Análisis químico para Farmacia

Química. Cloro. Iodo. Calcinación. Carbonización. Precipitación

  • Enviado por: Pedro Moreno.
  • Idioma: castellano
  • País: España España
  • 18 páginas
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PRÁCTICA Nº 1

  • Consiste en la preparación de las disoluciones que vamos a necesitar para hacer las prácticas.

  • NaOH 1L 0.1M

  • M = nº moles / volumen ; n = 0.1 x 1 = 0.1 = g / P.M. = g / 40 ; g = 4g. de NaOH debo diluir en 1L de agua.

  • HCl 0.5L 0.25M

  • Dado que la densidad = 1.18 g / cc y la riqueza = 35 % :

    • Si en 1L HCl comercial hay 35 g puros;

    en 0.5L HCl comercial, habrá X g puros. X= 0.125 g

    • Como 1 mol de HCl son 36.5 g;

    0.125 moles HCl serán X g. X = 4.56 g

    • Al tener 35 g de HCl, en 100 ml de disolución;

    habrá 4.56 g de HCl, en X ml. X = 13.04 ml

    Debo medir esa cantidad de HCl 35% con una pipeta y verterlo sobre una cantidad de agua ( menos de 10 ml ) que se encuentre en un matraz aforado de 100 ml. Rellenando posteriormente con agua hasta su enrase a 100 ml.

  • HCl 1L 0.1M ( dilución del anterior )

  • De la disolución anterior, hago una dilución:

    Vinicial x Cinicial = Vfinal x Cfinal;

    Vinicial= ( Vfinal x Cfinal ) / Cinicial = ( 1 x 0.1 ) / 0.25 = 0.4 L he de coger de la disolución anterior, rellenando posteriormente con agua hasta enrase.

  • BaCl2 5% ( m/v )

  • Partimos de BaCl2. 2 H2O cuyo peso molecular es 244.34 pero necesito BaCl2 cuyo P.M. es 208.34.

    Si hay 208.34 g BaCl2 en 244.34 BaCl2 . H2O;

    Como necesito 5 g , deberé coger X g. X= 5.864 g BaCl2 a diluir en 100 ml de agua.

  • NaAc 0.1L 0.5M

  • Tenemos NaAc . 3H2O cuyo P.M. es 135.99 g de la misma forma que antes:

    Si hay 81.99 g de BaCl2 en BaCl2 135.99 g ;

    para tener ( 0.5 moles x 0.1L x 81.99 g ) g cogeré X g.

    X = 6.8 g de BaCl2, a diluir en 100ml de agua.

  • HAc 0.25L 0.1M

  • Partimos de una disolución de HAc 0.25M. Como el producto de normalidad por volumen es constante en diluciones, Ci x Vi = Cf x Vf; Vi = 0.1 M x 0.25 L / 0.25 L = 0.1 L he de coger de HAc 0.25 M para preparar mi dilución.

  • FTAM 0.25L 0.1M

  • Hay que tener un cuidado especial al preparar este producto, al ser sustancia patrón tipo primario.

    Si tengo 0.1 moles en 1L de disolución,

    en 0.25L, tendré XL ; X = 0.025 moles

    Si un mol de talato, son 204.232 g,

    0.025 moles serán X g; X = 5.1058 g

    Como hemos indicado, hay que medir con gran precisión esta cantidad, a diluir en 250 ml de agua.

    PRÁCTICA Nº 2

    INDICADORES

  • Cogemos ocho tubos de ensayo y vertemos en ellos lo siguiente:

  • - 5 ml de agua destilada a cada uno de los tubos.

    - 3 ó 4 gotas de fenolftaleina

    - HCl 0.1M al 1º hasta que vire ( si lo hace ).

    - NaOH 0.1M al 2º hasta que vire ( si lo hace ).

    ! !

    No varía el color. A la 1ª gota se vuelve violeta.

    - 5 ml de agua destilada a cada uno de los tubos.

    - 3 ó 4 gotas de naranja de metilo.

    - HCl 0.1M al 1º hasta que vire ( si lo hace ).

