Cristalización

Química orgánica. Formulación. Cálculos. Cristales. Sólidos cristalinos. Disolución

  • Enviado por: Angel
  • Idioma: castellano
  • País: México México
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Introducción:

Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica de cristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va ha ser cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullición y, posteriormente, al enfriarse la solución, cristaliza como sólido.

La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas en solución, de esto resulta un sólido puro.

Debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rápido o lento de nuestras muestras.

La cristalización esta fundamentada en las reacciones de solubilidad, por tanto en sólido debe presentar una solubilidad adecuada, ya que esta en función de las polaridades del disolvente y el soluto.

La cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullición. Es muy importante también la solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del sólido a purificar no es eficaz esta técnica.

Para cristalizar un sólido, debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas características.

a) .- No debe reaccionar con el sólido.

b) .- Tener punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido a purificar.

c) .- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los cristales.

Se deben hacer pruebas de solubilidad para encontrar el disolvente mas adecuado para el sólido en cuestión.

Existen diferentes técnicas de cristalización, todas con un objetivo específico, como la cristalización de impurezas coloridas, y cristalización por par de disolventes.

Objetivo:

a).- Purificar por medio de cristalización, un sólido con impurezas coloridas.

b).- purificar por medio de cristalización un sólido con impurezas solubles.

Desarrollo:

Se proporciona la muestra a purificar, en este caso es una mezcla de acetanilida, cloruro de sodio y anaranjado de metilo. El producto a recuperar es la acetanilida. Se pone agua a calentar la cual se agrega a la muestra en cantidad suficiente para la disolución total de la muestra la cual se lleva a punto de ebullición para su total integración en el medio acuoso. Para eliminar el anaranjado de metilo de la muestra, se deja enfriar un poco la muestra, y se le agrega carbón activado en cantidad necesaria para eliminar el colorante, y se lleva la muestra a punto de ebullición durante al menos cinco minutos, se retira la mezcla de la fuente de calor y aun caliente para evitar una cristalización en el matraz se filtra para retirar el carbón activado y el color de la mezcla, en nuestro caso al haber una gran concentración de colorante se procedió a otro suministro de carbón activado para tratar de retirar por completo el colorante. No se logro el objetivo de retirar el colorante de las aguas madre. En un segundo filtrado, se recupera la mezcla y se lava el papel filtro con disolvente caliente.

La mezcla se pasa entonces a un baño de hielo para favorecer la formación de los cristales, se prepara una cantidad extra de disolvente frió para lavar los cristales resultantes.

Por otro lado se ha montado un matraz kitasato, con un papel filtro recubriendo los hoyuelos de filtración y se ha conectado al vació, se toma la muestra fría de las aguas madres y se procede a filtrar al vació y se obtienen en el papel filtro los cristales de acetanilida, estos se lavan en el filtrado con el disolvente frió preparado anteriormente que se queda con las aguas madres capturadas en el matraz, estas contienen los remanentes de la mezcla original.

Se espera un poco para tratar de secar un poco los cristales y se desconecta el vació del matraz para recuperar la presión atmosférica, se retira el papel filtro con los cristales de la tapa del matraz kitasato y se deja secar, para obtener el producto purificado (acetanilida)

Se pesa y se obtiene la cantidad de producto recuperado, el peso aproximado de la muestra contaminada fue de 2.1 a 2.3 gr.

Se toma el punto de fusión de la muestra, y esta entro en un rango de 75º grados Celsius, a los 110º grados.

Resultados:

La cantidad recuperada de acetanilida fue de: 0.52gr

La cantidad de contaminantes fue de: 1.58gr

El punto de fusión de la muestra se dio entre los 75º C y los 110º C lo que nos da una muestra impura de acetanilida

Que en nuestro caso el resultado fue del 25% aproximado de la muestra de recuperada .

Conclusiones:

Esta técnica de purificación es útil para separar sólidos. Se obtiene un alto grado de pureza en el resultado, además de ser bastante simple y rápida, por lo cual es muy recomendable para sólidos con diferente punto de ebullición mezclados en un disolvente

Que probablemente por errores de manipulación en nuestra practica el grado de pureza no fue el esperado, eso se demuestra en la variable del punto de fusión obtenido.

Bibliografía:

Vogel, A.I. A Textbook of practical organic chemestry, longman, londres, inglaterra.

Pavia, D. L. Y lampan, G.M. introduction to Organic Laboratory Techinques, W.B.

Saunders College Publishing, EU. 1998.