5 CRISTALIZACION

OBJETIVO.

Familiarizarse y realizar correctamente la operación básica de la cristalización y comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha técnica.

-                  Cristalizar ácido benzoico contenido en una mezcla.

-                  Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtración por gravedad.

-                  Comprobar cómo afecta la velocidad al tamaño de los cristales obtenidos.

Fundamento teórico.

La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.

El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán los cristales.

Conviene diferenciar entre precipitación y cristalización. La cristalización es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitación es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.

El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en frío. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.

El agua es un buen disolvente de compuestos iónicos y no iónicos, y siempre que sea posible se utilizará preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es tóxico, es fácil de manejar y es barato

A veces es necesaria la utilización de pares de disolventes miscibles entre si, tales como etanol - agua, agua - acetona, etc.

La filtración es un método para separar partículas sólidas de un liquido, habiendo dos formas distintas de filtración:

1. Filtración por gravedad:

Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues. El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro.

Si lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya que es más fácil recoger el sólido de éste una vez echa la filtración. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.

2. Filtración a presión reducida:

Más rápida que la anterior, tiene una toma de depresión en el kitasato.

Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios.

Tenemos también en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vacío, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misión del frasco de seguridad es impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa de agua esta formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua crea una caída de presión, verificándose el efecto venturi, que está limitado por la presión de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a más agua, más presión.

La eliminación del disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado.

Metodología experimental.

MATERIAL UTILIZADO.

ð      Un buchner.

ð      Balanza.

ð      Tubo de goma para el vacío.

ð      Trompa de agua.

ð      Papel de filtro.

ð      Un kitasato de 250mi.

ð      Un agitador de vidrio.

ð      Una pipeta.

ð      Dos erlenmeyer.

ð      Un vaso de 600 ml

ð      Horno.

ð      Espátula.

PRODUCTOS UTILIZADOS.

ð      Acido benzoico.

ð      Dicromato potásico.

ð      Carbón activo.

ð      Agua.

TECNICAS UTILIZADAS.

ð      Calentamiento al baño María.

ð      Filtración por gravedad.

ð      Filtración a presión reducida.

ð      Cristalización.

ð      Enfriamiento.

ð      Secado de una sustancia cristalizada.

ð      Pesada con balanza.

ð      Medida de líquidos por probeta.

ð      Confeccionar filtros.

PROCEDIMIENTO.

Para la confección del filtro de pliegues:

1.      Se recorta un círculo de papel de filtro de tamaño adecuado al embudo, y se dobla por la mitad.

2.      Se vuelve a doblar por el centro, y se abre el pliegue.

3.      Doblar cada una de las mitades hacia el centro en la misma dirección.

4.      Volver a doblar cada una de las mitades otra vez hacia el centro en la misma dirección, y doblarías de nuevo hacia el centro pero en sentido opuesto, y abrir el filtro

En resumen:

dATOS EXPERIMENTALES Y SU TRATAMIENTO.

Lo primero que hacemos es preparar una mezcla de ácido benzoico puro que estropeamos con dicromato potásico y carbón activo.

Se pesa 1 gramo de ácido benzoico, 0.1 gramos de dicromato potásico, totalmente soluble en agua, 1 punta de espátula de carbón activado, insoluble en agua, se deposita en un vaso de precipitados con 40 ml de agua.

Lo calentamos hasta la ebullición con la placa calefactora. En la misma placa se pone otro vaso de precipitados grande con 2/3 de agua. Metemos en el vaso grande un elenmeyer vacío un embudo y una pipeta para calentar todo al baño María.

Cuando ya no hayan partículas blancas es que el ácido benzoico se ha disuelto y nos quedará un líquido amarillo, debido al dicromato, y con puntos negros, del carbón que no se disuelve.

Luego se filtra a presión normal, es decir, por gravedad de una manera rápida y en caliente, pasando todo excepto el carbón, en un erlenmeyer que está dentro de un vaso con agua caliente (al baño María). Ese liquido es de color naranja, por el dicromato.

Ese erlenmeyer lo dejo enfriar para que cristalice. Mientras que cristaliza, se monta el dispositivo de filtración por presión. El buchner se acopla a la parte superior del kitasato y la goma se conecta a la salida horizontal. Su otro extremo va a la trompa de agua, que tiene una entrada en cl grifo, y por el otro extremo sale el agua.

Una vez cristalizado, lo vierto con agua muy fría sobre el Buchner para realizar la filtración a presión. Ese filtro se introduce en el horno para secarlo a 100ºC durante 10 minutos aproximadamente. Hemos obtenido ácido benzoico.

cUESTIONES.

1.      ¿Cree que el vació obtenido con una trompa de agua es igual en invierno que en verano? ¿Por qué?

No, porque la temperatura del agua varia las condiciones de vacío, y el agua en invierno tiene temperatura inferior.

2.      ¿Sería correcto lavar los cristales de ácido benzoico una vez filtrados con agua caliente?

No, porque se disolverían.

3.      Cuándo se cristaliza un sólido, ¿por qué es mejor preparar la disolución en un erlenmeyer que en un vaso de precipitados?

La superficie de contacto con el vidrio es mayor y con el exterior, menor, favoreciendo una bajada lenta en la temperatura.

4.      ¿Cree que se podría purificar un sólido por evaporación total del disolvente en el que se encuentra disuelto?

Si las impurezas tienen menor o igual solubilidad que la sustancia que quiero purificar, se podría, al ser arrastradas por el disolvente. Si ocurre lo contrario, tendría que tener una fracción despreciable con respecto a la sustancia que quiero purificar.

¿Por qué es mejor utilizar un filtro de pliegues en lugar de uno cónico, más sencillo de confeccionar?

Lo que interesa es recoger una parte que permanece disuelta (carbón) y presenta mayor superficie de filtrado, y permite una igualación de las presiones más rápida.

¿Qué sustancias quedan retenidas en el filtro?

En el primer filtrado, carbón, y en el filtrado a presión, el ácido.

¿Qué sustancias pasan por el filtro?

En el primero, el dicromato y el ácido. En el de presión, el dicromato.

¿Qué color tiene la disolución? ¿A qué es debido?

Naranja claro, casi amarillo. Naranja por el dicromato y blanco por el ácido

¿Qué pasaría si no filtrara la disolución caliente?

Quedaría retenido ácido y carbón en el filtro. El ácido es más soluble en agua caliente.

CONCLUSIONES.

Esta práctica hemos utilizado: hornos, filtrado a presión, filtrado por gravedad. El montaje del equipo de filtrado a presión no ha tenido ningún problema. Hemos confeccionado filtros también seguimos un proceso de cristalización. Comprobaremos la pureza del ácido benzoico que hemos obtenido en la siguiente práctica en la que veremos su punto de fusión y la compararemos con la del ácido benzoico puro del laboratorio.