    - NaOH 0.1M al 2º hasta que vire ( si lo hace ).

    !

    ! No varía su color original ( naranja ).

    A la 1ª gota vira a rojo.

    - 5 ml de agua destilada a cada uno de los tubos.

    - 3 ó 4 gotas de amarillo de alizarina.

    - HCl 0.1M al 1º hasta que vire ( si lo hace ).

    - NaOH 0.1M al 2º hasta que vire ( si lo hace ).

    ! ! A la 1ª gota se vuelve naranja.

    No varía su color original ( amarillo )

    - 5 ml de agua destilada a cada uno de los tubos.

    - 3 ó 4 gotas de rojo de metilo.

    - HCl 0.1M al 1º hasta que vire ( si lo hace ).

    - NaOH 0.1M al 2º hasta que vire ( si lo hace ).

    !

    ! No varía su color original ( amarillo )

    A la 2ª gota vira a violeta.

  • Tomamos 12 tubos de ensayo y vertemos en ellos:

  • 0.1M

    0.01M

    0.001M

    HCl

    5 ml

    5 ml

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HCl 0.1

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HCl 0.1

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HCl 0.01

    4.5ml H2O

    0.5 ml HCl 0.01

    HAc

    5 ml

    5 ml

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HAc 0.1

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HAc 0.1

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HAc 0.01

    4.5 ml H2O

    0.5 ml HAc 0.01

    pH

    HCl

    1

    2

    3

    pH

    HAc

    2.9

    3.4

    3.9

    Azul de timol

    Violeta de metilo

    Azul de bromofenol

    Violeta de metilo

    Naranja de metilo

    Azul de timol

    Naranja de metilo

    Azul de timol

    Verde de bromocresol

    Violeta de metilo

    Rojo de metilo

    Violeta de metilo

    3. Cogemos 7 vasos de ensayo numerados del 0 al 6 , lo llenamos con 4 ml de HCl 0.25M y 3 ó 4 gotas de violeta de metilo y ponemos lo siguiente:

    Nº0

    Verde claro

    Nº4

    2 ml NaAc 0.5M

    Azul oscuro

    Nº1

    0.5 ml NaAc 0.5M

    Vere azulado

    Nº5

    2.5 ml NaAc 0.5M

    Violeta

    Nº2

    1.0 ml NaAc 0.5M

    Azulado claro

    Nº6

    3 ml NaAc 0.5M

    Violeta oscuro

    Nº3

    1.5 ml NaAc 0.5M

    Azul

    Nº0: El pH se calcula como -log [H+] = -log [0.25]= 0.6

    Nº1: Las cantidades de reactivos son las siguientes:

    HCl : 4 ml 0.25 M

    NaAc : 0.5 ml 0.5 M

    - Las reacciones que se dan son las siguientes:

    HCl ! H+ + Cl-

    NaAc ! Na+ + Ac-

    H+ + Ac- ! HAc

    4*0.25 0.5*0.5

    4.5 4.5

    1- 0.25 - 0.25

    4.5 4.5

    Tenemos por tanto 0.75/4.5 mmoles de H+, y 0.25/4.5 mmoles de HAc. Como son del mismo orden, el protón actúa como ácido fuerte y el efecto del HAc es despreciable ante él. Por tanto calculamos el pH de esta manera: pH = -log [H+] = -log [0.75/4.5] = 0.78

    Nº2: Mediante el mismo procedimiento de antes, llegamos a la conclusión de que la cantidad de HAc sigue siendo despreciable frente al ácido fuerte que constituye el protón, por tanto: pH = -log [H+] = - log [0.5/5] = 1

    Nº3: Tenemos de nuevo el caso anterior, con la diferencia de que la [H+] va disminuyendo, y ahora se sitúa en 0.25/5.5, luego pH = -log [H+] = -log [0.25/5.5] = 1.34

    Nº4: En este caso, ya no nos sobran H+, y por tanto tenemos esta reacción:

    Ac- + H+ ! HAc ! Ac- + H+

    2*0.5 mmoles / 6 1 mmol / 6

    - - 1 mmol / 6 - -

    - - 1-X / 6 X / 6 X / 6

    Como C/Ka es > 103, se desprecia la X frente a 1 y [H+] = "(Ka x C) = " 1.75 x 10-5 x 0.6 = 3.24 x 10-3; pH = -log [H+] = 2.49

    Nº5: En este caso, nos sobran iones Ac- que constituyen un tampón junto con el HAc:

    Ac- + H+ ! HAc

    2.5*0.5 mmoles / 6.5 1 mmol / 6.5

    0.25 mmoles / 6.5 - 1 mmol / 6.5

    El pH lo averiguamos mediante la siguiente relación:

    PH = pKa + log ([Ac-] / [HAc]) = 4.76 + log (0.25 / 1) = 4.15

    Nº6 : Estamos en el mismo caso que el anterior, sólo que aquí hay mayor cantidad de iones Ac-, en concreto pasa de 0.25 a 0.5 mmoles. Por tanto podemos usar de nuevo la ecuación anterior para el cálculo del pH:

    PH = pKa + log ([Ac-] / [HAc]) = 4.76 + log ( 0.5 / 1 ) = 4.46

  • Valoración de 20 ml de talato con NaOH.

    • Se miden con pipeta 20 ml del talato preparado, para lo cual debe estar limpiada la misma con un poco de disolución de talato.

    FTAH + NaOH ! FTANa + H2O

    • Añado 3 ó 4 gotas de fenolftaleina

    • Añado agua hasta completar los 100 ml aproximadamente.

    • La valoración se repite tres veces, no debiendo variar más de 2 décimas de diferencia entre ellas. Resultado de las tres valoraciones:

  • Se usan 22.1 ml NaOH hasta el viraje.

  • Se usan 22 ml NaOH hasta el viraje.

  • Se usan 22.1 ml NaOH hasta el viraje.

  • Mi compañero obtiene los siguientes resultados:

  • Utiliza 21.4 ml NaOH hasta el viraje.

  • Utiliza 21.6 ml NaOH hasta el viraje.

  • Utiliza 21.5 ml NaOH hasta el viraje.

    • Mediante la fórmula: Vinicial*Cinicial = Vfinal*Cfinal , calculo la concentración de la sosa:

  • 0.1 mol/L x 20 ml = Cf x 22.1 ml; Cf = 0.090 M

  • 0.1 mol/L x 20 ml = Cf x 22 ml; Cf = 0.091 M

  • 0.1 mol/L x 20 ml = Cf x 22.1 ml; Cf = 0.090 M

  • 0.1 mol/L x 20 ml = Cf x 21.4 ml; Cf = 0.093 M

  • 0.1 mol/L x 20 ml = Cf x 21.6 ml; Cf = 0.093 M

  • 0.1 mol/L x 20 ml = Cf x 21.5 ml; Cf = 0.093 M

    • Hallamos la media y la desviación típica para establecer el intervalo de confianza:

    ± (t x s) / n = 0.092 ± ( 2.571 x 1.51 x 10-3 ) / 6 =

    0.092 ± 1.585 x 10-3 M

    PRÁCTICA Nº 3

  • Valoración de concentración de ácido acético en vinagre, con sosa.

    • Muestra nº 18:

    • Tras montar la bureta y preparar los materiales necesarios, echo 3 ml de vinagre, 4 gotas de phenolftaleina y unos 100 ml de agua. La reacción que se produce es la siguiente: HAc + NaOH ! Ac- + Na+ + H2O

    • Realizo una valoración para conocer la concentración de vinagre en la muestra, gastando 30.7 ml de NaOH:

    CNaOH x VNaOH = Cvinagre x Vvinagre

    Cvinagre = ( CNaOH x VNaOH ) / ( Vvinagre ) = (0.092 x 30.7) / (3) = 0.941 M

    • Vamos a conocer la concentración de acético en el vinagre de la muestra, realizando para ello una nueva valoración:

    • CNaOH x VNaOH = Cvinagre x Vvinagre;

    Vvinagre = ( CNaOH x VNaOH ) / ( Cvinagre ) = 0.1 x 100 / 0.941 = 10.62 ml de vinagre he de coger, pero cojo 10 ml, para redondear, con pipeta de 10 ml. Calculo la cantidad que debo coger para tener 0.1M HAc en vinagre, que son los 10 ml que hemos obtenido antes.

