Analgésicos. Separación de componentes

Ácido acetil salicílico. Cafeína. Etanol. Paracetamol. Rendimientos porcentuales

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  • País: Chile Chile
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Introducción

En la actualidad una tableta analgésica puede tener una gran variedad de formas, que se pueden obtener por la compresión de principios activos solos o asociados a excipientes; los cuales corresponden a aditivos que suelen ser aglutinantes, como el almidón, celulosa microcristalina y sílicagel, estos excipientes comúnmente se utilizan para transformar la sustancia farmacológicamente activa en una forma farmacéutica.

En el presente informe se analizará experimentalmente las técnicas de separación y purificación de los componentes de una tableta analgésica, los cuales consistirán primeramente en la separación cuantitativa del paracetamol, cafeína, ácido acetil Salicílico y excipientes; mediante la utilización de Diclorometano. Luego se procederá a una separación cualitativa de la cafeína con el Ác. Acetil Salicílico, con la ayuda del hidróxido de sodio; y una separación cualitativa igualmente del paracetamol junto a los excipientes, con la utilización del etanol. Posteriormente se realizara la purificación de cada componente mediante procesos específicos, como lo es la filtración al vacío, la utilización de un manto calefactor, eliminación de solventes por medio de un rotavapor, entre otras técnicas analizados en detenimiento en el presente informe.

Objetivos

  • Separación eficiente de cada uno de los componentes de la tableta.

  • Obtención de Acido Acetíl Salicílico y cafeína con la ayuda de una solución de NaOH 3M

  • Obtener paracetamol desde la muestra con Etanol.

  • Calcular el rendimiento porcentual de cada componente

Procedimientos

Separación de Componentes:

Primeramente se pesaron 3 comprimidos de analgésicos, los cuales fueron disgregados en un mortero, del cual se obtuvo un polvo fino y homogéneo; para luego colocarlo en un tubo de ensayo y añadir 7.5 ml de CH2Cl2. Posteriormente se calentó la muestra sobre un manto calefactor durante un periodo corto de tiempo, lo suficiente como para que no se evapore el solvente. Luego se dejó enfriar la muestra por algunos minutos y por decantación se separo la disolución (Fase Orgánica) obtenida del precipitado (Fase Sólida).

Procedimiento respecto a la Fase Orgánica:

Al sobrenadante extraído se le agrego 4ml de NaOH, en el cual se formo como una emulsión gelatinosa de color blanco; luego la solución se dejo reposar algunos segundos, y esta se torno de un color azulado; posteriormente se separo un nuevo sobrenadante (en un tubo aparte); sobre el precipitado se agregó 4ml de NaOH, para separar nuevamente el sobrenadante de la emulsión, de esta manera se obtuvo una fase acuosa (sobrenadante) y una fase Sólida (Emulsión) las cuales se analizaron de la siguiente manera:

  • Para la fase acuosa, se adiciono HCl 3M, hasta obtener un pH ácido, la solución se puso un poco gelatinosa (de un color blanco); luego se calentó algunos segundos, en un manto calefactor, en el cual la muestra se disolvió completamente. Posteriormente la solución obtenida se dejo enfriar para luego filtrar al vacío; se obtuvieron unos cristales muy finos y alargados, los cuales se colocaron en un vidrio de reloj para proceder a calcular la masa del componente obtenido, que corresponde a Acido Acetil Salicílico.

  • Para la fase sólida se añadió el anhidro Na2SO4, para eliminar el agua adquirida en la fase orgánica, luego se realizo un filtrado simple, posteriormente se llevó la solución a un rotavapor para eliminar todo el solvente y obtener el compuesto sólido; el cual se procedió a calcular la masa del componente obtenido, que corresponde a cafeína cruda.

Procedimiento Respecto a la Fase Sólida:

El sólido proveniente de la decantación de la muestra, se le añadió 4ml. de etanol; posteriormente se calentó a ebullición por seis minutos, luego la nueva muestra se filtro, Proceso en el cual se utilizo un vaso precipitado, embudo, papel filtro, a continuación la solución que quedó en el vaso precipitado fue la muestra pura, la cual tenia un aspecto aceitosa, finalmente el vaso fue raspado con una varilla de vidrio y en unos pocos segundos fue apareciendo el paracetamol, el cual tenia un color blanco.

