdadero valor de la temperatura de fusión de cualquier muestra problemas

FUENTES QUE PUEDEN PRODUCIR ERROR

Al determinar el punto de fusión de una sustancia existen ciertos factores que inciden en la exactitud de la medida, entre ellos tenemos:

Errores personales: especialmente los relacionados con la calibración del termómetro y la lectura del mismo (al leer el valor dado por el termómetro, la línea visual debe estar en el mismo plano horizontal de la columna de mercurio.

En cuanto al primer aspecto, es necesario tomar como referencia un mayor número de sustancias a las empleadas, para que la curva de calibración sea más exacta y los datos obtenidos más confiables.

La posible presencia de impurezas, produce una variación en el punto de fusión, por ejemplo el  Naftol cuyo punto de fusión experimental fue 91oC y mientras el teórico es de 96oC.

PREGUNTAS

  • ¿Cuándo se puede decir que dos sustancias son idénticas?

R/: Cuando estas poseen las mismas propiedades físicas y químicas.

  • Mencione 4 propiedades físicas que usted pueda utilizar con el equipo y materiales que le han dado para realizar sus prácticas de laboratorio.

R/: Punto de fusión

Punto de ebullición

Densidad y peso específico

Índice de refracción

CONCLUSIONES

En la práctica pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia desconocida, lo que no es suficiente para identificarla o al menos clasificarla dentro de un grupo con propiedades similares.

La calibración del termómetro a partir de las sustancias conocidas dadas, no fue completamente satisfactoria, ya que los rangos de temperatura tomados para cada sustancia fueron demasiado grandes (aprox 10oC). Además el margen de error producido por tan solo tres puntos puede minimizarse aumentando la cantidad de estos.

Como conclusión general de la práctica, esta nos permitió adquirir destreza en la calibración del termómetro y reconocer así, los factores influyentes en su precisión y exactitud.


'Determitación del punto de fusión'


BIBLIOGRAFÍA

CAREY, Francis. Química Orgánica. Tercera edición. Ed Mc Graw Hill. 1999

BRICEÑO, Carlos Omar. Química General. Ed Panamericana. 1994

LOZANO, Luz Amparo. Manual de laboratorio de Química Orgánica. UIS. 1993.