    En este punto se ha de calibrar la pipeta, ya que puede haberse alterado su aforado. Para ello mido 10 ml de agua con ella y los peso. Repito la operación 3 veces, obteniendo los siguientes resultados:

    • 9.896 g

    • 9.899 g

    • 9.946 g

    La media que sale es 9.914 g. Como la densidad del agua a 23º es 0.9975415 g/cc, el volumen total es 9.938 ml.

    Vierto en un matraz 20 ml de vinagre diluido añadiendo 4 gotas de phenolftaleina y unos 80 ml de agua. Resultados:

    1ª Valoración 1 : 19.3 ml NaOH

    2ª Valoración 2 : 19.1 ml NaOH

    3ª Valoración 3 : 19.2 ml NaOH

    Siguiendo la relación antes dada, despejamos la concentración, sabiendo que hemos diluido el vinagre en 100 ml

    Cacético = 0.092 x 19.3 / 20 = 0.08878 M

    Cacético = 0.092 x 19.1 / 20 = 0.08786 M

    Cacético = 0.092 x 19.2 / 20 = 0.08832 M

    Estos resultados, debemos multiplicarlos por la constante de dilución, que en este caso es 100 ml de disolución / 10 ml que cogí; y para obtener los resultados en gramos deberé multiplicar por 60 g, que es el peso molecular del ácido acético:

    Cacético = 0.08878 x 10 x 60 = 53.27 g / L

    Cacético = 0.08786 x 10 x 60 = 52.71 g / L

    Cacético = 0.08832 x 10 x 60 = 53 g / L

    El peso del vinagre en las tres tomas que hacemos es de :

    • 10.072 g

    • 10.030 g

    • 10.070 g

    La media de los tres es de : 10.057 g por cada 10ml, por tanto, su densidad es : d = m/v = 10.057 / 9.938 = 1.012 g/cc.

    Si en 1 cc hay 1.012 g / L

    En 1000 cc habrá X g; X = 1012 g / L

    Ya sabemos los gramos de acético y la densidad del vinagre, de las que sacamos los gramos de acético que hay por litro de vinagre, si lo multiplicamos por cien, nos dará el tanto por ciento de acético en vinagre:

    ( 53.27 ) x 100 / ( 1012 ) = 5.2630 %

    ( 52.71 ) x 100 / ( 1012 ) = 5.2085 %

    ( 53 ) x 100 / ( 1012 ) = 5.2372 %

    El error lo calculamos de la siguiente manera: t x s / "n =

    5.2365 ± 0.0687 %

    PRÁCTICA Nº 4

  • Análisis de cantidad de soluto en una muestra por precipitación.

  • Nos dan una muestra ( la nº 22 ) que contiene una cantidad incierta de iones sulfato. Para analizarla ponemos 20 ml de muestra, 100 ml de agua y 100 ml HCl 0.1 M. Todo ello lo calentamos hasta ebullición y tras ello añadimos 13 ml de cloruro de bario gota a gota con pipeta pasteur, más 3 de exceso. Lo dejamos reposar unos 5 minutos y luego ponemos un poco más de cloruro de bario para ver si quedan más iones sulfato; esto sucedería si se pusiera turbio. En este caso, no sucede.

    Tras ello lo volvemos a hacer en otro vaso de precipitados.

    Cojo papel de filtro y lo adapto a un embudo, mojándolo un poco con agua. Cuando me quedan unos 25 ml remuevo con la varilla de policía y posteriormente vierto el soluto que me quede echándole un poco de agua por encima con pipeta Pasteur. Ahora echo en las aguas madres un poco de cloruro de bario para ver si queda sulfato, lo cual no sucede.

    Llegados a este punto, debemos lavar el precipitado 3 veces con agua caliente y el resto con agua fría hasta que al echar nitrato de plata en un tubo de ensayo, en el cual hay depositado agua de lavado del soluto, no se vuelva turbia la disolución.