Conclusión

Una vez finalizado este informe es posible concluir que la obtención de los componentes de una tableta analgésica, son posible gracias a una correcta utilización de ciertas técnicas de purificación y separación de compuestos. Como ejemplo se puede tomar la purificación de la cafeína, mediante el uso de un rotavapor, este mecanismo actúo de una manera muy especifica eliminando los solventes del compuesto, mediante la evaporación de la solución con la ayuda de un sistema de calentamiento de agua, combinado con un sistema de succión al vacío; la obtención del compuesto sólido, se logro con la evaporación total del solvente. Como conclusión también es posible referir a la “técnica” utilizada para la obtención del paracetamol, ya que a simple vista no se podía distinguir claramente si se había obtenido el compuesto o no, pero gracias al raspaje de las paredes del vaso precipitado se obtuvo un compuesto sólido muy bien definido. De acuerdo a la experimentación realizada se puede deducir que el uso adecuado y correcto de los mecanismos y técnicas de purificación se pueden obtener compuestos puros de cualquier fármaco que requiera separación de sus componentes.

Discusiones

En términos de discusión es posible señalar el mal rendimiento porcentual de uno de los compuestos analizados. Nos referimos al paracetamol; el cual fue superior al señalado en la tabla de contenidos de componentes de las tabletas analizada. Posiblemente se produjo, debido a que las técnicas de purificación utilizadas fueron mal manipuladas, que la gran cantidad de excipientes presentes y la cantidad de etanol en la solución fueron erróneamente eliminadas, por lo que al masar la muestra pura (o cristales), se obtuvo una mayor cantidad de gramos. Las causas probables se pueden deducir de la mala decantación de los comprimidos, el no haber efectuado una segunda filtración de la muestra y/o simplemente que el laboratorio productor del analgésico haya tenido una errónea especificación de las cantidades en gramos de cada compuesto. En consecuencia el calculo de rendimiento porcentual, resulto superior al especificado en la muestra.

Cálculos

* Peso trigésico : 1.4394 gr.

Paracetamol : 0.125 gr.

Cafeína : 0.030 gr.

Ác. Acetil Salicílico : 0.230 gr.

  • Fase orgánica:

  • Obtención Experimental Acido acetil Salicílico

Peso vidrio reloj + cristales: 18.6825 gr.

Peso vidrio reloj: - 18.4636 gr.

Peso cristales: 0.2189 gr.

Peso de cada comprimido: 0.2189 gr. = 0.0729 gr.

3

  • Obtención Experimental Cafeína

Peso balón + sólido: 45.3935 gr.

Peso balón: - 45.3694 gr.

Peso cristales: 0.0241 gr.

Peso de cada comprimido: 0.0241 gr. = 0.00803 gr.

3

* Fase sólida:

  • Obtención Experimental Paracetamol

Peso vaso precipitado + sólido = 50.6196 gr.

Peso vaso precipitado = - 50.2101 gr.

0.4095 gr.

Peso de cada comprimido: 0.4095 gr. = 0.136 gr.

3

Paracetamol

%rendimiento: peso del sólido recristalizado * 100

peso del sólido de partida

%RENDIMIENTO: 0.4095 gr. * 100

1.4394 gr.

%rendimiento = 28.44 %

Peso sólido --------------* 0.4095 gr.

Cafeína

%rendimiento: peso del sólido recristalizado * 100

peso del sólido de partida

%RENDIMIENTO: 0.0241 gr. * 100

1.4394 gr.

%rendimiento = 1.67 %

Peso sólido --------------* 0.0241gr.

Ác. Acetil Salicílico

%rendimiento: peso del sólido recristalizado * 100

peso del sólido de partida

%RENDIMIENTO: 0.2189 gr. * 100

1.4394 gr.

%rendimiento = 15.20 %

Peso sólido --------------* 0.2189 gr.