Determinación de dióxido de nitrógeno en aire

Química. Laboratorio. Método de Griess. Disoluciones patrón. Medidas espectrofotométricas

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DETERMINACIÓN DEL NO2 EN AIRE

MÉTODO DE GRIESS

INTRODUCCIÓN

Este método se basa en al absorción del dióxido de nitrógeno en disolución poro formación del azo colorante. El compuesto formado de color rosa-violeta permite la determinación espectofotométrica a una longitud de onda de 550 nm.

PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES PATRÓN

Para la calibración del método, utilizaremos patrones de nitrito sódico, sabiendo la equivalencia entre los moles de nitrito sódico que producen el mismo color que 1 mol de dióxido de nitrógeno en nuestro caso en el laboratorio 1ml de la disolución de 0,0215gr/l, equivale a 10,6l de dióxido de nitrógeno, y a partir de aquí sacaríamos la siguiente tabla de equivalencias:

Volumen del patrón de

Nitrito en l

Equivalencia

en l del NO2

0

0

100

1,06

200

2,12

300

3,18

400

4,24

TOMA DE MUESTRA

Esta labor se lleva a cabo en un muestreador durante un tiempo determinado, en nuestro caso 43:30 minutos, momento en el cual se observa que el color que alcanza la muestra es comparable a la de otros patrones, en este caso la coloración se debe a que se han pipetrado 25 ml del reactivo absorbente en el borboteador del aparato de toma de muestra.

Parámetro

Valor

Volumen inicial (m3)

12,752

Volumen final (m3)

12,938

Volumen de muestreo (m3)

0,186

Temperatura inicial (ºC)

4,2

Temperatura final (ºC)

5,6

Temperatura media (ºC)

4,9

Tiempo de muestreo (Min:ss)

43:30

MEDIDAS ESPECTROFOTOMÉTRICAS

El aparato usado en este procedimiento consta de los lámparas, una de deuterio que emite en ultravioleta y otra de wolframio que lo hace en el espectro visible. Gracias a esto se produce un barrido de estas longitudes de onda, aunque el haz se divide en dos, uno que va a la muestra y otro que va al blanco (siendo la diferencia entre ambos la interferencia que produce el medio, por ejemplo, la cubeta).

Por lo tanto esta medida, esta basada en un modo fotométrico, en donde queremos conoce una absorbancia en un determinado rango de longitudes de onda, en nuestro caso una  de 550 nm (dato conocido por experimentos anteriores, en los que conocemos el rango de absorción del nitrito).

Una vez conocido la absobancia de cada una de nuestras disoluciones podemos llevar a cabo todos los cálculos necesarios para contestar las cuestiones objeto de esta práctica:

CÁLCULOS EXPERIEMENTALES

  • Obtención de la recta de calibrado y su ecuación

Con los datos obtenidos de la medición de absorbancia de las soluciones patrón y la muestra nos construímos la siguiente tabla:

Volumen del patrón de

Nitrito en l

Equivalencia

en l del NO2

Asorbancia (u.A)

0

0

0

100

1,06

0,057

200

2,12

0,196

300

3,18

0,237

400

4,24

0,303

Muestra

0,167

  • Interpolación en la recta de calibrado del valor de absorbancia de la muestra de aire, y calcular a partir de aquí el contenido en dióxido de nitrógeno, no tiene ningún problema, simplemente hay que sustituir en la ecuación que aparece anteriormente: y = 0,0786x - 0,0772 y veríamos que el valor sería de 2,2426 l de NO2.

Esta regresión tiene un coeficiente de R= 0,9672

  • Expresar el contenido en dióxido de nitrógeno en el aire :

  • En ppm

  • 2,2426 l NO2 0.186 m3

    X l NO2 1 m3

    11.454 l/m3 · 10-3 m3/l =0.01145 l/l = 0.01145 ppm

    2. En g / m3

    PV = nRT

    n= = 9.84·10-8 moles NO2

    9.84·10-8 moles NO2 · 46 g/ mol NO2 = 4.527· 10-6 g NO2

    4.527 g NO2 0.186 m3

    X g NO2 1 m3

    • Nivel de contaminación de la zona de muestreo

    De acuerdo a los niveles exigibles de NO2 por la nueva directiva del consejo, observamos que los valores obtenidos son bastante altos ya que el valor límite anual para la protección de la vegetación es de 30 g/m3 de NO2 (a 101.3 kPa y 293K) y nosotros hemos encontrado en el aparcamiento de la Facultad de Ciencias de la Autónoma un día de invierno por la mañana 23,122 g NO2 / m3

    Esto puede ser debido a dos razones:

    • Era un día laborable por la mañana y la medición se hizo en un parking.