    Después de esto, nos queda la carbonización y calcinación del soluto:

    CARBONIZACIÓN: Coloco en el crisol el papel de filtro con el soluto dentro, y lo pongo a calentar con llama reductora hasta que se vuelva negro por completo, teniendo cuidado de que no arda dicho papel, ya que si así fuera se produciría ( como de echo me pasó en parte ) una reducción del sulfato a sulfuro, que pesa menos. Una vez que esto se ha producido pasamos a la calcinación.

    CALCINACIÓN : Consiste en utilizar una llama oxidante de gran poder calorífico para hacer que el papel pase a CO2 + H2O, ya que éste es especial para ello y, por tanto, no contiene residuos. Cuando ya no nos queda papel, metemos el crisol en el desecador y de ahí a la mufla durante 10 minutos.

    Una vez hecho esto, peso el crisol y resto la cantidad que me dé a la que ya tenía del crisol vacío, en mi caso las pesadas son estas:

    Crisol nº1 : 32.8245 g con iones sulfato - 32.6184 g en vacío.

    Crisol nº2 : 21.5449 g con iones sulfato - 21.3386 g en vacío.

    Total resultados: Crisol nº 1: 0.2061 g de sulfato de bario

    Crisol nº 2: 0.2063 g de sulfato de bario

    Si en 233.34 g de BaSO4 (P.m.) hay 96 g de SO42- (P.m.)

    en 0.2063 g de BaSO4 obtenidos, habrá X g de SO42-;

    en 0.2061 g de BaSO4 obtenidos, habrá X g de SO2-;

    X1 = 0.0849 g de SO42- x f ( factor gravimétrico de la reacción = 0.4115 ) = 0.0349 g de SO42-

    X2 = 0.0849 g de SO42- x f ( factor de gravimétrico de la reacción = 0.4115 ) = 0.0348 g de SO42-

    Esos 0.0349 son los g de sulfato que teníamos en 20 ml,

    luego tendré X g de sulfato en 1L ( 1000 ml );

    X = (1000 x 0.0349 ) / ( 20 ) = 1.745 g / L de iones SO42- en la muestra dada. En este caso, los resultados obtenidos tras la pesada son similares ( hay una diferencia de 1x10-4 ) y con los redondeos se asimilan. Por tanto

    la media de ambas medidas es 1.745 g / L iones SO42- en ds.

    PRÁCTICA Nº5

    1. Valoración de ácido ascórbico del redoxón con ds de ioduro.

    Ante todo hay tener en cuenta que el iodo no es una sustancia patrón tipo primario, y por tanto la disolución debe estar preparada con cuidado.

    Para empezar debemos pesar una cantidad adecuada de redoxón , en mi caso 1.150 g de redoxón. Disuelvo esos gramos en 100 ml de agua destilada. De esos 100 ml cojo 20 ml para cada valoración, poniendo además en cada una de ella 1 ml de HCl 6M ( medio ácido, ya que el I en medio básico dismuta ), 1 ml de almidón ( nos servirá como indicador ) y relleno con unos 80 ml de agua.

    Realizamos la valoración con iodo, virando al llegar a los 12.4 ml de iodo gastado en los tres casos. Como debo averiguar el error cometido, tomo una medida de 12.4 +- 0.1ml.

    Para averiguar el título del iodo,

    si hay 0.1526 g en 100 ml de ácido ascórbico,

    tendré X g en 20 ml de ácido ascórbico;

    X = ( ya pasados de g a mg ) 30.52 mg ácido ascórbico

    De modo que 30.52 mg de ascórbico son oxidados por 12.4 ml de yodo, luego el título del ascórbico valorado con iodo es de : 2.48 mg/ml

    2.46 mg/ml

    2.44 mg/ml

    La media de los 3 es de 2.46 ± t x s / "n = 2.46 mg ± 0.02 x 4.303 / 1.73 = 2.46 ± 0.05 mg a. ascórbico oxidados por 1 ml de iodo.

