Derterminación de sulfatos por espectrotermia

Ingeniero químico. Química Analítica. Sulfatos. Espectrotermia. Experimentos de laboratorio. Método gravimétrico. Método nefelométrico. Método volumétrico. Materiales. Efectos químicos. Medidas de seguridad

  • Enviado por: Ingeniera Quimica
  • Idioma: castellano
  • País: Colombia Colombia
  • 4 páginas
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DETERMINACION DE SULFATOS POR ESPECTROTOMETRIA

Objetivo General: Identificar mediante las prácticas de laboratorio, la cantidad de sulfatos que puede contener una muestra de agua por medio de la espectrofotometría.

RESEÑA

La finalidad de una toma de muestras es la obtención de una pequeña cantidad de material cuyo volumen sea lo suficientemente pequeño para poder ser manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de representar con exactitud al material de donde procede. Se debe tener en cuenta que la muestra no debe deteriorarse, ni contaminarse antes de llegar al laboratorio. Antes de llenar el envase con la muestra es necesario lavar dos o tres veces con el agua que se va a recoger de lo contrario el envase debe contener algún tipo de conservante o decolorantes. La toma debe ser realizada con cuidado, con el objetivo de garantizar que el resultado analítico representa la composición real. Teniendo en cuenta los parámetros anteriormente mencionados es importante resaltar que la muestra tomada será una muestra puntual; la cual representa la composición del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares. Los recipientes adecuados para almacenar la muestra tomada generalmente están hechos de plástico o vidrio; para muestras que contienen compuestos orgánicos lo primordial es evitar los envases de plásticos, salvo los fabricados con polímetros fluorados.Las muestras deben obtenerse con el mínimo de aireación; para conservar las que se destinan a la determinación de sulfuro total, antes de llenar la botella con la muestra es recomendable agregar cuatro gotas de solución de Acetato de Zn 2N por cada 100 ml de muestra. Si la muestra tomada contiene sulfitos éstos reaccionan a pH mayores de 8 con el oxigeno del agua convirtiéndolos en sulfatos; para evitarlos se ajusta el pH a valores inferiores a 8.El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene un analito objeto de estudio, en este caso la muestra de agua tomada. Este método de espectrofotometría se utiliza para hacer análisis de sulfatos en intervalos de 0 a 25 ppm. para muestras de uso domestico, industrial y agrícola. Cuando la concentración es superior a 25 ppm se realiza una dilución de la muestra.

Las interferencias más comunes son los sólidos suspendidos, las muestras orgánicas y sílice; por tal razón es importante filtrar la muestra. Para determinar los sulfatos por espectofotmetria es importante saber que Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.El Ion sulfato (SO4-2) precipita en medio acético con cloruro de bario de modo que forma cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme; se mide la absorbancia luminosa de las suspensión de sulfato de bario con un espectrofotómetro y se determina la concentración de sulfato (SO4-2) por comparación de la lectura con una curva patrón la concentración mínima detectable es aproximadamente un miligramo (SO4-2/ litro.).Los métodos que se usan para determinar la presencia de sulfatos son: El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC; El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas; El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos. Este método es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico.

Equipos y materiales:

  • Espectrofotómetro

  • 1 Balón aforado de 1000ml

  • 6 balones aforados de 100ml

  • 7 erlenmeyer de 100ml o beakers

  • 2 beakers de 250ml

  • 7 vidrios de reloj

  • 3 pipetas de 5 y 10 ml

  • 3 agitadores de vidrio

  • 1 balanza analítica

  • Una espátula

Reactivos:

  • Solución acondicionadora

  • Glicerina

  • Acido clorhídrico

  • Agua destilada

  • Alcohol etilico

  • Cloruro de sodio

  • BaCl2 + 2H2O

  • Disolución patrón de 100ppm de SO4-2

  • Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)

Cálculos:

Fichas de seguridad:

SUSTANCIA

DESCRIPCION

EFECTOS

EN CASO DE ACCIDENTE…

MEDIDAS DE SEGURIDAD

MANIPULACION DE RESIDUOS

Acido clorhídrico

Sustancia de olor acre e incolora

Tras inhalación: Corrosivo. Sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria, jadeo, dolor de garganta.