    • Posibilidad de inversión térmica que confine todos los gases en las capas más bajas de la atmósfera.

    De todas formas son unos niveles altos, pero hay que tener en cuenta que nos encontramos próximos a una gran ciudad como es Madrid , en la que se dan unos altísimos niveles de óxidos y dióxidos de nitrógeno así como de otros contaminantes.

    Aquí podemos observar los valores medios mensueales de dióxido de nitrógeno en Madrid durante el año 2001 (Fuente: Asignatura Contaminación Atmosférica)

    VALORES LÍMITE PARA EL DIÓXIDO DE NITRÓGENO Y LOS ÓXIDOS DE NITRÓGENO Y UMBRAL DE ALERTA PARA EL DIÓXIDO DE HIDRÓGENO

  • Valores límite del dióxido de nitrógeno y de los óxidos de nitrógeno.

  • Los valores límites se expresarán en g/m3. El volumen se normalizará a temperatura 293º K y a la presión de 101.3 kPa.

    Periodo de promedio

    Valor límite

    Margen de tolerancia

    Fecha de cumplimiento del valor límite

    1. Valor límite horario para la protección de la salud humana

    1 hora

    200 g/m3 de NO2, que no podrán superarse en más de 18 ocasiones por año civil

    50 % a la entrada en vigo rde la Directiva, con una reducción lineal a partir del 1 de enero de 2001 y posteriormente cada 12 meses en un porcentaje anual idéntico hasta alcanzar el 0% el 1 de enero de 2010

    1 de enero de 2010

    2. Valor límite anual para la protección de la salud humana

    1 año civil

    40 g/m3 de NO2

    50 % a la entrada en vigor de la presente Directiva, con una reducción lineal a partir del 1 de enero de 2001 y posteriormente cada 12 meses en un porcentaje anual idéntico hasta alcanzar el 0% el 1 de enero de 2010

    1 de enero de 2010

    3. Valor límite anual para la protección de la vegetación

    1 año civil

    30 g/m3 de NO2

    Ninguno

    19 de julio de 2001

  • Umbral de alerta de dióxido de nitrógeno.

  • El valor correspondiente al umbral de alerta del dióxido de nitrógeno se sitúa en 400 g/m3 registrados durante tres horas consecutivas en lugares representativos de la calidad del aire en un área de cómo mínimo 100 km3 o en una zona o aglomeración entera, tomando la superficie que sea menor.

  • Informaciones mínimas que deberán comunicarse a la población en caso de superación del umbral de alerta del dióxido de nitrógeno.

  • La información que debe comunicarse a la población incluirá , como mínimo, los datos siguientes:

    • Fecha, hora y lugar del episodio y causa del episodio, si se concen;

    • Previsiones:

      • Modificación de las concentraciones (mejora, estabilización o deterioro), causa de la modificación prevista,

      • Zona geográfica afectada,

      • Duración;

    • Tipo de población potencialmente sensible al episodio;

    • Precauciones que debe tomar la población sensible.

    5

    X = 12.057 · 0.95 = 11.454 l/m3

    P = 1 atm.

    V= 2.2426 · 10-6 l

    T= (Ti+Tf)/2 = (4.2+5.6)/2 = 277.9 K

    R= 0.082 atm l / K mol

  • atm · (2,2426·10-6) l

  • (0,082) atm l / K mol · (277.9) K

    X = 24,338 g NO2 / m3 · 0,95 = 23,122 g NO2 / m3

    Fuente: Anexo II de la Directiva 1999/30/CE del Consejo, de 22 de abril de 1999, relativa a los valores límite de dióxido de azufre, dióxido de nitrógeno y óxidos de nitrógeno, partículas y plomo en el aire ambiente. (BOCE 29.6.1999)