    Cogemos una cuarta parte de una pastilla de redoxón y la valoramos con iodo: el resultado es 20.4 ml en las tres valoraciones:

    Si 1 ml yodo, oxida a 2.46 mg de ácido ascórbico,

    20.4 ± 0.1 ml yodo, oxidarán a X g;

    X = 50.184 g ácido ( 20.4ml ), 49.938 g ácido ( 20.3ml ), 50.43 g ácido ( 20.5ml ).

    Como esas tres cantidades (50.184,49.938,50.43) de ácido en 20 ml,

    Tendremos X en los 100 ml del erlenmeyer.

    X = 250.92 g ácido, 249.69 g ácido, 252.15 g ácido.

    Como en el erlenmeyer teníamos la cuarta parte de la pastilla, tenemos que calcular la cantidad de ascórbico de la pastilla:

    Si hay (250.92,249.69,252.15 g ácido) en 1.150 g de pastilla,

    Habrá X g de ácido en la pastilla entera ( 4.568 g );

    X = 996.70, 991.81,1001.58 g de ascórbico en la pastilla, el resultado final es:

    ± t x s / "n = 996.70 ± 4.885 x 4.303 / 1.732 =

    996.70 ± 12.14 mg de ascórbico por pastilla de redoxón.

    PRÁCTICA Nº 6

    1. Reacciones redox.

    - 2Ag(NO3) + NaOH (2M) ! Ag2O!

    • Cu(NO3) + 2NaOH (2M) ! Cu(OH)2! (Color azul gelatinoso). Cuando lo calentamos con mechero se vuelve verdoso, ya que pasa a CuO

    • Zn(NO3) + 2NaOH (0.1M) ! Zn(OH)2! (Se redisuelve en exceso de reactivo, por tanto echamos gota a gota la sosa, pues sino obtendríamos [Zn(OH)2]2- !

    • Al(NO3) + NH3 (2M) ! Al(OH)3! Este producto absorbe colorantes. Eché las gotas de HCl hasta que se redisolvió el precipitado y eché almidón. Debido al efecto absorbente antes comentado, toda la disolución se puso roja. Posteriormente pusé amoniaco y se me volvió a formar precipitado.

    • PbNO3 + 2KI ! PbI2! + HNO3- + 2K+; Puse agua y calenté al mechero. Cuando se redisolvió el precipitado lo puse bajo el grifo y se produjo una reaparición del precipitado amarillo.

    • Adición de iones al carbonato:

    Fe3+ Fe(OH)3!

    Al3+ +CO3 2- ! Al(OH)3!

    Cr3+ Cr(OH)3!

    Co2+ Co(OH)2CO3!

    Cu2+ +CO3 2- ! Cu(OH)2CO3!

    Pb2+ Pb(OH)2CO3

    Ca2+ CaCO3!

    - Ag + CrO42-! Ag2CrO4! + 2NO3- + 2K+

    - Ca2- + (NH4)2C2O4 ! CaC2O4 + NH3

    • Cd(NO3)2 + NaS ! CdS!

    • 3Fe2+ + MnO4- ! 4Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

    ( Fe2+ ! Fe3+ + 1e) x 5

    (MnO4- + 8H+ + 5e !Mn2+ + 4H2O)

    Se echa hierro en el tubo de ensayo, eché sulfúrico para que fuera en medio ácido y añadí gota a gota el permanganato.

    - I- ! ½ I2 + 1e; Br- ! ½ Br2 + 1e

    ½ Cl2 + 1e ! Cl-

    ½ Cl2 + I- ! Cl- + ½ I2 ; ½ Cl2 + Br- ! Cl- + ½ Br

    Si echo cloroformo en exceso pasa primero a naranja y luego a violeta.

    - Preparación del cloro:

    Cl- ! ½ Cl2 + 1e

    ClO- + 2H+ ! ½ Cl2 + H2O

    ClO- + Cl- 2H+ ! Cl2 + H2O

    Cogí hipoclorito sódico en un tubo de ensayo. Le añadí HCl 6M y la disolución se volvió amarilla. Posteriormente lo tapé.

    Mirar pesada de crisoles entre paréntesis.

    Análisis químico ( prácticas ) Grupo 05 - T

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