Tras contacto con la pieL Corrosivo. Quemaduras cutáneas graves, dolor

Tras contacto con los ojos: Corrosivo. Dolor, visión borrosa, quemaduras profundas graves.

Tras inhalación: Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado, respiración artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia médica.

Tras contacto de piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia médica

Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.

Tapabocas, guantes y gafas de seguridad.

Separado de sustancias combustibles y reductoras, oxidantes fuertes, bases fuertes, metales. Mantener en lugar bien ventilado.

Glicerina

Líquido incoloro viscoso, higroscópico.

Tras inhalación: Tos, dificultad respiratoria.

Tras contacto con la piel: Piel seca.

Tras contacto con los ojos: Enrojecimiento.

Tras ingestión: Calambres abdominales, dolor abdominal, diarrea, vértigo, somnolencia, dolor de cabeza, náusea.

Tras inhalación: Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y someter a atención médica

Tras contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con agua y jabón

Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico

Tras ingestión: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico

Tapabocas, guantes y gafas de seguridad.

No tiene exigencias

Cloruro de bario

Cristales blancos, inodoros.

Tras inhalación: Calambres abdominales, pérdida del conocimiento.

Tras contacto con los ojos: Enrojecimiento.

Tras digestión: Calambres abdominales, pesadez, pérdida de conocimiento

Tras inhalación: Aire limpio, reposo, respiración artificial si estuviera indicado y someter a atención médica.

Tras contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse. Utilizar guantes protectores cuando se administren primeros auxilios.

Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico.

Tras digestión: Dar de beber una solución de sulfato sódico. Provocar el vómito (¡UNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!). Reposo y someter a atención médica. Emplear guantes de protección cuando se induzca el vómito

Tapabocas, guantes y gafas de seguridad.

Separado de alimentos y piensos. Mantener en lugar seco.

Cloruro de sodio

Por inhalación del polvo: Por contacto ocular: irritaciones leves.
Por ingestión:
Por ingestión de grandes cantidades:

Tapabocas, guantes y gafas de seguridad.

Sulfato de sodio

Sólido blanco en diversas formas, con olor característico.

Tras inhalación: Tos, sequedad de garganta, dificultad respiratoria, congestión nasal, dolor de cabeza.

Tras contacto con la piel: Enrojecimiento.

Tras contacto con los ojos: Enrojecimiento, lesiones cornéales.

Tras ingestión: Náusea, vómitos, diarrea

Tras inhalación: Aire limpio, reposo, respiración artificial si estuviera indicado, y someter a atención médica.

Tras contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse, y solicitar atención médica.

Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico.

Tras ingestión: Enjuagar la boca, y someter a atención médica.

Tapabocas, guantes y gafas de seguridad

Seco, separarado de alimentos y piensos.

PROCEDIMIENTO

Preparar un blanco con agua destilada y ajustar a un valor de 0.0 de absorbancia.

Estandarización

Construir una curva de calibración con los puntos: 0, 5, 10, 15, 20, 25, y 50 ppm de SO4-2

En 6 balones aforados de 100ml agregar 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml de solución de Standard stock (SO4-2) y aforar a 100ml

Colocar 10ml de la muestra real y sintetica de agua en un vaso precipitado de 50ml y añadir 1ml de la solucion acondicionadora

Mezclar y agregar 0.5gr de BaCl2 + 2H2O y agitar mediante la ayuda de una placa agitadora durante un minuto

Transferir la muestra a una celda de 420nm dentro de un lapso de tiempo max. De 3minutos

Aplicar el mismo procedimiento para estándares de trabajo y muestras sintéticas y o muestras reales y para blancos