Determinació de ferro en sulfat ferrós amònic o altres sals

Química analítica. Análisis instrumental. Sulfatos

  • Enviado por: Conrado
  • Idioma: catalán
  • País: España España
  • 3 páginas
publicidad

OBJECTIU

Determinar la quantitat de sulfats de l'aigua d'aixeta per mitjà de gravimetries.

FONAMENT TEÒRIC

Un anàlisi gravimètric es basa en la mesura del pes d'una substància de composició coneguda i químicament relacionada amb l'analit. Als mètodes de precipitació l'espècie a determinar es precipita mitjançant un reactiu que doni lloc a un producte poc soluble, de composició química coneguda o transformable en altre de composició química coneguda. Aquest producte es pesa, després de filtració, rentat i tractament tèrmic apropiat.

Es fan les següents reaccions, oxidació i precipitació del ferro:

2Fe2+ + H2O2 2H+ + 2Fe3+ + O2

En medi alcalí:

2Fe2+ + 3/2O2 Fe2O3

MATERIAL

  • Erlenmeyer de 500 ml.

  • Matràs aforat de 250 ml.

  • Pipeta graduada de 10 ml.

  • Aspirador de pipetes.

  • Vassos de precipitats.

  • Placa calefactora.

  • Paper de filtre.

  • Embut.

  • Varilla de vidre.

  • Comptagotes.

  • Crisol de porcelana amb tapadera.

  • Anell.

  • Suport universal.

  • Bec bunsen.

  • Nous.

  • Pinces del suport.

  • Pinces específiques per als crisols.

  • Mufla.

  • Estufa.

  • Dessecador.

  • Balança analítica.

  • Espàtula.

REACTIUS

  • Hidròxid d'amoni (20% en amoníac). P.M. 35,05. (NH4OH).

Corrosiu, C

  • Aigua oxigenada comercial (10 volums).

  • Ferrocianur de potassi 0,01 - 0,02%.

MÈTODE

RESULTATS I CÀLCULS

Taula de dades experimentals:

Pes del crisol buit

29,501 g

Pes del crisol + cendres

29,862 g

Pes del residu net

29,862 - 29,501 = 0,361 g

0,361 g Fe2O 3 · 1 mol Fe2O 3 · 2 mol Fe3+ · 55,847 g Fe3+ = 0,25249 g Fe3+

159,694 g Fe2O 3 1 mol Fe2O 3 1 mol Fe3+

0,25249 g Fe3+ · 100 ml = 0,50 % Fe3+ a la dissolució problema.

50 ml

El resultat teòric es troba de la forma següent:

6 g FeSO4·7H2O · 1 mol FeSO2·7H2O · 1 mol Fe3+ · 55,847 g Fe3+ = 1,2057 g Fe

277,907g FeSO4·7H2O 1 mol FeSO4·7H2O 1 mol Fe3+

1,2057 g Fe · 100 = 0,48 % Fe3+ a la dissolució problema.

250 ml

Resultat teòric en % Fe a la dissolució problema

0,48 %

Resultat obtingut en % Fe a la dissolució problema

0,50 %

OBSERVACIONS

  • No considerem el pes del paper de filtre calcinat per no disposar de papers de cendres conegudes. Aquests són uns papers que indiquen el pes de les seves cendres i es té en compte a l'hora de fer els càlculs.

  • Només fem una determinació per manca de temps, però el nostre resultat és bastant bó, tenint en compte el resultat teòric.

  • BIBLIOGRAFIA

    • Química analítica. Skoog/West. Ed: McGrawHill.

    1

    3

    TÉCNIQUES BÀSIQUES DE LABORATORI 11-May-2000

    Pràctica 18: Determinació de ferro en sulfat ferrós amònic o altres sals.

    (gravimetries)

    Pesar el crisol

    Deixar refredar i col·locar , tapat al desecador.

    Col·locar el filtre en un crisol i calcinar. Continuar 15 minuts després de tenir el carbó.

    Calcular el %Fe a partir del pes de Fe2O3 obtingut.

    Filtrar en paper de filtre, rentant amb aigua destil·lada calent, fent servir 75 - 100 ml cada cop.

    Retirar de la font de calor i deixar sedimentar el precipitat

    Diluir fins a 200 ml amb aigua destil·lada

    Portar a ebullició

    NO

    SI

    ¿Apareix color Blau?

    Transferir una gota a un tub d'assaig i diluir amb aigua, afegir 1 gota de ferrocianur potàssic 0,01-0,02%.

    Continuar ebullició fins color groc clar

    + 1 ml H2O2 30% gota a gota, amb agitació.

    + Amoníac 1:1 gota a gota i agitant fins que hi hagui un petit excés (detectat amb precaució per l'olor)

    Portar a ebullició

    + 50 ml d'aigua destil·lada

    + 10 ml HCl 1:1

    1,0 g de mostra de sulfat ferrós hexahidratat, en vas de 400 ml